Патент на изобретение №2155180

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛГЕКСАНОЛА

(57) Реферат:

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу и может найти применение в производстве 2-этилгексанола методом альдольной конденсации н-масляного альдегида. Описываемый способ синтеза 2-этилгексанола путем альдольной конденсации н-масляного альдегида с получением 2-этил-2-гексеналя и последующим его гидрированием включает дополнительную стадию обработки кубового остатка ректификации 2-этил-2-гексеналя 15-20 мас.% водным раствором NaOH, при 100-120^oС, в течение 15-60 мин, при объемном соотношении водный раствор NaOH: кубовый остаток, равном 1:4-10. Использование изобретения позволяет снизить на 50 мас.% выход кубового остатка и на 1-10 мас.% увеличить производительность установки по 2-этил-2-гексеналю и, как следствие, 2-этилгексанолу. 1 табл.

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза и может найти применение при получении 2-этиленгексанола методом альдольной конденсации н-масляного альдегида.

Уровень техники заключается в следующем.

Известен способ получения 2-этилгексанола, согласно которому образующийся в ходе альдольной конденсации н-масляного альдегида в щелочной среде 2-этил-2-гексеналь отделяют на ректификационной колонне, а затем гидрируют в 2-этилгексанол (Лебедев Н. Н. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза: Учебник для вузов. 4-е изд., перераб. и доп. – М. Химия, 1988. – с. 564-566).

Однако способ характеризуется рядом недостатков, а именно: повышенным выходом побочных продуктов; пониженной производительностью установки.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 2-этилгексанола путем альдольной конденсации н-масляного альдегида в присутствии катализатора, представляющего собой водный 1-3 мас.% раствор NaOH, с последующим отделением образующегося 2-этил-2-гексеналя ректификацией и гидрированием его на медно-хромовом катализаторе до 2-этилгексанола (SU 10100052 A, (Гуревич Г.С. и др.), 07.04.1983).

Однако данный способ характеризуется повышенным выходом кубового остатка и недостаточным выходом целевого продукта.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Изобретение направлено на решение задачи – повышение технико-экономических показателей процесса (снижение количества побочных продуктов – кубового остатка, повышение выхода целевого продукта – 2-этил-2-гексеналя и, следовательно, 2-этилгексанола).

Решение данной задачи опосредовано новым техническим результатом. Данный технический результат заключается в дополнительном воздействии на кубовый остаток ректификации 2-этил-2-гексеналя водным раствором NaOH.

Существенные признаки заявляемого технического решения
Получение 2-этилгексанола путем альдольной конденсации н-масляного альдегида в присутствии катализатора – водного раствора NaOH с образованием 2-этил-2-гексаналя, который после перегонки гидрируют на медно-хромовом катализаторе в 2-этилгексанол.

Отличительные признаки
На стадии перегонки 2-этил-2-гексаналя кубовый остаток обрабатывают 15-20 мас.% водным раствором NaOH при температуре 100-120^oC в течение 15-60 минут при объемном соотношении водный раствор NaOH : кубовый остаток, равном 1:4-10.

Согласно предлагаемому способу, получение 2-этилгексанола проводят через стадию альдольной конденсации н-масляного альдегида в присутствии 1-3 мас.% водного раствора NaOH с получением 2-этил-2-гексеналя, который отгоняют от высокомолекулярных продуктов и далее гидрируют на медно-хромовом катализаторе до 2-этилгексанола. Остающийся при ректификации 2-этил-2-гексеналя кубовый остаток обрабатывают 15-20 мас.% водным раствором NaOH при температуре 100-120^oC, в течение 15-60 минут, при объемном соотношении водный раствор NaOH : кубовый остаток, равном 1:4-10.

Образующийся при этом 2-этил-2-гексеналь вновь отгоняется от остатка и направляется на стадию гидрирования.

Сущность предлагаемого способа получения 2-этилгексанола иллюстрируется примерами.

Пример 1 (сравн.)
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл с механической мешалкой помещают 10 мл 10 мас.% водного раствора NaOH и 200 мл кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя, полученного в ходе альдольной конденсации н-масляного альдегида (объемное соотношение 1:20). Температуру реакционной смеси поддерживают равной 100^oC. После перемешивания компонентов через определенные интервалы времени отбирают по 10 мл смеси, промывают водой и анализируют на газожидкостном хроматографе. Количественный анализ проводят методом внутреннего стандарта (н-амиловый спирт).

Результаты проведения процесса обработки кубового остатка ректификации 2-этил-2-гексеналя водным раствором NaOH (примеры 1-7) приведены в табл. 1.

Пример 2.

В условиях примера 1 в трехгорлую колбу помещают 25 мл 15, 20 и 25 мас.% водного раствора NaOH и 300 мл кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя (объемное соотношение 1:12). Температуру реакционной смеси поддерживают 90, 100, 110, 120 и 130^oC. Перемешивание компонентов проводят в течение 15, 30, 45, 60 и 75 минут.

Пример 3
В условиях примера 1 в трехгорлую колбу помещают 25 мл 15, 20 и 25 мас.% водного раствора NaOH и 250 мл кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя (объемное соотношение 1:10). Температуру реакционной смеси поддерживают 90, 100, 110, 120 и 130^oC. Перемешивание компонентов проводят в течение 15, 30, 45, 60 и 75 минут.

Пример 4
В условиях примера 1 в трехгорлую колбу помещают 25 мл 15, 20 и 25 мас.% водного раствора NaOH и 200 мл кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя (объемное соотношение 1:8). Температуру реакционной смеси поддерживают 90, 100, 110, 120 и 130^oC. Перемешивание компонентов проводят в течение 15, 30, 45, 60 и 75 минут.

Пример 5
В условиях примера 1 в трехгорлую колбу помещают 25 мл 15, 20 и 25 мас.% водного раствора NaOH и 150 мл кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя (объемное соотношение 1:6). Температуру реакционной смеси поддерживают 90, 100, 110, 120 и 130^oC. Перемешивание компонентов проводят в течение 15, 30, 45, 60 и 75 минут.

Пример 6
В условиях примера 1 в трехгорлую колбу помещают 50 мл 15, 20 и 25 мас.% водного раствора NaOH и 200 мл кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя (объемное соотношение 1:4). Температуру реакционной смеси поддерживают 90, 100, 110, 120 и 130^oC. Перемешивание компонентов проводят в течение 15, 30, 45, 60 и 75 минут.

Пример 7
В условиях примера 1 в трехгорлую колбу помещают 50 мл 15, 20 и 25 мас.% водного раствора NaOH и 150 мл кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя (объемное соотношение 1:3). Температуру реакционной смеси поддерживают 90, 100, 110, 120 и 130^oC. Перемешивание компонентов проводят в течение 15, 30, 45, 60 и 75 минут.

Как видно из табл. 1, включение дополнительной стадии обработки кубового остатка ректификации 2-этил-2-гексеналя 15-20 мас.% водным раствором NaOH при 100-120^oC, в течение 15-60 минут, при объемном соотношении водный раствор NaOH : кубовый остаток 1:4-10 позволяет на 50 мас.% и более увеличить содержание 2-этил-2-гексеналя в кубовом остатке.

Концентрационные пределы водного раствора NaOH, используемого при обработке кубового остатка ректификации 2-этил-2-гексеналя, температурный интервал, время обработки и объемное соотношение водный раствор NaOH : кубовый остаток определяются тем, что при использовании раствора щелочи концентрацией ниже 15 мас.%; температуры обработки менее 100^oC; времени перемешивания реакционной смеси меньше 15 минут; объемного соотношения раствор NaOH : кубовый остаток менее 1:10 практически не наблюдается дополнительного образования 2-этил-2-гексеналя, а использование водного раствора щелочи концентрацией более 25 мас.%; температуры обработки выше 120^oC; времени перемешивания реакционной смеси более 60 минут; объемного соотношения водный раствор NaOH : кубовый остаток более 1:4 не дает дополнительного положительного эффекта. Кроме того, это и экономически не выгодно, так как приводит к перерасходу щелочи, тепла и снижению производительности.

Таким образом, использование предлагаемого способа получения 2-этил-гексанола путем альдольный конденсации н-масляного альдегида в присутствии 1-3 мас. % водного раствора NaOH с образованием 2-этил-2-гексеналя и последующим его гидрированием, включающего дополнительную стадию обработки кубового остатка ректификации 2-этил-2-гексеналя 15-20 мас.% водным раствором NaOH, при 100-120^oC, в течение 15-60 минут, при объемном соотношении водный раствор щелочи: кубовый остаток 1:4-10 обеспечивает следующие технико-экономические преимущества (при оптимальных условиях) по сравнению с прототипом:
– снижение выхода кубового остатка ректификации 2-этил-2-гексеналя на 50 мас.%;
– увеличение выхода 2-этил-2-гексеналя (и следовательно, 2-этилгексанола) на 1-10 мас.%.

Формула изобретения

Способ получения 2-этилгексанола путем альдольной конденсации н-масляного альдегида в присутствии катализатора – водного раствора NaOH с образованием 2-этил-2-гексеналя, который после перегонки гидрируют на медно-хромовом катализаторе в 2-этилгексанол, отличающийся тем, что на стадии перегонки 2-этил-2-гексеналя кубовый остаток его ректификации обрабатывают 15 – 20 мас.% водным раствором NaOH при температуре 100 – 120^oC в течение 15 – 60 мин при объемном соотношении водный раствор NaOH : кубовый остаток, равном 1 : 4 – 10.

РИСУНКИ

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Номер и год публикации бюллетеня: 13-2003

(73) Патентообладатель:

ЗАО “СИБУР-ХИМ-ПРОМ” (RU)

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 31.01.2003 № 16008

Извещение опубликовано: 10.05.2003

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 27.04.2008

Извещение опубликовано: 20.06.2010 БИ: 17/2010