Патент на изобретение №2269565

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКА

(57) Реферат:

Использование: изобретение относится к области металлургической и коксохимической промышленности, в частности к способу получения каменноугольного пека, используемого для приготовления графитированной продукции и анодной массы. Сущность: способ получения пека включает обработку воздухом при повышенной температуре среднетемпературного пека и одновременную подачу нагретого воздуха до температуры 120-250°С в количестве 1-10 м³/Т_пека с подачей в пек фракции каменноугольной смолы в количестве 5-30% от количества пека. Технический результат: повышение качества пека за счет снижения содержания в нем летучих веществ и увеличения содержания -фракции в условиях действующего технологического оборудования. 1 табл.

Изобретение относится к области металлургической и коксохимической промышленности, в частности к способу получения каменноугольного пека, используемого для приготовления графитированной продукции и анодной массы.

Известен способ получения пека путем смешения каменноугольного пека с антраценовой фракцией и термической обработкой смеси. Антраценовую фракцию предварительно подвергают термической обработке при 250-300°С в течение 10-13 часов в присутствии воздуха, полученную фракцию смешивают с пеком в соотношении пек: фракция, равном 2:1 до 9:1, и термообработку смеси проводят в присутствии воздуха (А.с. СССР №679615, С 10 С 3/04, бюл. №30, 1979 г.).

Недостатком известного способа является несоответствие полученного пека по температуре размягчения, а также длительность и сложность процесса.

Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является способ получения пека-связующего для электродных материалов, включающий обработку воздухом при повышенной температуре среднетемпературного пека и фракции каменноугольной смолы. Пек и фракцию каменноугольной смолы смешивают в соотношении пек : фракция, равном (9,9:0,1)-(9,1:0,9) и после смешения обрабатывают воздухом при температуре 280-350°С. В качестве каменноугольной фракции используют антраценовую и/или поглотительную фракцию (Патент РФ №2119522, С 10 С 3/04, опубл. 1998).

Недостатками известного способа является проведение процесса в несколько стадий (смешение, расплавление, термообработка и окисление), т.е. длительность и сложность процесса, а также применимость для смолы со значительной степенью пиролизованности.

Задачей изобретения является повышение качества пека за счет снижения содержания в нем летучих веществ и увеличения содержания -фракции в условиях действующего технологического оборудования.

Поставленная задача достигается тем, что в предлагаемом способе получения пека, включающем обработку воздухом при повышенной температуре среднетемпературного пека, согласно изобретению одновременно осуществляют подачу воздуха, нагретого до температуры 120-250°С, в количестве 1-10 м³/т_пека с подачей в пек фракции каменноугольной смолы в количестве 5-30% от количества пека.

Техническая сущность изобретения заключается в следующем.

При осуществлении одновременной подачи в пек нагретого воздуха и фракции каменноугольной смолы в эвапоратор II ступени дистилляционного агрегата непрерывного действия происходит процесс окисления смеси, который позволяет увеличить рост содержания в пеке -фракции.

Подача фракции каменноугольной смолы в количестве менее 5% приводит к опережающему росту температуры размягчения по сравнению с ростом содержания -фракции и снижением выхода летучих веществ. Подача фракции каменноугольной смолы в количестве более 30% вызывает нарушение режима колонны.

Подача воздуха на предварительное окисление при температуре менее 120°С и в количестве менее 1 м³/т_пека оказывает незначительное влияние на рост фракции и снижение выхода летучих веществ, при этом происходит рост температуры размягчения пека. При подаче воздуха выше температуры 250°С и в количестве более 10 м³/т_пека температура размягчения пека выходит за пределы требований нормативной документации.

Основной технический эффект – повышение качественных показателей каменноугольного пека достигается за счет операции одновременной подачи в пек воздуха и фракции каменноугольной смолы, увеличения содержания -фракции и снижения содержания выхода летучих веществ.

Воздух в эвапоратор II ступени подается для увеличения содержания в пеке веществ, не растворимых в толуоле (-фракции), т.к. процесс образования -фракции идет интенсивнее при высоких температурах в зоне реакции. Одновременно с ростом содержания -фракции при подаче воздуха увеличивается и температура размягчения пека, которая согласно требованиям ГОСТа должна находиться в интервале 72-76°С. Для снижения температуры размягчения пека в эвапоратор II ступени осуществляют подачу фракции каменноугольной смолы, что позволяет держать более высокую температуру нагрева смолы и влечет за собой снижение выхода летучих веществ (т.е. испарение высококипящих компонентов). “Доводка” пека до показателей ГОСТа производится частичным окислением воздухом и термовыдержкой в кубах-реакторах непрерывного действия.

Предлагаемый способ получения пека реализован в ОАО “Западно-Сибирский металлургический комбинат” в смолоперерабатывающем цехе коксохимпроизводства.

В эвапораторе II ступени поддерживается постоянный уровень пека и в его слой через крестовину, расположенную в нижней части эвапоратора, подается смесь воздуха и фракции каменноугольной смолы (например, поглотительного или антраценового масла). Воздух в эвапоратор II ступени подается компрессором через теплообменник, где нагревается до температуры 120-250°С. Фракция каменноугольной смолы берется с отбора ректификационной колонны и насосом подается в крестовину эвапоратора. Расход воздуха в эвапораторе II ступени 1-10 м³/т_пека, фракции каменноугольной смолы 5-30% (в зависимости от состава смолы и количества перерабатываемой смолы).

Выбор оптимального технологического режима зависит от свойств смолы. При смоле, поступающей на переработку в ОАО “ЗСМК”, имеющей плотность 1170-1180 кг/м³ и содержание -фракции 4,5-7,0%, были определены оптимальными: подача воздуха 4-8 м³/т_пека (40-80 м³/ч) с температурой 120-200°С и подача поглотительной фракции 15-30% (1,5-2,5 м³/ч) от количества пека (качественные показатели полученного пека представлены в таблице).

Предлагаемый способ получения пека позволяет получать продукт с качественными характеристиками согласно ГОСТ из смолы с плотностью не ниже 1160 кг/м³ и массовой долей веществ, не растворимых в толуоле, не менее 4%.

Предлагаемый способ получения пека промышленно применим и может быть использован в коксохимическом производстве.

Таблица Качественные показатели пека, полученного в соответствии с заявляемым техническим решением
№ п/п	Расход воздуха м3 на 1 т пека	Тип фракции	Количество фракции от количества пека, %	Качественные показатели пека
				Температура размягчения, Тр	-фракция пека, %	содержание летучих веществ, %
1	0	поглотительное	20	75	23,8	62,4
2	0,5	поглотительное	20	75	24	62,1
3	1	поглотительное	20	76	24,8	61,3
4	3	поглотительное	20	76	27	59,2
5	5	поглотительное	20	75	27,9	57,9
6	6	поглотительное	20	76	28,2	57,7
7	10	поглотительное	20	76	28,5	57,5
8	15	поглотительное	20	79	28,6	57,2
9	6	антраценовое	3	76	25,8	61,2
10	6	антраценовое	5	75	26,2	59,8
11	6	антраценовое	10	76	27,4	59,1
12	6	антраценовое	20	75	28	58,9
13	6	антраценовое	30	76	27,5	58,6
14	6	антраценовое	35	75	27,8	58,9
15	6	поглотительное	3	76	25,6	60,6
16	6	поглотительное	5	75	26,1	58,6
17	6	поглотительное	10	76	26,3	58,1
18	6	поглотительное	20	76	28,2	57,7
19	6	поглотительное	30	76	28,5	57,8
20	6	поглотительное	35	76	28,5	57,5

Формула изобретения

Способ получения пека, включающий обработку воздухом при повышенной температуре среднетемпературного пека, отличающийся тем, что осуществляют одновременную подачу нагретого воздуха до температуры 120-250°С в количестве 1-10 м³/Т_пека с подачей в пек фракции каменноугольной смолы в количестве 5-30% от количества пека.