Патент на изобретение №2269553
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) НЕОРГАНИЧЕСКИЙ ПИГМЕНТ НА ОСНОВЕ ПИРОКСЕНОВ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
(57) Реферат:
Изобретение может быть использовано в строительстве и химической промышленности при окрашивании строительных материалов и изделий, изготовлении эмалей, глазурей, керамических красок, наполнителей полимеров. Пироксеновый минерал – диопсид или волластонит – подвергают взаимодействию в растворе с солью, окрашенной катионом элемента триады железа – молибдофосфатом железа, кобальта или никеля, синтезированным и кристаллизованным непосредственно в растворе при 30-60°С. Взаимодействие и осаждение указанной соли на поверхности пироксенового минерала проводят 15-30 мин. Полученный осадок отфильтровывают и сушат. Неорганический пигмент содержит, мас.%: пироксеновый минерал 50÷90; молибдофосфат железа, кобальта или никеля 10÷50. Полученные пигменты имеют цветовую гамму от сиреневого до коричневого в зависимости от природы и количества хромофора, характеризуются повышенной интенсивностью окрашивания и чистотой цвета. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к производству неорганических пигментов и может быть использовано для изготовления эмалей, глазурей, керамических красок, наполнителей полимеров, а также для объемного и поверхностного окрашивания строительных материалов и изделий. Наиболее близким к заявляемому неорганическому пигменту является керамический пигмент на основе волластонита [Патент №2215715 RU. Способ получения керамических пигментов на основе волластонита. Седельникова М.Б., Неволин В.М., Погребенков В.М.]. Для его получения используют смесь волластонита в количестве 75-95 мас.% с хромофорами (солями переходных элементов 3-d группы) в количестве 5-25 мас.% в пересчете на оксид. Недостатком данного способа является то, что гель, образующийся в результате обработки смеси концентрированной соляной кислотой, после высушивания обжигают при температуре 1050-1100°С. Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения неорганических пигментов на основе диопсида (пироксена) путем взаимодействия его с 25-50%-ными водными растворами солей из группы, включающей кобальт, никель, медь при 90-120°С в течение 15-60 мин [А.С. SU 1353787. Способ получения неорганических пигментов. В.И.Верещагин, В.А.Майдуров]. Недостатком данного способа является необходимость кипячения (90-120°С) в растворе солей и невысокая интенсивность окрашивания, связанная с процессами ионного обмена на поверхности зерен диопсида. Задачей изобретения является снижение температурной обработки и увеличения интенсивности окрашивания минерала при малом количестве хромофора. Поставленная задача достигается тем, что в качестве веществ, содержащих хромофорные ионы элементов триады железа (железо, кобальт, никель), берут их молибдофосфаты при следующем соотношении компонентов, мас.%
Поставленная задача достигается тем, что молибдофосфаты элементов триады железа: Me[PMo12O40]·nH2O, Ме2Н3[PMo11O39]·nH2О, МеН3[(PO4)2Мо5O15]·nH2O, Ме2Н3[PMo6O24]·nH2O [где Me=Fe(II,III), Co(II), Ni(II)], синтезированные и кристаллизованные в растворе при температурах 30-60°С в течение 15-30 мин, осаждают в процессе синтеза на дисперсный минерал (дисперсность менее 40 мкм), фильтруют и сушат при температуре 120-180°С. В кислой среде осаждаются Ме[PMo12O40]·nH2О, в слабокислой – Ме2Н3[РМо11О39]·nH2O, в нейтральной – МеН3[(PO4)2Мо5O15]·nH2O, Ме2Н3[РМо6O24]·nH2O (табл.2). При концентрации молибдофосфата железа, кобальта или никеля менее 10 мас.% количество осажденного хромофора незначительно и не приводит к заметному окрашиванию композиции. При высоких концентрациях (свыше 50%) и температурах выше 60°С идет кристаллизация примесных компонентов водного раствора. При температуре меньше 30°С интенсивность процесса осаждения низка. Примеры Пример №1. Оксид молибдена МоО3 в количестве 0,9 г сплавляют с 0,5 г NaOH в тигле. Полученный сплав растворяют в 30 мл Н2O, приливают к нему 10 мл 1%-ного раствора гидрофосфата натрия Na2HPO4 и 10 мл 5%-ного раствора хлорида кобальта CoCl2. С помощью соляной кислоты раствор доводят до рН=5-6 и нагревают до 40-60°С. После чего добавляют 5 г волластонита, измельченного до прохода через сито N060. Взаимодействие компонентов осуществляется в течение 15 мин. После этого суспензию фильтруют, осадок переносят в керамическую емкость и сушат при 120-180°С. Пример №2. Берут 30 мл 5%-ного раствора молибдата натрия Na2MoO4, приливают к нему 10 мл 1%-ного раствора гидрофосфата натрия Na2HPO4 и 10 мл 5%-ного раствора хлорида кобальта CoCl2. С помощью соляной кислоты раствор доводят до рН=5-6 и нагревают до 40-60°С. После чего добавляют 5 г волластонита, измельченного до прохода через сито N060. Взаимодействие компонентов осуществляется в течение 15 мин. После этого суспензию фильтруют, осадок переносят в керамическую емкость и сушат при 120-180°С. Температурный режим синтеза пигмента позволяет снизить энергетические затраты при его получении. Использование незначительного количества хромофора, а именно катиона переходного металла (железа, кобальта, никеля), приводит к интенсивному окрашиванию пироксенового минерала. Нанесение и распределение молибдофосфатов элементов триады железа на природный носитель значительно снижает стоимость пигмента.
Формула изобретения
1. Неорганический пигмент на основе пироксенов, включающий один из пироксеновых минералов и соединение, окрашенное катионом элемента триады железа, отличающийся тем, что в качестве указанного соединения он содержит молибдофосфат железа, кобальта или никеля при следующем соотношении компонентов, мас.%
2. Способ получения неорганического пигмента на основе пироксенов, включающий взаимодействие пироксенового минерала с солью, окрашенной катионом элемента триады железа, в растворе, фильтрацию и сушку полученного осадка, отличающийся тем, что в качестве указанной соли используют молибдофосфат железа, кобальта или никеля, синтезированный и кристаллизованный непосредственно в растворе при 30-60°С, причем взаимодействие и его осаждение на поверхности пироксенового минерала проводят в течение 15-30 мин.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 14.05.2006
Извещение опубликовано: 27.04.2007 БИ: 12/2007
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
d, нм
, мин