Патент на изобретение №2268877
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-4-НИТРОФЕНОЛА
(57) Реферат:
Изобретение относится к синтезу органических веществ, применяемых в качестве действующего начала при грибковых поражениях кожи. В частности для приготовления препарата “Нитрофунгин” используют 2-хлор-4-нитрофенол, который получают хлорированием 4-нитрофенола гипохлоридом натрия путем перемешивания в соляной кислоте при температуре 0°С. Осадок продукта отфильтровывают и сушат. Технический результат – повышение выхода конечного продукта.
Изобретение относится к способам получения органических веществ, в частности 2-хлор-4-нитрофенола, который используется в качестве действующего начала противогрибкового препарата “Нитрофунгин”. Нитрофунгин используется при грибковых поражений кожи: эпидермофитин, трихофитин, грибковых экземах и т.д. Препарат производится в Словакии, аналоги в России отсутствуют. Известен способ получения 2-хлор-4-нитрофенола, который состоит в хлорировании 4-нитрофенола газообразным хлором в присутствии уксусной кислоты, патент ЧССР №181644, кл. С 07 С 79/12, 1980 г. Недостатком этого способа является использование газообразного хлора, что требует специальной (коррозионно-стойкой) аппаратуры из-за высокой агрессивности хлора. Кроме того, выход целевого продукта невысок (72,5%). Известен способ получения 2-хлор-4-нитрофенола, патент РФ №2046794, кл. С 07 С 205/26, С 07 В 30/00, 1995 г. По этому способу 4-нитрофенол смешивают с соляной кислотой. К полученной суспензии добавляют азотную кислоту. Смесь перемешивают при температуре не выше 30°С. Выход 82% мас. Этот способ является наиболее близким к предложенному решению и выбран в качестве прототипа. Однако недостатком данного способа является низкий выход 2-хлор-4- нитрофенола. Технической задачей является создание способа, обеспечивающего более высокий выход 2-хлор-4-нитрофенола. Указанная задача решается тем, что обработку 4-нитрофенола проводят гипохлоридом натрия в соляной кислоте при температуре 0°С. Пример 1: 25 г (0,18 моль) 4-нитрофенола смешивают с 200 мл соляной кислоты (концентрация 35-38% мас.). К полученной смеси добавляют эквивалентное количество (0,18 моль) гипохлорида натрия и перемешивают при температуре 0°С. Выпавший в осадок 2-хлор-4- нитрофенол отфильтровывают, сушат. Выход, считая на 4-нитрофенол, равен 98,0% мас. Пример 2: 25 г (0,18 моль) 4-нитрофенола смешивают с 200 мл соляной кислоты (концентрация 35-38% мас.). К полученной смеси добавляют эквивалентное количество (0,18 моль) гипохлорида натрия и перемешивают при температуре +5°С. Выпавший осадок 2-хлор-4- нитрофенол отфильтровывают, сушат. Выход, считая на 4-нитрофенол, равен 90,5% мас. Снижение выхода 4-нитрофенола связано с образованием побочных продуктов, в частности 2,6-дихлор-4- нитрофенола. Пример 3: В условиях опыта №1 и №2 смесь перемешивают при температуре – 5°С. Выход 85,0% мас. Снижение выхода объясняется низкой скоростью реакции и неполным превращением. Техническое преимущество заключаются в том, что обработку 4-нитрофенола проводят гипохлоридом натрия в соляной кислоте при температуре 0°С. В этих условиях достигается выход 2-хлор-4- нитрофенола 98% мас.
Формула изобретения
Способ получения 2-хлор-4-нитрофенола путем обработки 4-нитрофенола в соляной кислоте, отличающийся тем, что обработку 4-нитрофенола проводят гипохлоридом натрия в соляной кислоте при температуре 0°С.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 13.05.2006
Извещение опубликовано: 27.04.2007 БИ: 12/2007
NF4A Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение
Дата, с которой действие патента восстановлено: 20.07.2007
Извещение опубликовано: 20.07.2007 БИ: 20/2007
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 13.05.2008
Извещение опубликовано: 20.06.2010 БИ: 17/2010
|
||||||||||||||||||||||||||
