Патент на изобретение №2267782

(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЫСОКОЛИНОЛЕНОВЫХ СЕМЯН ЛЬНА

(57) Реферат:

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для идентификации семян льна на предмет принадлежности их к высоколиноленовым сортам. Способ предусматривает отбор проб семян льна. После отбора пробы семян льна, после отбора пробы семян измеряют их температуру, помещают пробу семян в датчик импульсного ЯМР – анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла в семенах льна и вычисляют средневзвешенное значение времени спин – спиновой релаксации (Т_2СВ) в миллисекундах по формуле: , где N = 3 – число компонент в сигнале ЯМР протонов масла; А_i – амплитуда сигнала ЯМР протонов i-й компоненты в процентах от общей амплитуды; Т_2i – время спин-спиновой релаксации протонов i-й компоненты, выраженное в миллисекундах. При этом если если Т_2св < 1,2·t+83,7 – то семена льна относят к высоколиноленовым. Изобретение позволяет сократить время идентификации, исключить разрушение семян, сложную пробоподготовку, а также применение химических реагентов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для идентификации семян льна на предмет принадлежности их к высоколиноленовым сортам, а также для исключения возможности переработки генномодифицированных семян льна для производства льняного масла.

Растительные масла, в том числе и льняное, являются многокомпонентными смесями, основными составляющими которых являются триацилглицерины (ТАГ) различных жирных кислот.

В настоящее время существуют низколиноленовые и высоколиноленовые сорта семян льна, масло которых по своему жирнокислотному составу отличается различным содержанием линоленовой кислоты. Семена льна, характеризующиеся содержанием в масле линоленовой кислоты в количестве более 50% от общего содержания жирных кислот, считаются высоколиноленовыми.

В настоящее время имеется вероятность поступления на масложировые предприятия смеси высоколиноленовых и низколиноленовых сортов семян льна, производимых мелкими фермерскими хозяйствами, при этом жирнокислотный состав липидов в семенах может варьировать в широких пределах, не соответствующих нормативным требованиям, предъявляемым к семенам льна для производства натурального нефальсифицированного льняного масла.

Кроме того, в настоящее время на рынок масличного сырья поступают импортные генномодифицированные семена льна, идентификация которых, с точки зрения получения при их переработке не вредного для здоровья льняного масла, является крайне важной.

Известен способ идентификации семян льна на основе метода газожидкостной хроматографии (ГОСТ 30418-96 “Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава”), включающий отбор анализируемой пробы семян льна, их измельчение, извлечение из измельченных семян масла путем экстракции серным эфиром, отгонку серного эфира с получением масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания линоленовой кислоты по отношению площади пика метилового эфира линоленовой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот.

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, разрушающий семена анализ и применение большого количества химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа идентификации семян льна на их принадлежность к высоколиноленовым сортам, позволяющего значительно сократить время осуществления идентификации, исключить разрушение семян, сложную пробоподготовку, а также применение химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе идентификации семян льна, включающем отбор пробы семян льна, после отбора пробы семян измеряют их температуру (t, °С), помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла и вычисляют средневзвешенное значение времени спин – спиновой релаксации (Т_2св) в миллисекундах по формуле:

где N=3 – число компонент в сигнале ЯМР протонов масла;

A_i – амплитуда сигнала ЯМР протонов i-й компоненты в процентах от общей амплитуды;

T_2i – время спин-спиновой релаксации протонов i-й компоненты, выраженное в миллисекундах (мс),

причем семена льна относят к высоколиноленовым, если Т_2СВ<1,2·t+83,7.

Измерение ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов масла в семенах льна осуществляют при температуре 10-40°С.

Специальными экспериментами нами впервые установлено, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ) масла, содержащегося в семенах подсолнечника, находятся в различном структурном состоянии:

1 – в виде индивидуальных молекул (первая компонента);

2 – в виде ассоциатов молекул низких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (вторая компонента);

3 – в виде ассоциатов молекул высоких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (третья компонента).

На основании экспериментальных данных и математической обработки этих данных, нами впервые получено уравнение (Т_2св) 50%=1,2·t+83,7 в диапазоне температур от 10 до 40°С для протонов масла в семенах льна с содержанием линоленовой кислоты 50%. При содержании линоленовой кислоты выше 50%, т.е. в высоколиноленовых сортах семян льна, средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации протонов масла семян (Т_2св) всегда меньше граничного значения (Т_2св)_50%.

Заявляемый способ поясняется следующим примером.

Отбирают три пробы семян льна, измеряют температуру проб – она соответствовала во всех пробах 23°С. Каждую из проб помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла. Определяют средневзвешенное значение спин-спиновой релаксации по формуле и получают значение Т_2св для первой пробы 100,5 мс, для второй пробы – 95,8 мс, для третьей пробы – 130,8 мс.

Граничное значение времени спин-спиновой релаксации при 23°С, соответствующее минимальному содержанию линоленовой кислоты в высоколиноленовых семенах льна, вычисляют по формуле:

(Т_2св)_50%=1,2·23,0+83,7=111,3 мс.

Учитывая, что величина Т_2св третьей пробы 130,8 мс больше (Т_2св)_50%, отобранные семена льна не относятся к высоколиноленовым.

Величина Т_2св первой пробы 100,5 мс, т.е значение Т_2св первой пробы ниже величины (Т_2св)_50%. Таким образом, семена льна первой пробы относятся к высоколиноленовым.

Величина Т_2св второй пробы – 95,8 мс, что ниже, чем (Т_2св) _50%, т.е. семена льна указанной пробы относятся к высоколиноленовым.

Таким образом, из трех исследованных образцов семян льна семена первой и второй пробы относятся к высоколиноленовым.

В таблице приведены сравнительные характеристики способов идентификации семян льна – известного и заявляемого.

Как видно из приведенных данных, время заявляемого способа более, чем в 1000 раз меньше, чем известного. Кроме этого, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

Формула изобретения

1. Способ идентификации высоколиноленовых семян льна, включающий отбор пробы семян льна, отличающийся тем, что после отбора пробы семян измеряют их температуру (t, °С), помещают пробу семян в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла в семенах льна и вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации (Т_2св) в миллисекундах по формуле

где N = 3 – число компонент в сигнале ЯМР протонов масла,

А_i – амплитуда сигнала ЯМР протонов i-й компоненты в процентах от общей амплитуды,

T_2i – время спин-спиновой релаксации протонов i-й компоненты, выраженное в миллисекундах (мс), причем если Т_2св < 1,2·t + 83,7, то семена льна относят к высоколиноленовым.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что измерение ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов масла в семенах льна осуществляют при температуре 10-40°С.