Патент на изобретение №2267778

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2267778 (13) C1
(51) МПК

G01N31/22 (2006.01)
G01N21/78 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.01.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2004133615/04, 17.11.2004

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

17.11.2004

(45) Опубликовано: 10.01.2006

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
БРЫКИНА Г.Д, МАРЧЕНКО Д.Ю., ШПИГУН О.А. Журнал аналитической химии. 1995, т.50, №5, с.484-491. RU 2002129681 А, 10.05.2004. SU 1456414 A1, 07.02.1989. SU 1286595 A1, 30.01.1987. SU 1657497 A1, 23.06.1991. SU 1800328 A1, 07.03.1993. SU 1370558 A1, 30.01.1988. RU 2086961 C1, 10.08.1997. RU 2017137 C1, 30.07.1994. АШИРОВ А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов, Л, Химия, 1983, с.82.

Адрес для переписки:

660041, г.Красноярск, пр. Свободный, 79, КрасГУ, Отдел интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы):

Калякина Ольга Петровна (RU),
Кононова Ольга Николаевна (RU),
Качин Сергей Васильевич (RU),
Холмогоров Александр Герасимович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Красноярский государственный университет (RU)

(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (II) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения кобальта (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения кобальта (II) в водных растворах содержит нитрозо-R-соль, воду, в качестве сорбента – катионит КБ-4П-2, а в качестве вещества для создания среды – ацетат натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%: катионит КБ-4П-2 0,4, ацетат натрия 0,03, нитрозо-R-соль 0,0011, вода остальное. Техническим результатом изобретения является уменьшение объема пробы и времени проведения анализа с одновременным повышением чувствительности и селективности методики. 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения кобальта (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.

Для определения кобальта широко используются спектрофотометрические методы, большинство которых используют предварительную экстракцию кобальта, чтобы избавиться от мешающих ионов ряда металлов [Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии. М.: Мир, 1975, с.531].

Известен индикаторный состав для фотометрического определения 10-150 мкг кобальта (II) с нитрозо-R-солью [Лазарев А.И. Органические реактивы в анализе металлов. М.: Металлургия, 1980, с.68]. К недостаткам метода следует отнести двукратное кипячение анализируемого раствора, а также добавление большого количества веществ для создания среды, что осложняет проведение анализа, увеличивает время его проведения и снижает точность анализа.

Техническим результатом изобретения является возможность определения низких содержаний кобальта (II), снижение предела обнаружения, уменьшение объема пробы и времени проведения анализа с одновременным повышением чувствительности и селективности методики.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения кобальта (II) в водных растворах, содержащий сорбент, нитрозо-R-соль, вещество для создания среды и воду, содержит в качестве сорбента – катионит КБ-4П-2, являющийся сополимеризационным слабокислотным монофункциональным карбоксильным катинитом гелевой структуры, полученным путем суспензионной сополимеризации метилового эфира метакриловой кислоты с 2,5% дивинилбензолом (Аширов А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов. Л, Химия, 1983, с.82), а в качестве вещества для создания среды – ацетат натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Катионит КБ-4П-2 0,4
Ацетат натрия 0,03
Нитрозо-R-соль 0,0011
Вода Остальное

Для определения кобальта (II) пробу анализируемого раствора объемом 50,0 мл при рН=8 помещают в колбу с 0,2 г предварительно набухшего катионита КБ-4П-2 и встряхивают в течение 25 минут. После этого ионит отфильтровывают и добавляют к нему 0,15 мл 0,35%-ного раствора нитрозо-R-соли и 0,05 мл 30%-ного раствора ацетата натрия. Через 15 минут измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 560 нм на колориметре «Пульсар» по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без кобальта (II).

Содержание кобальта (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного раствора кобальта (II) с содержанием последнего от 5 до 500 мкг и далее поступают так же, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:

, где

R и R0 – коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах F(R)-CCj(II), мг/л.

Введение в индикаторный состав катионита КБ-4П-2 позволяет повысить чувствительность определения, а также снизить на порядок предел обнаружения кобальта (II), уменьшить затраты времени и повысить селективность действия реагента (табл.1-3).

Таблица 1
Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения кобальта (II) и известного состава
Параметр Состав с КБ-4П-2 Известный состав
Диапазон определяемых концентраций, мкг/мл 0,05-0,50 0,1-2,4
Предел обнаружения, мкг/мл 0,02 0,2
Продолжительность анализа, мин 40 60
Объем пробы, мл 50 1000
Таблица 2
Сорбционно-спектроскопическое определение кобальта (II) в модельных(МР) и производственных (ПР) растворах
n=5; Р=0,95
Объект анализа Введено Со (II), мг/л Найдено Со (II), мг/л Стандартное отклонение
МР(1) 0,15 0,22±0,07 0,15
МР(2) 0,45 0,47±0,15 0,16
ПР 0,30 0,32±0,08 0,12

Таблица 3
Сорбционно-спектроскопическое определение кобальта (II) в присутствии сопутствующих компонентов. Исходная концентрация Со (II) – 0,5 мг/л; n=5; Р=0,95
Макрокомпонент (МК) Отношение МК к кобальту (по массе) Найдено Со (II), мг/л QОТН, %
Mn (II) 1:500 0,44 -12
Fe (III) 1:5 0,49 -2
Zn (II) 1:5 0,48 -4
К (I) 1:10000 0,46 -8
Na (I) 1:10000 0,48 -4
Ca (II) 1: 10000 0,45 -10
Mg (II) 1: 10000 0,52 +4
Cu (II) Маскировка тиокарбамидом

Формула изобретения

Индикаторный состав для определения кобальта (II) в водных растворах, содержащий сорбент, нитрозо-R-соль, вещество для создания среды и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента катионит КБ-4П-2, а в качестве вещества для создания среды – ацетат натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Катионит КБ-4П-2 0,4
Ацетат натрия 0,03
Нитрозо-R-соль 0,0011
Вода Остальное


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 18.11.2006

Извещение опубликовано: 10.07.2008 БИ: 19/2008


Categories: BD_2267000-2267999