|
|
(21), (22) Заявка: 2004112126/28, 20.04.2004
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
20.04.2004
(45) Опубликовано: 10.01.2006
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске:
SU 1807700 A1, 20.04.2000. SU 1688678 A1, 20.04.2000. SU 1014850 A1, 30.04.1983. SU 870411 A1, 07.10.1981. GB 772527, 17.04.1957.
Адрес для переписки:
394000, г.Воронеж, пр. Революции, 19, ВГТА, отдел СМП
|
(72) Автор(ы):
Клейменова Наталья Леонидовна (RU), Калмыков Виктор Васильевич (RU), Карманова Ольга Викторовна (RU)
(73) Патентообладатель(и):
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (RU)
|
(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВЯЗКОСТИ КАРБОЦЕПНЫХ КАУЧУКОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ДОБАВОК
(57) Реферат:
Изобретение относится к технологии переработке каучуков и может быть рекомендовано для улучшения комплекса свойств вулканизатов на основе карбоцепных каучуков. Технический результат заключается в том, что способ моделирует изменение свойств каучуков при переработке в ходе механических и сдвиговых воздействий на них. Сущность изобретения: в способе измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок прогрев образцов осуществляют при температуре 80-140°С в течение 1 минуты, а определение вязкости проводят в течение 30 минут. 5 табл.
Изобретение относится к технологии переработке каучуков и может быть рекомендовано для улучшения комплекса свойств вулканизатов на основе карбоцепных каучуков.
Известен гостированный (ГОСТ 10722-64. Резина методы испытаний. – М., Издательство комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР, 1968. – С.228) способ определения вязкости каучуков. Способ включает измерение вязкости на вискозиметре Муни.
Недостатки способа: ухудшение качества резиновых смесей вследствие низкой температуры прогрева в ходе испытаний.
Задачей изобретения является оценка изменения структуры свойств карбоцепных каучуков в широком температурном интервале их переработки в присутствии различных низкомолекулярных соединений, обеспечивающих высокий уровень упругопрочностных свойств вулканизатов, позволяющих максимально улучшить качество резиновых изделий, как на стадии синтеза, так и в процессе переработки полимеров.
Поставленная задача достигается тем, что в способе измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок, включающем прогрев образцов и определение вязкости, новым является то, что прогрев образцов осуществляют при температуре 80-140°С в течение 1 минуты, а определение вязкости проводят в течение 30 минут.
Технический результат заключается в том, что предложенный способ измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок моделирует изменение свойств каучуков при переработке в ходе механических и сдвиговых воздействий на них. Используемый способ позволил установить основные закономерности изменения реологических (вязкостных) свойств карбоцепных каучуков с различной структурной неоднородностью макромолекул.
Способ осуществляется следующим образом
Образцы изготовили на лабораторных вальцах Лб 320 при температуре валков 65±5°С в течение 4 минут. Порядок введения компонентов следующий: каучук – 0 мин, персульфат калия и пербензойная кислота (0,5% мас.) – 2 мин, срез – 4 мин. При изготовлении образцов затруднений не наблюдалось.
Температуру в закрытой камере вискозиметра Муни доводят до 100°С. Открывают пресс-форму и, вынув ротор, быстро укладывают в нее кольцевую заготовку образца с исследуемой добавкой. Затем вставляют ротор, укладывают оставшиеся заготовки образца и закрывают форму под давлением, выпрессовывая из нее излишки испытуемого материала. Через 50 сек после закрытия формы устанавливают испытательное давление, которое выбирают с расчетом, чтобы исключить проскальзывание образца при вращении в нем ротора. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.
Способ поясняется примерами
Пример №1
Испытания проводили на вискозиметре Муни. Температуру в закрытой испытательной форме доводят до 80°С. Открывают пресс-форму и, вынув ротор, быстро укладывают в нее кольцевую заготовку образца. Затем вставляют ротор, укладывают оставшиеся заготовки образца и закрывают форму под давлением, выпрессовывая из нее излишки испытуемого материала. Через 50 сек после закрытия формы устанавливают испытательное давление, которое выбирают с расчетом, чтобы исключить проскальзывание образца при вращении в нем ротора. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.
Способ осуществим. Прочностные характеристики увеличиваются незначительно.
Пример №2
Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что испытания проводили при температуре 120°С. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.
Способ осуществим.
Результаты исследований приведены в табл.1-5.
Пример №3
Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что испытания проводили при температуре 140°С. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.
Способ осуществим. Прочностные характеристики вулканизатов на основе карбоцепных каучуков способствуют заметному росту предела прочности при разрыве образцов, обработанных на вискозиметре Муни, увеличению относительного удлинения, твердости и эластичности по отскоку.
Пример №4
Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что испытания проводили при температуре 70°С. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.
Способ не осуществим. Температура 70°С не определяет возможность реакционной способности карбоцепных каучуков и вводимых добавок – инициаторов. Технические характеристики каучуков с персульфатом калия и пербензойной кислотой не улучшаются.
Пример №5
Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что испытания проводили при температуре 150°С. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.
Способ осуществим. При 150°С термопластические свойства смесей обеспечивают повышенную реакционную способность вводимых добавок с последующим структурированием композиций. Происходит сшивание макромолекул исследуемых полимеров.
Предлагаемый способ позволяет установить основные закономерности изменения реологических (вязкостных) свойств карбоцепных каучуков с различной структурной неоднородностью макромолекул.
Таблица 1 Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКИ-3 с добавками |
| Характеристика способа |
Известный без добавок |
Предлагаемый |
| Вводимые добавки при разных температурах |
| 80° – ПСК* |
80° – ПБ** |
100° – ПСК |
100° – ПБ |
120° – ПСК |
120° – ПБ |
140° – ПСК |
140° – ПБ |
| Время испытаний, мин |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
| Вязкость по Муни, усл. ед. |
107 |
105 |
98 |
88 |
88 |
88 |
81 |
76 |
71 |
| Технические свойства: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Условная прочность при растяжении, МПа |
28,5 |
26,7 |
33,8 |
25,6 |
28,7 |
36,1 |
28,8 |
37,0 |
32,3 |
| Относительное удлинение при разрыве, % |
719 |
752 |
783 |
764 |
793 |
768 |
797 |
732 |
734 |
| Эластичность по отскоку, % |
74 |
78 |
78 |
80 |
80 |
82 |
82 |
82 |
82 |
| Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед. |
16 |
18 |
18 |
20 |
20 |
22 |
22 |
24 |
24 |
Примечание: * персульфат калия ** пербензойная кислота |
Таблица 2 Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКД с добавками |
| Характеристика способа |
Известный без добавок |
Предлагаемый |
| Вводимые добавки при разных температурах |
| 80° – ПСК* |
80° – ПБ** |
100° – ПСК |
100° – ПБ |
120° – ПСК |
120° – ПБ |
140° – ПСК |
140° – ПБ |
| Время испытаний, мин |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
| Вязкость по Муни, усл. ед. |
84 |
79 |
81 |
63 |
64 |
53 |
55 |
48 |
43 |
| Технические свойства: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Условная прочность при растяжении, МПа |
12,3 |
12,7 |
15,5 |
15,3 |
14,4 |
15,6 |
12,6 |
13,6 |
12,8 |
| Относительное удлинение при разрыве, % |
330 |
357 |
343 |
352 |
337 |
348 |
335 |
358 |
340 |
| Эластичность по отскоку, % |
72 |
74 |
74 |
78 |
78 |
80 |
80 |
82 |
82 |
| Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед. |
32 |
34 |
34 |
34 |
34 |
34 |
34 |
36 |
36 |
Примечание: * персульфат калия ** пербензойная кислота |
Таблица 3 Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКС-30АРКП с добавками |
| Характеристика способа |
Известный без добавок |
Предлагаемый |
| Вводимые добавки при разных температурах |
| 80° – ПСК* |
80° – ПБ** |
100° – ПСК |
100° – ПБ |
120° – ПСК |
120° – ПБ |
140° – ПСК |
140° – ПБ |
| Время испытаний, мин |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
| Вязкость по Муни, усл. ед. |
100 |
97 |
97 |
74 |
78 |
65 |
61 |
50 |
53 |
| Технические свойства: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Условная прочность при растяжении, МПа |
13,3 |
14,3 |
15,7 |
15,5 |
14,0 |
13,5 |
16,1 |
16,4 |
13,5 |
| Относительное удлинение при разрыве, % |
313 |
354 |
331 |
377 |
347 |
340 |
327 |
320 |
397 |
| Эластичность по отскоку, % |
22 |
22 |
22 |
22 |
22 |
24 |
24 |
24 |
24 |
| Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед. |
30 |
30 |
30 |
32 |
32 |
34 |
34 |
36 |
36 |
Примечание: * персульфат калия ** пербензойная кислота |
Таблица 4 Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКН-18АСМ с добавками |
| Характеристика способа |
Известный без добавок |
Предлагаемый |
| Вводимые добавки при разных температурах |
| 80° – ПСК* |
80° – ПБ** |
100° – ПСК |
100° – ПБ |
120° – ПСК |
120° – ПБ |
140° – ПСК |
140° – ПБ |
| Время испытаний, мин |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
| Вязкость по Муни, усл. ед. |
97 |
95 |
80 |
82 |
78 |
76 |
71 |
63 |
63 |
| Технические свойства: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Условная прочность при растяжении, МПа |
23,7 |
24,5 |
21,6 |
24,0 |
25,1 |
25,4 |
25,8 |
24,2 |
24,8 |
| Относительное удлинение при разрыве, % |
343 |
367 |
348 |
383 |
350 |
352 |
356 |
349 |
350 |
| Эластичность по отскоку, % |
38 |
40 |
46 |
40 |
40 |
42 |
40 |
42 |
42 |
| Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед. |
32 |
38 |
38 |
38 |
38 |
42 |
42 |
42 |
42 |
Примечание: * персульфат калия ** пербензойная кислота |
Таблица 5 Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКН-40АСМ с добавками |
| Характеристика способа |
Известный без добавок |
Предлагаемый |
| Вводимые добавки при разных температурах |
| 80° – ПСК* |
80° – ПБ** |
100° – ПСК |
100° – ПБ |
120° – ПСК |
120° – ПБ |
140° – ПСК |
140° – ПБ |
| Время испытаний, мин |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
| Вязкость по Муни, усл. ед. |
128 |
126 |
149 |
113 |
108 |
92 |
98 |
88 |
90 |
| Технические свойства: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Условная прочность при растяжении, МПа |
11,6 |
14,3 |
13,2 |
12,4 |
16,7 |
15,4 |
14,1 |
12,6 |
12,8 |
| Относительное удлинение при разрыве, % |
425 |
497 |
456 |
457 |
557 |
485 |
431 |
452 |
446 |
| Эластичность по отскоку, % |
60 |
62 |
62 |
62 |
62 |
64 |
64 |
62 |
62 |
| Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед. |
42 |
42 |
42 |
44 |
44 |
44 |
46 |
48 |
48 |
Примечание: * персульфат калия ** пербензойная кислота |
Формула изобретения
Способ измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок, включающий прогрев образцов и определение вязкости, отличающийся тем, что прогрев образцов осуществляют при температуре 80-140°С в течение 1 мин, а определение вязкости проводят в течение 30 мин.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 21.04.2006
Извещение опубликовано: 10.12.2007 БИ: 34/2007
|
|