Патент на изобретение №2267512

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2267512 (13) C2
(51) МПК

C09K11/06 (2006.01)
G01T1/204 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.01.2011 – может прекратить свое действие

(21), (22) Заявка: 2003137258/04, 23.12.2003

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

23.12.2003

(30) Конвенционный приоритет:

02.01.2003 UA 2003010031 UA

(45) Опубликовано: 10.01.2006

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2094824 C1, 27.10.1997. RU 2080625 C1, 27.05.1997. RU 2087009 C1, 10.08.1997. RU 2110812 C1, 10.05.1998. SU 560194 A1, 30.05.1977. SU 1163625 A1, 30.11.1993.

Адрес для переписки:

61001, г. Харьков, пр. Ленина, 60, Институт монокристаллов НАН Украины, зам.директора Ю.В.Малюкину

(72) Автор(ы):

Галунов Николай Захарович (UA),
Гринев Борис Викторович (UA),
Красовицкий Борис Мордухович (UA),
Лысова Инна Викторовна (UA),
Паценкер Леонид Давидович (UA),
Хабусева Сания Умаровна (UA)

(73) Патентообладатель(и):

Институт сцинтилляционных материалов НАН Украины (UA)

(54) ЖИДКИЙ СЦИНТИЛЛЯТОР

(57) Реферат:

Изобретение относится к сцинтилляционной технике, в частности, к жидкому сцинтиллятору, который может быть использован для регистрации космических излучений. Описывается жидкий сцинтиллятор, содержащий бензилбензоат в совокупности с нафталином и люминесцентной добавкой – 2-фенил-5-(4-бифенилил)-1,3,4,-оксадиазолом или 1,3,5-трифенил-2-пиразолином при соотношении компонентов, мас.%: Бензилбензоат – 84,0-87,0; Нафталин – 12,5-15,0; указанная люминесцентная добавка – 0,4-0,7, предложенный сцинтиллятор имеет высокую сцинтилляционную эффективность, является доступным, нетоксичным и неогнеопасным. 1 табл.

Изобретение относится к сцинтилляционной технике и может быть использовано для получения жидкого сцинтиллятора, который применяется в больших объемах для регистрации космических излучений.

Известен жидкий сцинтиллятор для этой цели [Воеводский А.В., Дадыкин В.Л., Ряжская О.Г. В сб. Монокристаллы, сцинтилляторы и органические люминофоры, 1969, вып.5, ч.1, с.143-146], который содержит органический растворитель и люминесцентные добавки. В качестве растворителя использован уайт-спирит, а люминесцентной добавкой является смесь 2,5-дифенилоксазола (РРО) с 1,4-бис(5-фенил-2-оксазолил)бензолом (РОРОР), содержание которых вследствие их малой растворимости в уайт-спирите невелико и составляет, соответственно, 0,1 и 0,03 мас.%. Сцинтилляционная эффективность такого сцинтиллятора по отношению к общепринятому эталону (0,4 мас.% пара-терфенила и 0,01 мас.% РОРОР в толуоле) составляет 43%. Из-за низкой температуры воспламенения уайт-спирита (37°С) работа с этим сцинтиллятором огнеопасна.

Известен жидкий сцинтиллятор [а.с. СССР 172331, С 09 К 11/06], содержащий в качестве растворителя вазелиновое масло, те же люминесцентные добавки – РРО (0,5 мас.%) или его смесь с РОРОР (0,01 мас.%) и, дополнительно, в качестве переносчика энергии электронного возбуждения, до 10 мас.% нафталина или 1-метилнафталина. Сцинтилляционная эффективность составляет 45-55%. Использование такого сцинтиллятора в больших объемах малоэффективно, так как низкая оптическая прозрачность вазелинового масла затрудняет перенос энергии к люминесцентной добавке. Трудоемкая очистка вазелинового масла увеличивает стоимость сцинтиллятора и уменьшает его доступность.

Известен также жидкий сцинтиллятор (патент Украины №24971, G 01 T 1/204; Патент РФ №2094824), в составе которого органическим растворителем является смесь жидких парафинов – фракции перегонки нефти с температурой кипения 222-339°С – с добавкой ароматического углеводорода – нафталина, 1-метилнафталина, пара-ксилола. Особенностью сцинтиллятора на основе жидких парафинов является возможность применения в его составе наряду с 2,5-диарилоксазолами значительно более доступного 1,3,5-трифенил-2-пиразолина. Жидкие парафины менее огнеопасны, чем уайт-спирит. Но при их получении из нефтяных фракций необходима работа с олеумом, требующая специальной аппаратуры и значительно усложняющая технику безопасности (см. Технические условия Кременчугского нефтеперерабатывающего завода 38 УССР, 201.449-85). Это ограничивает применение жидких парафинов при получении сцинтиллятора, применяемого в больших объемах.

В качестве прототипа нами выбран последний из аналогов.

В основу изобретения положена задача создания жидкого сцинтиллятора, который, с учетом его назначения для работы в больших объемах, был бы при высокой сцинтилляционной эффективности неогнеопасным, нетоксичным и доступным.

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в жидком сцинтилляторе, содержащем люминесцентную добавку, нафталин и органический растворитель, согласно изобретению, в качестве люминесцентной добавки он содержит 2-фенил-5-(4-бифенилил)-1,3,4-оксадиазол или 1,3,5-трифенил-2-пиразолин, а в качестве органического растворителя – бензилбензоат при следующем соотношении компонентов, мас.%:

2-фенил-5-(4-бифенилил)-1,3,4-оксадиазол
или 1,3,5-трифенил-2-пиразолин 0,4-0,7
нафталин 12,5-15,0
бензилбензоат 84,0-87,0

Бензилбензоат (А) – нетоксичный растворитель (III класс опасности; ЛД50=4000 мг/кг, ЛК50=1700 мг/л), выпускаемый промышленностью как тоннажный продукт и применяющийся в медицине (фармакопейная статья ФС42У-45-602-39).

В отличие от прототипа, ароматический и в то же время полярный характер молекул предлагаемого органического растворителя обеспечивает более высокую растворимость в нем органических добавок, более высокую сцинтилляционную эффективность.

Температура кипения бензилбензоата 323-324°С, температура вспышки 156-158°С – значительно выше, чем у жидких парафинов (98°С). Применение бензилбензоата дает возможность увеличить содержание в сцинтилляторе нафталина, способствующего более высокой сцинтилляционной эффективности, до 15 мас.% без выпадения его из раствора при комнатной температуре, и до 12,5 мас.% при – 5-7°С, в то время как в сцинтилляторе на основе жидких парафинов, растворяющих до 10 мас.% нафталина, для этого дополнительно вводят ксилол, понижающий температуру вспышки и, тем самым, увеличивающий огнеопасность, или полностью заменяют нафталин ксилолом или менее доступным 1-метилнафталином.

Применение в качестве органического растворителя бензилбензоата обеспечило возможность использования иной чем в прототипе, более доступной, но не растворимой в жидких парафинах, люминесцентной добавки, а именно 2-фенил-5-(4-бифенилил)-оксадиазола (РВД); при этом сцинтилляционная эффективность составляет 79-82%, а использование той, что в прототипе, также доступной люминесцентной добавки – 1,3,5-трифенил-2-пиразолина (ТРР) обеспечило увеличение сцинтилляционной эффективности до 80%, в отличие от прототипа, где она значительно ниже.

В таблице приведены сравнительные данные заявляемого сцинтиллятора и прототипа.

Пример 1. В емкость заливают 845 г (84,5 мас.%) бензилбензоата, растворяют в нем 150 г (15 мас.%) нафталина и 5 г (0,5 мас.%) 1,3,5-трифенил-2-пиразолина, до полного растворения люминесцентной добавки.

Спектры люминесценции сцинтиллятора измеряли, как и в прототипе, на установке, состоящей из зеркального монохроматора ЗМР-3, приемника оптического излучения ФЭУ-18, микроамперметра М-95. Фотолюминесценцию возбуждали лампой СВДШ-500, из спектра которой кварцевым монохроматором выделяли свет с длиной волны 313 нм.

Максимум люминесценции (макс.люм.) 455 нм.

Сцинтилляционную эффективность так же, как в прототипе, определяли по среднему фототоку ФЭУ-13А при воздействии на сцинтиллятор радиоактивным источником 137Cs по отношению к эталонному раствору (0,4 мас.% пара-терфенила и 0,01 мас.% РОРОР в толуоле).

Сцинтилляционная эффективность (Iсц) 80%.

Пример 2. Аналогичным образом получают сцинтиллятор из 846 г (84,6 мас.%) бензилбензоната, 150 г (15 мас.%) нафталина и 4 г (0,4 мас.%) 2-фенил-5-(4-бифенилил)-1,3,4-оксадиазола.

Максимум люминесценции (макс.люм.) 375 нм.

Сцинтилляционная эффективность (Iсц) 82%.

Эти и другие примеры приведены в таблице, которая показывает, что выход за предельные значения параметров, являющихся предметом заявки (таблица, составы 1-4, 12-14), приводит к снижению сцинтилляционной эффективности.

Использование люминесцентной добавки в количестве, превышающем верхние значения заявки, нецелесообразно, так как не дает положительных результатов (таблица, составы 11, 17).

Применение в качестве сцинтилляционного растворителя доступного, нетоксичного и неогнеопасного бензилбензоата в совокупности с нафталином и люминесцентными добавками – 1,3,5-трифенил-2-пиразолином и 2-фенил-5-(4-бифенилил)-1,3,4-оксадиазолом – дает возможность повысить сцинтилляционную эффективность в 1,3-1,6 раза и, что очень важно при работе с большими объемами сцинтиллятора, снизить его токсичность и огнеопасность.

Таблица
Содержание компонентов, мас.% макс.люм. Iсц
Бензилбензоат Нафталин ТРР РВД
1 91,4 8,0 0,6 – 455 68
2 89,5 10,0 0,5 – 455 70
3 87,2 12,5 0,3 – 455 70
4 82,6 17,0* 0,4 – 455 –
5 87,0 12,5 0,5 – 455 78
6 86,9 12,5 0,6 – 455 79
7 85,4 14,0 0,6 – 455 80
8 84,5 15,0 0,5 – 455 80
9 84,4 15,0 0,6 – 455 80
10 84,3 15,0 0,7 – 455 80
11 84,2 15,0 0,8 – 455 78
12 91,5 8,0 – 0,5 375 72
13 84,7 15,0 – 0,3 375 70
14 89,5 10,0 – 0,5 375 72
15 89,3 10,0 – 0,7 375 75
16 86,9 12,5 – 0,6 375 80
17 86,7 12,5 – 0,8 375 78
18 84,6 15,0 – 0,4 375 82
19 84,4 15,0 – 0,6 375 82
20 84,3 15,0 – 0,7 375 79
Прототип
21 94,5** 5,0 0,5 – 435 52
22 89,5** 10,0 0,5 – 440 64
* Не полностью растворяется в бензилбензоате.
** Жидкие парафины

Формула изобретения

Жидкий сцинтиллятор, содержащий люминесцентную добавку, нафталин и органический растворитель, отличающийся тем, что в качестве люминесцентной добавки он содержит 2-фенил-5-(4-бифенилил)-1,3,4-оксадиазол или 1,3,5-трифенил-2-пиразолин, а в качестве органического растворителя – бензилбензоат при следующем соотношении компонентов, мас.%:

2-Фенил-5-(4-бифенилил)-1,3,4-оксадиазол
или 1,3,5-трифенил-2-пиразолин 0,4-0,7
Нафталин 12,5-15,0
Бензилбензоат 84,0-87,0

Categories: BD_2267000-2267999