Патент на изобретение №2266994

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2266994 (13) C1
(51) МПК 7
D21H21/36, D21H27/00, D21C5/02, D21C9/10
D21H17:63
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.01.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2004117245/12, 07.06.2004

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

07.06.2004

(45) Опубликовано: 27.12.2005

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
SU 1721159 A1, 23.03.1992. RU 2181808 C1, 27.04.2002. SU 1719519 A1, 15.03.1992. RU 2128261 C1, 27.03.1999. GB 1091049 A, 15.11.1967. US 3728213 A, 17.04.1973.

Адрес для переписки:

167982, г.Сыктывкар, ГСП-1, ул. Ленина, 39, Э.И. Федоровой

(72) Автор(ы):

Смолева Л.Л. (RU),
Федорова Э.И. (RU),
Мукусева О.В. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Смолева Людмила Леонидовна (RU),
Федорова Эльвира Ильинична (RU),
Мукусева Ольга Владимировна (RU)

(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ВОЛОКНИСТОГО ПОЛУФАБРИКАТА

(57) Реферат:

Способ касается получения волокнистого полуфабриката с антисептическими свойствами, не содержащего ионы тяжелых металлов, и может быть использован для производства санитарно-бытовых и гигиенических видов бумаг, а также изделий бытового назначения (ложек, вилок, тарелок, блюдец, чашек, подносов). Макулатурную массу или ее смесь с небеленой лиственной или хвойной целлюлозой обрабатывают перманганатом калия при его расходе 0,1-0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы в кислой среде с расходом серной кислоты 3,1-18,6% при температуре 20-40°С до полного поглощения реагента. Техническим результатом является улучшение качества полуфабриката за счет повышения его гигиенических свойств. 2 табл.

Изобретение относится к области целлюлозного производства и может быть использовано для антисептической обработки и отбелки волокнистого полуфабриката для производства санитарно-бытовых и гигиенических видов бумаг, а также изделий бытового назначения (ложек, вилок, тарелок, блюдец, чашек, подносов) без применения молекулярного хлора и хлорсодержащих реагентов. В ряде случаев, когда изделия из бумаги санитарно-бытового назначения должны находиться в контакте с открытыми ранами, слизистыми оболочками, кожными покровами, к ним предъявляются высокие требования по стерильности и токсичности, которые не обеспечиваются существующей технологией производства бумаги санитарно-гигиенического назначения.

В отличие от полимерных материалов, использование биологически разлагаемых макулатуры и растительных волокон дает возможность решить проблему утилизации изделий, загрязнение окружающей среды отходами, выделения токсичных диоксинов, которые образуются при сжигании полимерных материалов.

Известно, что в последнее время ужесточились требования к целлюлозе для производства санитарно-гигиенических бумаг (Pulp and Paper International, 2001, №.3, p.21-24). Покупатели предпочитают длинное волокно с повышенной мягкостью и целлюлозу с низким содержанием “мелочи”, поэтому увеличился спрос на волокно высокого качества, предпочтение отдается первичному волокну, а не вторичному. Сокращается доля макулатурного волокна в композиции санитарно-гигиенической бумаги, т.к. использование его снижает прочность и мягкость бумаги. При этом добавление небеленой целлюлозы уменьшает концентрацию хлорсодержащих соединений, оставшихся после отбелки и ионы тяжелых металлов, если в качестве макулатуры использовалась бумага после типографии (газетная, журнальная, книжная).

Известны способы отбелки волокнистого полуфабриката с использованием перманганата калия (Igt Pulp Bleach Conf., Vancouver., June 15, 1994: Pollsters. – Monreal, 1994, – с. 141-145. – Kojim Yasuo. Cjorine free bleaching og KR wich permanganatea. Способ отбелки целлюлозы / Федорова Э.И., Смолева Л.Л., Демин В.А., Кулькова Е.В.; RU патент № 2123261, кл. D 21 С 9/16).

Задачей настоящего исследования является разработка способа получения волокнистого полуфабриката с антисептическими свойствами при обработке кислым раствором перманганата калия как макулатурной массы, так и композиционного материала, содержащего небеленую хвойную и лиственную целлюлозу. Этот реагент представляет интерес для скоростных процессов без нагрева в кислой среде, когда окислительные свойства наиболее выражены. Выбор перманганата калия для обработки волокнистого материала обусловлен антимикробным свойством, что очень важно для получения изделий санитарно-бытового назначения.

Предлагаемый способ отличается от всех известных тем, что обработку (расход составляет 0,1-0,5%) проводят раствором перманганатом калия в кислой среде при расходе серной кислоты 3,1-18,6% до полного поглощения перманганата калия, при температуре 20-40°С при обработке макулатурной массы, композиционного материала, содержащего хвойную и лиственную целлюлозу.

При расходе перманганата калия 0,1-0,4% от массы абсолютно сухой целлюлозы (при обработке макулатурной массы) белизна волокнистого полуфабриката достигает 70,8-74,2%, тогда как для композиционного материала (при расходе перманганата калия 0,1-0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы) белизна достигает 53,2-59,9%.

Технический результат, находящийся в причинно-следственной связи с существенными признаками изобретения, состоит в получении волокнистого полуфабриката на основе макулатуры, композиций, содержащих небеленую хвойную и лиственную целлюлозу, с антисептическими свойствами и не содержащего ионы тяжелых металлов.

Существенные признаки изобретения: способ отбелки целлюлозы, включающий обработку целлюлозы с концентрацией массы 5,0% раствором перманганатом калия в кислой среде (рН 1,9-3,3), выдерживание целлюлозной суспензии при 20-40°С в течение 30-40 минут (до полного поглощения перманганата калия) с расходом перманганата калия 0,1-0,5% и расходом серной кислоты 6,2-18,6%, отделение массы от раствора и ее промывку (таблица 1).

Общее микробное число, колиформные бактерии, сульфитредуцирующие клостридии, колифаги в образцах после перманганатной обработки не обнаружены, таблица 2.

Пример 1

Макулатурную массу белизной 69,3%, вязкостью 22,4 сПз подвергают перманганатной обработке, включающей обработку макулатуры с концентрацией массы 5% раствором перманганатом калия в кислой среде (рН 2,0) с расходом KMnO4 0,4% в присутствии серной кислоты (12,4%), при выдерживании целлюлозной суспензии при 40°С в течение 30 минут. Затем волокнистый полуфабрикат промывают и высушивают.

Белизна целлюлозы 74,2%, вязкость 16,6 сПз, выход 99,6%.

Пример 2

Макулатурную массу обрабатывают по примеру 1 при 30°С. Другие условия аналогичны примеру 1.

Белизна целлюлозы 73,5%, вязкость 16,8 сПз, выход 99,6%.

Пример 3

Макулатурную массу обрабатывают по примеру 1 при расходе H2SO4 18,6% и температуре 20°С. Другие условия аналогичны примеру 1.

Белизна целлюлозы 72,2%, вязкость 16,7 сПз, выход 99,6%.

Пример 4

Макулатурную массу обрабатывают по примеру 1 при расходе Н2SO4 6,2% и температуре 20°С. Другие условия аналогичны примеру 1.

Белизна целлюлозы 71,0%, вязкость 20,0 сПз, выход 99,7%.

Пример 5

Макулатурную массу обрабатывают по примеру 3 при расходе Н2SO4 9,3%, KMnO4 0,3%. Другие условия аналогичны примеру 3.

Белизна целлюлозы 72,3%, вязкость 19,0 сПз, выход 99,7%.

Пример 6

Макулатурную массу обрабатывают по примеру 3 при расходе H2SO4 6,2%, KMnO4 0,2%. Другие условия аналогичны примеру 3.

Белизна целлюлозы 71,2%, вязкость 19,2 сПз, выход 99,7%.

Пример 7

Макулатурную массу обрабатывают по примеру 3 при расходе H2SO4 3,1%, KMnO4 0,1%. Другие условия аналогичны примеру 3.

Белизна целлюлозы 70,8%, вязкость 19,4 сПз, выход 99,7%.

Пример 8

Композиционный материал, содержащий макулатурную массу (70%) и небеленую хвойную целлюлозу (30%) с исходной белизной 45,3% и вязкостью 39,6 сПз обрабатывают раствором перманганата калия в кислой среде (рН 2,35), концентрации суспензии 5% при расходе перманганата калия 0,1% от абсолютно сухой массы целлюлозы, расходе серной кислоты 3,1%, температуре 20°С. Отбеленную массу отделяют и промывают.

Белизна целлюлозы 53,2%, вязкость 38,9 сПз, выход 99,8%.

Пример 9

Композиционный материал обрабатывают по примеру 8 при расходе Н2SO4 6,2%, KMnO4 0,2%. Другие условия аналогичны примеру 8.

Белизна целлюлозы 55,6%, вязкость 38,3 сПз, выход 99,8%.

Пример 10

Композиционный материал обрабатывают по примеру 8 при расходе Н2SO4 9,3%, KMnO4 0,3%. Другие условия аналогичны примеру 8.

Белизна целлюлозы 57,8%, вязкость 37,8 сПз, выход 99,8%.

Пример 11

Композиционный материал обрабатывают по примеру 8 при расходе Н2SO4 12,4%, KMnO4 0,4%. Другие условия аналогичны примеру 8.

Белизна целлюлозы 58,5%, вязкость 37,3 сПз, выход 99,8%.

Пример 12

Композиционный материал обрабатывают по примеру 8 при расходе Н2SO4 15,5%, KMnO4 0,5%. Другие условия аналогичны примеру 8.

Белизна целлюлозы 58,8%, вязкость 36,8 сПз, выход 99,7%.

Пример 13

Композиционный материал обрабатывают по примеру 8 при расходе H2SO4 6,2%, KMnO4 0,4%. Другие условия аналогичны примеру 8.

Белизна целлюлозы 56,4%, вязкость 36,3 сПз, выход 99,7%.

Пример 14

Композиционный материал обрабатывают по примеру 8 при расходе Н2SO4 18,6%, KMnO4 0,4%. Другие условия аналогичны примеру 8. Белизна целлюлозы 59,5%, вязкость 37,0 сПз, выход 99,7%.

Пример 15

Композиционный материал обрабатывают по примеру 8 при расходе Н2SO4 12,4%, KMnO4 0,4%, температуре 30°С. Другие условия аналогичны примеру 8. Белизна целлюлозы 59,2%, вязкость 36,5 сПз, выход 99,8%.

Пример 16

Композиционный материал обрабатывают по примеру 8 при расходе H2SO4 12,4%, KMnO4 0,4%, температуре 40°С. Другие условия аналогичны примеру 8.

Белизна целлюлозы 59,9%, вязкость 29,6 сПз, выход 99,8%.

Пример 17

Композиционный материал, содержащий макулатурную массу (70%) и небеленую лиственную целлюлозу (30%) с исходной белизной 49,9% и вязкостью 28,4 сПз, обрабатывают раствором перманганата калия в кислой среде (рН 2,4), концентрации суспензии 5% при расходе перманганата калия 0,1% от абсолютно сухой массы целлюлозы, расходе серной кислоты 3,1%, температуре 20°С. Отбеленную массу отделяют и промывают.

Белизна целлюлозы 59,9%, вязкость 24,4 сПз, выход 99,7%.

Пример 18

Композиционный материал обрабатывают по примеру 17 при расходе Н2SO4 6,2%, KMnO4 0,2%. Другие условия аналогичны примеру 17.

Белизна целлюлозы 62,1%, вязкость 24,2 сПз, выход 99,7%.

Пример 19

Композиционный материал обрабатывают по примеру 17 при расходе Н2SO4 9,3%, KMnO4 0,3%. Другие условия аналогичны примеру 17.

Белизна целлюлозы 63,8%, вязкость 24,3 сПз, выход 99,7%.

Пример 20

Композиционный материал обрабатывают по примеру 17 при расходе H2SO4 12,4%, KMnO4 0,4%. Другие условия аналогичны примеру 17.

Белизна целлюлозы 64,1%, вязкость 24,0 сПз, выход 99,7%.

Пример 21

Композиционный материал обрабатывают по примеру 17 при расходе Н2SO4 15,5%, KMnO4 0,5%. Другие условия аналогичны примеру 17.

Белизна целлюлозы 64,3%, вязкость 23,8 сПз, выход 99,6%.

Пример 22

Композиционный материал обрабатывают по примеру 17 при расходе H2SO4 6,2%, KMnO4 0,4%. Другие условия аналогичны примеру 17.

Белизна целлюлозы 62,8%, вязкость 26,2 сПз, выход 99,7%.

Пример 23

Композиционный материал обрабатывают по примеру 17 при расходе Н2SO4 18,6%, KMnO4 0,4%. Другие условия аналогичны примеру 17.

Белизна целлюлозы 65,6%, вязкость 23,5 сПз, выход 99,7%.

Пример 24

Композиционный материал обрабатывают по примеру 17 при расходе Н2SO4 12,4%, KMnO4 0,4%, температуре 30°С. Другие условия аналогичны примеру 17. Белизна целлюлозы 66,7%, вязкость 23,9 сПз, выход 99,7%.

Пример 25

Композиционный материал обрабатывают по примеру 17 при расходе H2SO4 12,4%, KMnO4 0,4%, температуре 40°С. Другие условия аналогичны примеру 17. Белизна целлюлозы 67,1%, вязкость 23,5 сПз, выход 99,7%.

Общее микробное число, колиформные бактерии, сульфитредуцирующие клостридии, колифаги в образцах после перманганатной обработки не обнаружены.

Таблица 1
СПОСОБ ОБРАБОТКИ ВОЛОКНИСТОГО ПОЛУФАБРИКАТА
(См=5%, время обработки 30 мин)
Расход KMnO4,% Расход H2SO4,% Температура, °С Показатели волокнистого п/ф РН Выход, %
Белизна,% Вязкость, сПз
Композиция 1: макулатурная масса Исходная белизна 69,3%; исходная вязкость 22,4 сПз
1. 0,4 12,4 40 74,2 16,6 2.0 99,6
2. 0,4 12,4 30 73,5 16,8 2,0 99,6
3. 0,4 18,6 20 72,2 16,7 1,9 99,6
4. 0,4 6,2 20 71,0 20,0 3,15 99,7
5. 0,3 9,3 20 72,3 19,0 2,0 99,7
6. 0,2 6,2 20 71,2 19,2 2,2 99,7
7. 0,1 3,1 20 70,8 19,4 2,25 99,7
Композиция 2: (макулатурная масса 70% + хвойная сульфатная целлюлоза 30%) исходная белизна 45,3%; исходная вязкость 39,6 сПз
8. 0,1 3,1 20 53,2 38,9 2,35 99,8
9. 0,2 6,2 20 55,6 38,3 99,8
10. 0,3 9,3 20 57,8 37,8 99,8
11. 0,4 12,4 20 58,5 37,3 99,8
12. 0,5 15,5 20 58,8 36,8 99,7
13. 0,4 6,2 20 56,4 36,3 3,3 99,7
14. 0,4 18,6 20 59,5 37,0 99,7
15. 0,4 12,4 30 59,2 33,5 99,8
16 0,4 12,4 40 59,9 29,6 99,8
Композиция 3: (макулатурная масса 70% + лиственная сульфатная целлюлоза 30%) исходная белизна 49,9%; исходная вязкость 28,4 сПз
17. 0,1 3,1 20 59,9 24,4 2,4 99,7
18. 0,2 6,2 20 62,1 24,2 99,7
19. 0,3 9,3 20 63,8 24,3 99,7
20. 0,4 12,4 20 64,1 24,0 99,7
21. 0,5 15,5 20 64,3 23,8 99,6
22. 0,4 6,2 20 62,8 26,2 3,3 99,7
23. 0,4 18,6 20 65,6 23,5 99,7
24. 0,4 12,4 30 66,7 23,9 99,7
25. 0,4 12,4 40 67,1 23,5 99,7
Примечание: максимальное значение ХПК фильтратов 264 мг/л
Таблица 2
РЕЗУЛЬТАТЫ МИКРОБНОГО АНАЛИЗА
Время хранения образцов Общее микробное число
Ед. измерения Месяц колониеобразующие единицы / г
Композиция 1 (исх.) 2,5 9,2·103
Композиция 1 1,0 0,0
Композиция 2 (исх.) 1,0 2,3·103
Композиция 2 1,0 0,0
Композиция 3 (исх.) 2,5 8,3·103
Композиция 3 1,0 0,0
Примечание: расход KMnO4 0,1%.

Формула изобретения

Способ получения волокнистого полуфабриката с антисептическими свойствами, не содержащего ионы тяжелых металлов, включающий обработку макулатурной массы, композиционного материала, содержащего небеленую лиственную и хвойную целлюлозы, перманганатом калия при расходе 0,1-0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы в кислой среде при расходе серной кислоты 3,1-18,6% и температуре 20-40°С до полного поглощения реагента.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 08.06.2006

Извещение опубликовано: 20.08.2007 БИ: 23/2007


Categories: BD_2266000-2266999