Патент на изобретение №2266993

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2266993 (13) C1
(51) МПК 7
D21C9/10, D21C9/14, D21C9/16
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.01.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2004117247/12, 07.06.2004

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

07.06.2004

(45) Опубликовано: 27.12.2005

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2044808 C1, 27.01.2005. RU 2019613 C1, 15.09.1994. RU 2128261 C1, 27.03.1999. RU 2205257 C1, 27.05.2003. SU 388073 A, 21.11.1973. US 4732650 A, 22.03.1988. EP 0622491 A3, 12.04.1995. DE 2219505 A, 07.03.1974.

Адрес для переписки:

167982, г.Сыктывкар, ГСП-1, ул. Ленина, 39, Сыктывкарский лесной институт, Э.И. Федоровой

(72) Автор(ы):

Федорова Э.И. (RU),
Кузиванова А.В. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Федорова Эльвира Ильинична (RU),
Кузиванова Анжела Вячеславовна (RU)

(54) СПОСОБ ОТБЕЛКИ СУЛЬФАТНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

(57) Реферат:

Способ касается отбелки сульфатной целлюлозы и может быть использован в целлюлозно-бумажной промышленности. Целлюлозу после кислородно-щелочной обработки с концентрацией массы 5-10% на 1 ступени обрабатывают серной кислотой с расходом 5% от массы абсолютно сухой целлюлозы, рН 2,6-3,0, на II ступени осуществляют пероксидную обработку с расходом щелочи 1,0-1,3% от массы абсолютно сухой целлюлозы и III ступень проводят путем обработки целлюлозы диоксидом хлора при его расходе 1,0-1,6% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 70°С. Техническим результатом является повышение степени белизны целлюлозы. 1 табл.

Изобретение относится к области целлюлозного производства и может быть использовано для получения беленой целлюлозы (из целлюлозной массы после кислородно-щелочной обработки) без применения молекулярного хлора.

Известен трехступенчатый способ отбелки целлюлозы, включающий обработку целлюлозной массы на 1 ступени азотсодержащей поликарбоновой кислотой при температуре 70-90°С, на 2 ступени – пероксидом водорода с расходом 1,3-2,0% от массы абс. сух. целлюлозы в щелочной среде при концентрации массы 10%, температуре 90°С в течение 120 мин и на 3 ступени – диоксидом хлора с расходом 1,3-2,4% от массы абс. сух. целлюлозы при концентрации массы 10%, времени обработки 120 мин при температуре 50-60°С (RU 2044808, кл. D 21 С 9/10, оп.1995).

Предложенный способ отличается от известного тем, что вместо поликарбоновой кислоты используют серную кислоту и обработке данной кислотой подвергают целлюлозу после кислородно-щелочной обработки, на второй ступени пероксидную обработку ведут с расходом щелочи 1,0-1,3% от массы абс. сух. целлюлозы и на 3 ступени используют диоксид хлора при его расходе 1,0-1,6% и температуре 70°С.

Данное отличие улучшает качество целлюлозы за счет повышения ее белизны.

Технический результат, находящийся в причинно-следственной связи с существенными признаками изобретения, состоит в получении белизны лиственной целлюлозы 88,5% при исходной жесткости 10,2 единиц Каппа за счет процесса автоокисления, инициатором которого является кислород, оставшийся в волокне после кислородно-щелочной обработки в остаточной щелочности и протекание которого зависит от значения рН среды на 1 ступени обработки кислотой и соответственно расхода кислоты.

Существенные признаки изобретения: способ отбелки небеленой целлюлозы, включающий чередование кислотной и щелочной обработок, отличающийся тем, что целлюлозу после кислородно-щелочной обработки на 1 ступени обрабатывают серной кислотой с концентрацией массы 5-10%, расходом серной кислоты 5% от массы абс. сух. целлюлозы, рН 2,6-3,0, на 2 ступени пероксидную обработку осуществляют с расходом щелочи 1,0-1,3% от массы абс. сухой целлюлозы и 3 ступень проводят путем обработки целлюлозы диоксидом хлора при его расходе 1,0-1,6% от массы абс. сух. целлюлозы при температуре 70°С.

Пример 1.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО обрабатывают серной кислотой с расходом 4% от массы в.с.ц., с концентрацией массы 10% и при выдерживании целлюлозной суспензии при 90°С в течение 30 минут. Затем целлюлозу отделяли и высушивали. Белизна целлюлозы 52,0%, выход 98,2.

Пример 2.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке серной кислотой с расходом 5% от массы в.c.ц., с концентрацией массы 2,5% при выдерживании целлюлозной суспензии при 90°С в течение 30 минут. Затем целлюлозу отделяли и высушивали. Белизна целлюлозы 54,2%, вязкость 46,6 мПа с, выход 98,2.

Пример 3.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО обрабатывают серной кислотой с расходом 5% от массы в.с.ц., с концентрацией массы 2,5% и выдерживании целлюлозной суспензии при 90°С в течение 60 минут. Затем целлюлозу отделяли и высушивали. Белизна целлюлозы 57,0%, выход 98,0.

Пример 4.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке серной кислотой с расходом 3% от массы в.с.ц., с концентрацией массы 10% при выдерживании целлюлозной суспензии при 80°С в течение 30 минут, затем целлюлозную массу отделяют, промывают и обрабатывают пероксидом водорода при той же концентрации массы (с расходами Н2О2 2,0% и гидроксида натрия 1,3%, рН 10,9) при 90°С и продолжительности 120 мин, затем целлюлозу отделяют, промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 66,4%, выход 96,5.

Пример 5.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке серной кислотой с расходом 5% от массы в.с.ц., с концентрацией массы 7% при выдерживании целлюлозной суспензии при 80°С в течение 30 минут, затем целлюлозную массу отделяют, промывают и обрабатывают пероксидом водорода при той же концентрации массы (с расходами Н2О2 2,0% и гидроксида натрия 1,3%, рН 10,9) при 90°С и продолжительности 120 мин, затем целлюлозу отделяют, промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 74,0%, вязкость 45,3 мПа·с, выход 96,0.

Пример 6.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке серной кислотой с расходом 2,5% от массы в.с.ц., с концентрацией массы 2,5% при выдерживании целлюлозной суспензии при 90°С в течение 30 минут, затем целлюлозную массу отделяют, промывают и обрабатывают пероксидом водорода при той же концентрации массы (с расходами Н2О2 2,0% и гидроксида натрия 1,3%, рН 10,9) при 90°С и продолжительности 120 мин, затем целлюлозу отделяют, промывают и обрабатывают диоксидом хлора при температуре 70°С с расходом 1,0% при концентрации массы, продолжительности обработки аналогичной второй ступени, затем целлюлозу промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 85,8%, вязкость 45,7 мПа·с, выход 95,0%.

Пример 7.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке при условиях примера 6, увеличивая на первой ступени продолжительность обработки до 60 мин, затем целлюлозу промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 86,1%, вязкость 46,58 мПа·с, выход 95,0%.

Пример 8.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке при условиях примера 6 при концентрации массы на первой ступени 5%, затем целлюлозу промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 85,6%, вязкость 29,93 мПа·с, выход 95,0%.

Пример 9.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке при условиях примера 6 при концентрации массы на первой ступени 5%, увеличивая время обработки до 60 мин, затем целлюлозу промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 86,5%, вязкость 30,20 мПа·с, выход 95,0%.

Пример 10.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке при условиях примера 6 при концентрации массы на первой ступени 7% и расходе кислоты 7% от массы в.с.ц., затем целлюлозу промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 85,8%, вязкость 22,82 мПа·с, выход 95,0%.

Пример 11.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 3 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке при условиях примера 6 при концентрации массы на первой ступени 7% и расходе кислоты 7% от массы в.c.ц., увеличивая время обработки до 60 мин, затем целлюлозу промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 86,3%, вязкость 37,69 мПа·с, выход 95,0%.

Пример 12.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке при условиях примера 6 при концентрации массы на первой ступени 10%, расходе кислоты 10% от массы в.c.ц., затем целлюлозу промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 85,4%, вязкость 22,69 мПа·с, выход 95,0%.

Пример 13.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке при условиях примера 6 при концентрации массы на первой ступени 10%, расходе кислоты 10% от массы в.c.ц., увеличивая время обработки до 60 мин, затем целлюлозу промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 85,1%, вязкость 27,35 мПа·с, выход 95,0%.

Пример 14.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке при условиях примера 6 при концентрации массы на первой ступени 10%, увеличивая время обработки до 60 мин, с расходом пероксидом водорода на второй ступени 1,5% от массы в.c.ц., промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 82,2%, выход 95,0%.

Пример 15.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке при условиях примера 6 при концентрации массы на первой ступени 10%, увеличивая время обработки до 60 мин, с расходом пероксидом водорода на второй ступени 1,0% от массы в.с.ц., промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 80,9%, выход 95,0%.

Пример 16.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке при условиях примера 6 при концентрации массы на первой ступени 10% с расходом кислот 5% и времени обработки 60 мин, а на третьей ступени обрабатывали диоксидом хлора с расходом 1,5% от массы в.с.ц., затем целлюлозу промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 88,1%, вязкость 22,1 мПа·с, выход 94,5%.

Пример 17.

Небеленую целлюлозу из лиственных пород жесткостью 10,2 Каппа, вязкостью 48,0 мПа·с, белизной 48% после КЩО подвергают обработке при условиях примера 16, а на третьей ступени обрабатывали диоксидом хлора с расходом 1,6% от массы в.с.ц., затем целлюлозу промывают и высушивают. Белизна целлюлозы 88,5%, вязкость 22,0 мПа·с, выход 94,5%.

СПОСОБ ОТБЕЛКИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Таблица
№ п/п 1 ступень Расход Н2О2, % Расход ClO2, % Показатели целлюлозы
Расход кислоты, % , мин См,% конц. массы Т°С Белизна, % Вязкость, мПа·с Выход, %
1. 4 30 10 90 52,0 98,2
2. 5 30 2,5 90 54,2 46,6 98,2
3. 5 60 2,5 90 57,0 98,0
4. 3 30 10 80 2,0 66,4 96,5
5. 5 30 7 80 2,0 74,0 45,30 96,0
6. 2,5 30 2,5 90 2,0 1,0 85,8 45,73 95,0
7. 2,5 60 2,5 90 2,0 1,0 86,1 46,58 95,0
8. 5 30 5 90 2,0 1,0 85,6 29,93 95,0
9. 5 60 5 90 2,0 1,0 86,5 30,20 95,0
10. 7 30 7 90 2,0 1,0 85,8 22,82 95,0
11. 7 60 7 90 2,0 1,0 86,3 37,69 95,0
12. 10 30 10 90 2,0 1,0 85,4 22,65 95,0
13. 10 60 10 90 2,0 1,0 85,1 27,35 95,0
14. 5 60 10 90 1,5 1,0 82,2 95,5
15. 5 60 10 90 1,0 1,0 80,9 95,5
16. 5 60 10 90 2,0 1,5 88,1 22,1 94,5
17. 5 60 10 90 2,0 1,6 88,5 22,0 94,5

Формула изобретения

Способ отбелки небеленой целлюлозы, включающий чередование кислотной и щелочной обработок, отличающийся тем, что целлюлозу после кислородно-щелочной обработки на 1 ступени обрабатывают серной кислотой с концентрацией массы 5-10%, расходом серной кислоты 5% от массы абсолютно сухой целлюлозы, рН 2,6-3,0, на 2 ступени пероксидную обработку осуществляют с расходом щелочи 1,0-1,3% от массы абсолютно сухой целлюлозы и 3 ступень проводят путем обработки целлюлозы диоксидом хлора при его расходе 1,0-1,6% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 70°С.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 08.06.2006

Извещение опубликовано: 20.08.2007 БИ: 23/2007


Categories: BD_2266000-2266999