Патент на изобретение №2266536
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ (VII) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
(57) Реферат:
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах содержит реагент – бриллиантовый зеленый, фосфорную кислоту, воду, а в качестве сорбента – пенополиуретан (ППУ) марки «морозостойкий» при следующем соотношении компонентов, мас.%: ППУ марки «морозостойкий» – 0,20-0,24, бриллиантовый зеленый – 0,0032, фосфорная кислота – 5,88, вода – остальное. Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения рения (VII), повышение чувствительности реакции, а также снижение затрат на приобретение сорбента. 3 табл.
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах. При аналитическом контроле ренийсодержащих продуктов широко используют спектрофотометрические методы определения рения (Борисова Л.В., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения. – М.: Наука, 1974, 319 с.). Недостатком метода спектрофотометрического определения рения (VII) в виде ионных ассоциатов с красителями является зависимость результатов анализа от присутствия однозарядных анионов (хлоридов, нитратов), снижающих чувствительность аналитической реакции, а также частичная растворимость некоторых красителей в органических экстрагентах, используемых для анализа. Кроме того, фотометрические реагенты на рений (VII) малоизбирательны, особенно в присутствии молибдена. Для повышения чувствительности определения используют сорбционно-спектроскопический метод анализа, включающий сорбционное концентрирование и определение непосредственно в фазе сорбента. Известен индикаторный состав для определения 0,005-0,5 мг/л рения (VII) в водных растворах методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит АВ-17-10П, реагент – бриллиантовый зеленый, фосфорную кислоту и воду при следующем соотношении компонентов, мас.% (патент РФ №2227913, МПК G 01 N 31/22; 21/78. Бюл. №12 от 27.04. 2004):
Недостатками указанного индикаторного состава являются как использование довольно большого объема пробы (50 мл), так и применение дорогостоящего сорбента – анионита АВ-17-10П. Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения рения (VII), повышение чувствительности реакции, а также снижение затрат на приобретение сорбента. Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент – бриллиантовый зеленый, фосфорную кислоту и воду, содержит в качестве сорбента пенополиуретан (ППУ) марки «морозостойкий» (Кацнельсон М.Ю., Балаев Г.А., Пластические массы. Справочник, Л.: Химия, 1978, с.301) при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Для определения рения (VII) пробу анализируемого раствора объемом 10,0 мл помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 25 мл, добавляют 0,4 мл 0,2%-ного раствора бриллиантового зеленого, 1,5 мл ЮМ фосфорной кислоты и вносят 0,05-0,06 г ППУ марки «морозостойкий» в виде таблетки диаметром 16 мм. Таблетку прожимают стеклянной палочкой в течение 1 мин для удаления пузырьков воздуха, после чего встряхивают в течение 12 мин при комнатной температуре. Затем таблетку извлекают, отжимают между листками фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 5 мин. По истечении указанного времени измеряют коэффициенты диффузного отражения таблетки при длине волны 630 нм на колориметре «Пульсар» по отношению к образцу сравнения, представляющему собой таблетку ППУ, пропитанную аналогично описанным выше индикаторным составом без рения (VII). Содержание рения (VII) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки на 25 мл с притертыми пробками вводят аликвоты 0,15; 0,50; 1,00; 1,75; 2,75; 3,50; 4,00; 4,50; 5,00; 6,00; 7,00; 8,00; 10,0 мл стандартного раствора рения (VII) с концентрацией 0,5 мг/л и далее поступают так же, как описано выше. Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению
где R и R0 – коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего ППУ и образца сравнения соответственно. Строят зависимость в координатах Введение в индикаторный состав дешевого сорбента ППУ позволяет не только снизить предел обнаружения рения (VII), уменьшить вдвое объем пробы и улучшить селективность методики (табл.1-3), но и удешевить весь анализ в целом.
Формула изобретения
Индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент – бриллиантовый зеленый, фосфорную кислоту и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента пенополиуретан (ППУ) марки «морозостойкий» при следующем соотношении компонентов, мас.%:
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 20.10.2006
Извещение опубликовано: 20.06.2008 БИ: 17/2008
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
F(R)=(1-R)2/2R-(1-R0)2/2R0