Патент на изобретение №2266283

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2266283 (13) C2
(51) МПК 7
C07D211/58, C07D211/94, C08K5/34
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.01.2011 – может прекратить свое действие

(21), (22) Заявка: 2003117501/04, 17.06.2003

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

17.06.2003

(43) Дата публикации заявки: 10.12.2004

(45) Опубликовано: 20.12.2005

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 1215332 A3, 10.02.1999. RU 2036921 C1, 09.06.1995. EP 0344321 A, 06.12.1989.

Адрес для переписки:

392680, Россия, г.Тамбов, ул. Монтажников, 3, ОАО “НИИХИМПОЛИМЕР”, ген.директору А.В.Аленкину

(72) Автор(ы):

Панкова Т.А. (RU),
Рубинштейн Б.И. (RU),
Аленкин А.В. (RU),
Латышев В.А. (RU),
Сивохин В.С. (RU),
Тудоровский Э.Л. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

ОАО “НИИХИМПОЛИМЕР” (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРА НА ОСНОВЕ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ Э-40 И 4-ОКСИ-2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛПИПЕРИДИН

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения олигомера на основе эпоксидной смолы Э-40, который может быть использован в полимерной промышленности в качестве высокоэффективного неокрашивающего светостабилизатора полимерных материалов (полиолефинов, полиуретанов и др.). Способ заключается в том, что проводят реакцию конденсации эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в плаве при температуре 130-200°С в течение 2-14 часов. Изобретение позволяет снизить продолжительности процесса и энергетические затраты, а также провести процесс в отсутствие растворителя. 1 табл.

Предлагаемое изобретение относится к усовершенствованному способу получения продукта конденсации эпоксидной смолы Э-40 с 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидином, который может быть использован в полимерной промышленности в качестве высокоэффективного неокрашивающего светостабилизатора полимерных материалов (полиолефинов, полиуретанов и др.).

Известен способ получения продукта конденсации эпоксидной смолы Э-40 с 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидином реакцией отверждения эпоксидной смолы Э-40 на основе дифенилолпропана и эпихлоргидрина со средней молекулярной массой 600-800 4-окси-2,2,6,6-тетраметалпиперидином в среде органического растворителя – толуола – при температуре 100-110°С в течение 40 часов, обеспечивающий практически количественный выход целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С. (Патент СССР №1215332).

Недостатками известного способа являются:

– большая продолжительность процесса (40 часов);

– проведение реакции в среде токсичного взрывопожароопасного органического растворителя,

что значительно осложняет технологическое и аппаратурное оформление процесса, увеличивает энергетические затраты и затраты на обеспечение техники безопасности.

Задачей настоящего изобретения является снижение продолжительности процесса получения олигомера в отсутствие растворителя и снижение энергетических затрат.

Поставленная задача достигается проведением реакции конденсации эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в плаве (в отсутствие органического растворителя) при температуре 130-200°С в течение 2-14 часов.

Технический результат от реализации предлагаемого изобретения заключается в снижении продолжительности процесса получения олигомера, уменьшении энергетических затрат и затрат на обеспечение техники безопасности заявленного изобретения по отношению к прототипу, что подтверждается данными, приведенными в таблице.

Отличительными признаками изобретения являются проведение процесса в плаве при температуре 130-200°С и сокращение продолжительности процесса в 3-20 раз.

В результате реакции достигается практически количественный выход целевого продукта 98,5-99% с температурой размягчения 87,5°С.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой и термометром, загружают 100 г эпоксидной смолы Э-40 с содержанием эпоксидных групп 13,15%, 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина, нагревают до 130°С и выдерживают при этой температуре 14 часов.

Получают 144,1 г (99,0% от теоретического) целевого продукта в виде слегка желтоватой стекловидной массы с температурой размягчения 87,5°С.

Пример 2.

Аналогично примеру 1 из 100 г смолы Э-40 и 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина при температуре 150°С и времени реакции 6 часов получают 143,4 г (98,5% от теоретического) целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С.

Пример 3.

Аналогично примеру 1 из 100 г смолы Э-40 и 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина при температуре 200°С и времени реакции 2 часа получают 143,7 г (98,7% от теоретического) целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С.

Таблица 1
Способ получения Параметры процесса Энергетические затраты на 1 г готового продукта Техника безопасности
Температура, °С Продолжительность, час
1. Прототип 100-110 40 1. Электроэнергия – 17,4 Втч/г Толуол – токсичная легковоспламеняющаяся жидкость.
(перемешивание)
2. Пар – 789,2 кал/г Взрывопожароопасное
(нагревание) производство.
3. Вода – 218,8 кал/г Категория А.
(охлаждение)
2. Предлагаемый
способ
Пример 1. 130 14 1. Электроэнергия – 6,1 Втч/г Толуол отсутствует.
(перемешивание) Пожароопасное производство.
2. Пар – 131,1 кал/г Категория В.
(нагревание)
3. Вода – отсутствует
(охлаждение)
Пример 2. 150 6 1. Электроэнергия – 2,7 Втч/г
(перемешивание)
2. Пар – 108,3 кал/г
(нагревание)
3. Вода – отсутствует.
(охлаждение)
Пример 3. 200 2 1. Электроэнергия – 1,0 Втч/г
(перемешивание)
2. Пар – 114 кал/г
(нагревание)
3. Вода – отсутствует
(охлаждение)

Формула изобретения

Способ получения олигомера на основе эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина реакцией конденсации при повышенной температуре, отличающийся тем, что реакцию проводят в плаве при температуре 130-200°С в течение 2-14 ч.

Categories: BD_2266000-2266999