Патент на изобретение №2265662

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2265662 (13) C2
(51) МПК 7
C12P7/06
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.01.2011 – действует

(21), (22) Заявка: 2002125931/13, 01.10.2002

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

01.10.2002

(43) Дата публикации заявки: 20.12.2004

(45) Опубликовано: 10.12.2005

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
МАРИНЧЕНКО В.А. и др. Технология спирта. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981, с.69, 70, 171-174, 182, 183, 197, 219. КАЛУНЯНЦ К.А., ГОЛЬГЕР Л.И., Микробные ферментные препараты. М.: Пищевая промышленность, 1979, с.8-11.

Адрес для переписки:

111033, Москва, ул. Самокатная, 4б, ГНУ ВНИИ пищевой биотехнологии РАСХН, патентный отдел

(72) Автор(ы):

Поляков В.А. (RU),
Леденев В.П. (RU),
Ахунова В.А. (RU),
Ибрагимова С.И. (RU),
Галлямова Л.П. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии (ГНУ ВНИИПБТ РАСХН) (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИЩЕВОГО ЭТИЛОВОГО СПИРТА

(57) Реферат:

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к получению пищевого этилового спирта. Способ предусматривает приготовление зернового замеса, его водно-тепловую обработку и обработку разжижающими и кислотоустойчивыми осахаривающими ферментными препаратами с получением сусла, которое подкисляют серной или молочной кислотой до рН 3,5-3,9, внесение дрожжей в приготовленное сусло, сбраживание его с получением зрелой бражки, перегонку последней с получением отработанной барды и отгона и очистку отгона с получением целевого продукта. Изобретение позволяет стабилизировать процесс сбраживания сусла, исключить его инфицирование и повысить выход и качество целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к пищевой промышленности к получению пищевого этилового спирта.

Известен способ получения пищевого этилового спирта, включающий приготовление зернового замеса, его водно-термическую обработку и обработку разжижающими и осахаривающими ферментными препаратами с получением сусла, внесение дрожжей в приготовленное сусло, сбраживание его с получением зрелой бражки, перегонку зрелой бражки с получением отработанной барды и отгона, очистку отгона с получением целевого продукта (Типовой технологический регламент производства спирта из крахмалистого сырья. М., 1998 г.).

Однако даже незначительные отклонения от режимных параметров, предусмотренных данным известным способом, приводят к инфицированию сбраживаемого сусла, к ухудшению качества целевого продукта за счет накопления в нем нежелательных примесей, к ухудшению его физико-химических показателей, к снижению выхода этилового спирта.

Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является стабилизация процесса сбраживания сусла, исключение его инфицирования, повышение выхода и качества целевого продукта, снижение содержания в нем нежелательных примесей.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения пищевого этилового спирта, включающем приготовление зернового замеса, его водно-тепловую обработку и обработку разжижающими и осахаривающими ферментными препаратами с получением сусла, внесение дрожжей в приготовленное сусло, сбраживание его с получением зрелой бражки, перегонку зрелой бражки с получением отработанной барды и отгона, очистку отгона с получением целевого продукта, отличительной особенностью является то, что сбраживанию подвергают сусло, обработанное кислотоустойчивыми осахаривающими ферментными препаратами и подкисленное до рН 3,5-3,9.

Рекомендуется сбраживанию подвергать сусло, подкисленное серной или молочной кислотой.

В частном случае реализации способа отделяют жидкую фракцию отработанной барды, а сбраживанию подвергают сусло, подкисленое раствором серной или молочной кислоты в полученной жидкой фракции.

Собственные исследования показали, что, несмотря на то, что при низких значениях рН сусла (при значениях 3,5-3,9) дрожжи накапливают меньшее количество биомассы в процессе его сбраживания, чем при более высоких значениях рН, они неожиданно при этом максимально превращают содержащиеся в сусле сахара в этиловый спирт и образуют при этом незначительные количества нежелательных побочных продуктов. Кроме того, в этих условиях в процессе сбраживания сусла сохраняют свою активность кислотоустойчивые осахаривающие ферментные препараты, успользуемые способом согласно изобретению, что способствует максимальному расщеплению крахмала, максимальному сбраживанию дрожжами образующегося при этом сахара, повышению выхода целевого продукта. Создание исходной кислой среды в производственном сусле препятствует развитию в нем посторонней микрофлоры в процессе его сбраживания дрожжами, что также снижает накопление нежелательных побочных продуктов и улучшает качество целевого продукта. Неожиданным оказался также тот факт, что для подкисления исходного производственного сусла можно использовать только серную или молочную кислоты. Попытка заменить их, например, ортофосфорной кислотой не приводила к снижению содержания примесей в целевом продукте и не улучшала качества спирта.

На фиг.1 представлен график зависимости концентрации клеток 22-часовой культуры дрожжей и накопления вторичных продуктов метаболизма в бражке от исходного значения рН в сусле.

На фиг.2 представлена диаграмма накопления примесей в бражке после 72 час сбраживания сусла в зависимости от исходного значения рН в нем (результаты газохроматографического анализа отгонов бражки).

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение.

Пример 1. Для приготовления зернового замеса использовали зерновой помол пшеницы со степенью помола – 100%-ный проход через сито с ячейками диаметром 1,0 мм. Гидромодуль замеса составлял 1:4.

В качестве разжижающего ферментного препарата при приготовлении замеса на стадии водно-тепловой обработки использовали -амилазу Термамил SC фирмы Новозаймс в дозировке 0,2 ед/г крахмала. На осахаривание задавали кислотоустойчивый комплекс -амилазы, глюкоамилазы и протеазы в виде ферментного препарата Сан-Супер той же фирмы – 6 ед/крахмала.

Водно-тепловую обработку зернового сырья проводили по «мягкому» режиму. Замес готовили при температуре 45°С. Время выдержки 20 мин. Затем замес помещали в ультратермостат и выдерживали в течение 1 часа при температуре 65°С. Последующее разваривание замеса проводили в течение 1 часа на водяной бане. Разваренную массу охлаждали до температуры 56-58°С, задавали осахаривающий ферментный препарат и проводили осахаривание при данной температуре в термостате в течение 1 часа.

Содержание сухих веществ в приготовленном сусле составляло 16%. Перед внесением дрожжей в приготовленное сусло его подкисляли серной кислотой до рН 3,9.

Сбраживание сусла осуществляли дрожжами рода Saccharomyces cerevisiae расы 12 в течение 72 час при температуре 30°С. После перегонки полученной зрелой бражки определяли в отгоне объемную долю спирта. Содержание примесей в спирте определяли методом газожидкостной хроматографии на газовом хроматографе HP 6850. Результаты определения приведены в таблице 1. Приведенные в таблице данные свидетельствуют о том, что при проведении процесса получения спирта этилового в условиях методики примера 1 содержание примесей в целевом продукте низкое. Полученный спирт имел высокие качественные показатели.

Пример 2. По методике примера 1 получили этиловый спирт. При этом в качестве зернового сырья использовали рожь. На стадии приготовления замеса в качестве разжижающего фермента использовали ферментный препарат -амилазы Амилосубтилин ГЗХ. На стадии осахаривания зернового замеса использовали кислотоустойчивый ферментный препарат Глюкаваморин Г18Х. Водно-тепловую обработку зернового замеса проводили в «жестком» режиме: замес подваривали на водяной бане в течение 40 мин, а далее в автоклаве при давлении 2,0 ати в течение 1,5 час. Приготовленное сусло подкисляли до рН 3,5 раствором молочной кислоты в жидкой фракции отработанной барды. Получили спирт с низким содержанием примесей и с улучшенными качественными показателями.

Пример 3. По методике примера 1 приготовили сусло, но перед внесением в него дрожжей его не подкисляли серной кислотой. В процессе сбраживания сусла произошло его инфицирование. Результаты определения содержания примесей в полученном спирте представлены в таблице 2 и свидетельствуют о том, что инфицирование бражки способствовало снижению содержания высших спиртов (изоамилового, изобутилового). В то же время инфицирование бражки приводило к многократному увеличению содержания органических кислот, главным образом уксусной, пропионовой и масляной, что, по-видимому, связано с протеканием уксусно-кислого, пропионово-кислого и масляно-кислого брожения. Было также отмечено повышение содержания эфиров в бражке.

При этом наблюдалось существенное ингибирование роста дрожжевых клеток и снижение концентрации спирта в бражке.

Таким образом, способ согласно изобретению позволяет получить высококачественный пищевой этиловый спирт.

Таблица 1
Газохроматографический анализ отгонов бражки при подкислений сусла
Примеси, мг/дм3 pH 6,5 pH 5,0 pH 4,0 pH 3,5
Этиловый эфир
Ацетальдегид 733,436 531,616 344,174 219,19
Ацетон
Метилацетат
Этилацетат 245,445 224,337 163,746 123,352
ЭАФ* 978,881 777,704 507,92 342,542
Метанол, % об 0,01620 0,01509 0,01291 0,01011
Метилэтилкетон
Метилпропионат
2-пропанол
Этилпропионат
2-бутанол
1-пропанол 699,218 528,662 368,391 261,544
Кротональдегид
Изобутанол 2122,19 1879,572 1589,01 1395,93
1-бутанол 3,6378 5,8806
Изоамилол 4163,522 4128,743 3544,86 3155,605
1-пентанол
Гексанол
Высшие спирты 6988,568 6542,857 5502,261 4813,079
Уксусная кислота 1892,455 1235,963 849,827 592,403
Пропионовая к-та 749,1355 671,72 576,791 513,505
Изомасляная к-та 116,696 112,692 107,70 104,372
Масляная к-та 44,17 15,449 7,755 5,257
Изовалериановая кислота 64,386 67,031 30,900 15,800
Валериановая к-та 6,437 6,496 7,113 7,992
Летучие кислоты 2894,962 2133,851 1605,11 1239,329
Бензальдегид 21,683 24,502 25,025 20,725
Бензалкоголь 4,158 4,127 3,268 2,268
Фенилалкоголь 843,974 839,695 821,851 801,158
Ароматические спирты 869,815 868,324 850,144 824,151
Общее содержание 11732,226 10322,736 8465,435 7266,101
*ЭАФ – эфироальдегидная фракция

Таблица 2
Газохроматографический анализ отгонов бражки без подкисления сусла
Примеси, мг/л Контроль Опыт
Этиловый эфир
Ацетальдегид 402,58 421,294
Ацетон
Метилацетат
Этилацетат 268,643 498,081
ЭАФ* 671,223 919,375
Метанол, % об 0,01727 0,01777
Метилэтилкетон
Метилпропионат
2-пропанол
Этилпропионат
2-бутанол
1-пропанол 774,839 619,691
Кротональдегид
Изобутанол 2495,581 1673,12
1-бутанол 5,6896 7,7068
Изоамилол 4853,125 3649,435
1-пентанол
Гексанол
Высшие спирты 8133,057 5962,311
Уксусная кислота 975,333 3682,165
Пропионовая кислота 364,984 5043,866
Изомасляная кислота 64,048 115,703
Масляная кислота 7,2461 24732,25
Изовалериановая к-та 38,313 58,454
Валериановая к-та 9,976 27,431
Летучие кислоты 1474,109 33691,0
Бензальдегид 14,209 31,133
Бензалкоголь 4,158 4,23
Фенилалкоголь 936,413 718,533
Ароматические спирты 940,571 722,763
Общее содержание 11218,96 41295,45
* ЭАФ – эфироальдегидная фракция

Формула изобретения

1. Способ получения пищевого этилового спирта, включающий приготовление зернового замеса, его водно-термическую обработку и обработку разжижающими и осахаривающими ферментными препаратами с получением сусла, внесение дрожжей в приготовленное сусло, сбраживание его с получением зрелой бражки, перегонку зрелой бражки с получением отработанной барды и отгона, очистку отгона с получением целевого продукта, отличающийся тем, что зерновой замес обрабатывают кислотоустойчивыми осахаривающими ферментными препаратами, а полученное сусло перед внесением дрожжей подкисляют серной или молочной кислотой до рН 3,5-3,9.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отделяют жидкую фракцию отработанной барды, а сбраживанию подвергают сусло, подкисленное раствором серной или молочной кислоты в полученной жидкой фракции.

РИСУНКИ

Categories: BD_2265000-2265999