Патент на изобретение №2265589

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА ИЗ СМОЛЫ КУБОВЫХ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

(57) Реферат:

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фталевого ангидрида, использующегося, например, в синтезе пигмента фталоцианинового из смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида, который включает обработку при перемешивании смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида диметилформамидом при температуре 60-70 градусов С и выделение фталевого ангидрида. Смола – токсичный отход производства. С применением растворителя в оптимальных условиях при обработке смолы достигается безотходное производство и возвращается ценный продукт – фталевый ангидрид.

Изобретение относится к использованию промышленных отходов производства фталевого ангидрида.

Из кубовых отходов, которые ежегодно составляют до 500 тонн только на объединении «Пигмент» и утилизируются сжиганием или выбрасываются, авторами получена фталевая кислота с выходом до 95-97 процентов. Как показали наши исследования, уничтожается ценный полупродукт и загрязняется окружающая среда.

Основной вид заявляемого объекта отходы производства и растворитель, с помощью которого обрабатываются отходы производства

Как показали наши исследования, с помощью этого растворителя – диметилформамида Т_кип=153°С, n²⁰ _д=1,4262 в подобранных авторами условиях от отходов отделяется смола около 7-10 процентов.

Основное достоинство этой стадии – получение и использование сразу фталевого ангидрида в синтезе пигмента фталоцианинового. Не требуется дополнительной стадии сушки и перевода фталевой кислоты в соответствующий ангидрид.

Фталевый ангидрид в промышленности получают окислением нафталина на пятиоксиде ванадия в качестве катализатора.

После возгонки в кубе остается смола до 60-65 процентов. Эта смола считается отходом производства и утилизируется сжиганием. Только за один год в Тамбове на объединении «Пигмент» утилизировалось до 500 тонн кубовых отходов сжиганием или выбрасывались. Уничтожался ценный полупродукт, а в плане охраны окружающей среды смола оказалась токсичной.

Поскольку такой технологический способ получения фталевого ангидрида широко распространен в России и странах ближнего зарубежья, стояла задача исследовать возможность возвращения смолы.

Изучая физико-химические константы смолы, нами было принято во внимание следующее: фталевая кислота растворяется в воде 0,54 грамм на 100 грамм воды при 14 градусах С, фталевый ангидрид очень трудно растворим в воде, оба перекристаллизовываются из спирта. Учитывая все качественные характеристики этих соединений, просмотрев на практике несколько растворителей, мы остановились на диметилформамиде. Растворитель – диметилформамид легко перегоняется при температуре 153 градуса С, во всех отношениях смешивается с водой и может использоваться многократно без перегонки, только после промывания смолы кубовых отходов.

При исследовании действия растворителя с качественной стороны было установлено, что смола кубовых отходов сразу перекристаллизовывается из горячей воды с углем. После однократной перекристаллизации получают бесцветный кристаллический продукт – фталевую кислоту с T_пл 181-182 градуса С, соответствующую литературным данным. После обработки смолы растворителем в отработанных условиях и однократной перекристаллизации из горячей воды с углем получен выход фталевой кислоты на 10-15 процентов больше. Фталевая кислота имеет широкий спектр применения: в синтезе промежуточных соединений для лекарственных и душистых веществ, в синтезе пигментов и красителей; используется в синтезе фталоцианина меди (I), в плаве реагентов и в среде высококипящих растворителей, в синтезе полимерных фталоцианинов меди [1-9].

В случае использования диметилформамида T_кип 153 градуса С, n²⁰ _д=1,4262 в отработанных оптимальных условиях из смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида была выделена смола в количестве 7-10 процентов, изучен состав ее компонентов, установлена ее токсичность [10]. Установлено, что фталевый ангидрид из смолы получается сразу при использовании диметилформамида, не требуется стадий дегидратации и сушки (пример). Фталевый ангидрид получается с выходом до 80-90 процентов в зависимости от осмола отходов. В промышленности используется в производстве крупнотоннажного пигмента «голубого» фталоцианинового-фталоцианина меди (I) [11].

Следует отметить, что предложенные методы и очистка крупнотоннажных отходов производства фталевого ангидрида позволят получить хорошие колористические и реологические показатели соединений.

Пример

В колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником и делительной воронкой загружают навеску смолы в количестве 29,6 г (0,2 моль) и, при работающей мешалке, добавляют диметилформамид около 100 мл, нагревают до 60-70 градусов С в течение 20 минут. Затем содержимое колбы фильтруют. На воронке Бюхнера остается фталевый ангидрид, промывают 15 мл диметилформамида. В результате однократной перекристаллизации из спирта получают кристаллическое вещество с T_пл 130-131 градус С, T_кип 283 градуса С (возгоняется), выход 25 г.

Найдено, в процентах: С 6,49; Н 2,72; О 3,26. C₈H₄O.

Вычислено, в процентах: С 6,5; Н 2,7; О 3,24.

В фильтрат уходят диметилформамид и смола. После нескольких опытов диметилформамид перегоняется и используется многократно. Смолу нагревают с активированным углем до растворения в воде. Раствор отфильтровывают от угля, фильтрат охлаждают в бане со льдом, получают фталевую кислоту – бесцветный кристаллический продукт с Тпл 181-182 градуса С.

Литература

1. Березин Б.Д. Координационные соединения порфиринов и фталоцианина. М.: Наука, 1978. С.25.

11. Дворецкий С.И., Клинков А.С., Карнишев В.В. и др. Непрерывный способ получения пигментной формы фталоцианина меди -модификации (Россия). 2000. №13.

Формула изобретения

Способ получения фталевого ангидрида из смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида, отличающийся тем, что включает обработку при перемешивании смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида диметилформамидом при температуре 60-70°С и выделение фталевого ангидрида.