|
|
(21), (22) Заявка: 2003117709/04, 13.11.2001
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
13.11.2001
(30) Конвенционный приоритет:
17.11.2000 (пп.1-13) US 60/249,616
(43) Дата публикации заявки: 10.12.2004
(45) Опубликовано: 10.12.2005
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске:
US 4927646 А, 22.05.1990. US 5397588 A, 14.03.1995. US 4495170 A, 22.01.1985. US 4751294 A, 14.06.1988. RU 2053239 C1, 27.01.1996.
(85) Дата перевода заявки PCT на национальную фазу:
17.06.2003
(86) Заявка PCT:
US 01/47093 (13.11.2001)
(87) Публикация PCT:
WO 02/41705 (30.05.2002)
Адрес для переписки:
129010, Москва, ул. Б.Спасская, 25, стр.3, ООО “Юридическая фирма Городисский и Партнеры”, пат.пов. С.А.Дорофееву
|
(72) Автор(ы):
МЕРКЕЛ Каролин М. (US), ВАНГ Нинг (US), ЛИ Жан (US)
(73) Патентообладатель(и):
ТЕЙТ ЭНД ЛАЙЛ ПАБЛИК ЛИМИТЕД КОМПАНИ (GB)
|
(54) ПЛАВКИЙ, СОДЕРЖАЩИЙ СУКРАЛОЗУ ПОДСЛАСТИТЕЛЬ
(57) Реферат:
Настоящее изобретение относится к сукралозе и ее применению в пищевых продуктах. Плавкий, содержащий сукралозу подсластитель, содержит однородную смесь от около 65 до около 22 мол.% сукралозы и от около 35 до около 78 мол.% ацесульфама-К. Пищевой продукт вышеуказанный подсластитель. Способ получения подсластителя предусматривает (а) получение водной смеси сукралозы и ацесульфама-К и (b) сушку указанной смеси для получения плавкого, содержащего сукралозу подсластителя. Изобретение позволяет получить композицию сукралозы, обратимо плавящуюся при высокой температуре. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 4 табл., 2 ил. 
Изобретение относится к плавкой сукралозе и к ее применению в пищевых продуктах.
Сукралоза (4,1′,6′-трихлор-4,1′,6′-тридеоксигалактосахароза) представляет собой интенсивный подсластитель, получаемый из сахарозы и используемый в различных пищевых продуктах и напитках. В отличие от многих искусственных подсластителей сукралоза может быть использована в выпечках. Однако в сухом состоянии сукралоза разлагается при высокой температуре (приблизительно при 125°С или при 275°F) одновременно с ее плавлением или до него. Температура разложения сукралозы может быть несколько повышена путем разбавления сукралозы носителем. Например, сукралоза может быть смешана (при распылительной сушке, лиофилизации и др.) с 50 мас.% мальтодекстрина с целью повышения температуры разложения сукралозы приблизительно до 145°С (293°F). Как описано в патенте США 4495170, сукралозу также смешивают в сухом виде с другими подсластителями, такими как ацесульфам-К (6-метил-1,2,3-оксатиазин-4(3Н)-он-2,2-диоксид, калиевая соль), однако и в этих смесях сукралоза разлагается при повышенной температуре. К сожалению, отсутствует композиция с сукралозой, которая бы обратимо плавилась при высокой температуре без разложения. Создание плавящейся композиции с сукралозой облегчило бы изготовление таких пищевых продуктов, как карамель и микроволновые продукты.
Задача настоящего изобретения состоит в создании композиции сукралозы, обратимо плавящейся при высокой температуре.
Настоящее изобретение предлагает плавкий, содержащий сукралозу подсластитель, включающий однородную смесь сукралозы и ацесульфама-К.
Другой объект настоящего изобретения касается пищевого продукта, содержащего плавкий сукралозный подсластитель.
Следующий объект изобретения касается способа получения плавкого, содержащего сукралозу подсластителя, предусматривающего получение водной смеси сукралозы и ацесульфама-К и сушку указанной смеси с получением указанного подсластителя.
Еще один объект касается способа получения пищевого продукта, предусматривающего добавление расплавленного, содержащего сукралозу подсластителя к указанному пищевому продукту в процессе получения такого пищевого продукта.
Указанные и другие задачи изобретения будут ясны специалистам в данной области после прочтения нижеследующего описания (включая примеры и формулу изобретения).
Краткое описание иллюстраций
На фиг.1 представлен график температуры фазового перехода смеси сукралозы и ацесульфама-К.
На фиг.2 представлена диаграмма сравнения фазового перехода сукралозы, гомогенно смешанной с ацесульфамом-К, и сукралозы, смешанной с мальтодекстрином.
Сукралоза и способы ее получения описаны в многочисленных патентах, таких как патенты США №№ 4801700, 4950746, 5470969 и 5498709, включенных в данное описание путем ссылки. Ацесульфам-К (Acesulfame-K) представляет собой коммерческий продукт фирмы Nutrinova Nutrition Specialties & Food Ingredients GmbH.
В процессе получения плавкой смеси сукралозы и ацесульфама-К необходимо получить однородную смесь ингредиентов, а не просто сухую смесь. Сухое смешивание ингредиентов не обеспечивает плавкой сукралозной композиции. Плавкая композиция сукралозы и ацесульфама-К может быть получена путем распылительной сушки или лиофилизации водного раствора, содержащего оба компонента в нужной пропорции. Водные растворы, содержащие сукралозу и ацесульфам-К, могут быть получены путем растворения данных компонентов в воде по отдельности либо после сухого смешивания. Относительные пропорции компонентов составляют от около 80 до около 20 мол.% сукралозы и от около 20 до около 80 мол.% ацесульфама-К. Предпочтительная относительная пропорция компонентов составляет от около 70 до около 20 мол.% сукралозы и от около 30 до около 80 мол.% ацесульфама-К. Наиболее предпочтительно относительная пропорция компонентов составляет от около 65 до около 22 мол.% сукралозы и от около 35 до около 75 мол.% ацесульфама-К. Перед распылительной сушкой или лиофилизацией общее содержание сухого вещества в растворе может составлять до около 80%, предпочтительно от 40 до около 60 мас.% Сушка может быть осуществлена любым традиционным способом.
Плавкие сукралозные подсластители могут быть использованы в различных пищевых продуктах, таких как термообработанные сладости и твердые конфеты (например, карамели, леденцы от кашля и т.д.), микроволновые пищевые продукты, глазированные пищевые продукты (например, запеченная в меде ветчина), глубоко замороженные пищевые продукты (например, пончики), а также в качестве заместителя подсластителей, обычно расплавляемых нагреванием (например, жженый сахар). Ожидается, что плавкая сукралоза окажется особенно полезной в таких пищевых продуктах, в которых неравномерное нагревание требует расплавления подсластителя и передачи тепла окружающим ингредиентам (например, микроволновым продуктам и т.д.).
Например, ароматизированные, не содержащие сахара или содержащие пониженное количество сахара твердые конфеты, могут быть получены путем смешивания изомальтозы (200 г) и воды (70 г) в чаше и нагревания смеси до 170°С. К данной смеси может быть добавлен сахар, но это не обязательно. После нагревания смеси до 170°С и обеспечения нужного содержания воды смесь охлаждают до около 135-130°С и добавляют ароматизирующие вещества и плавкую сукралозу. Для получения не содержащих сахара твердых конфет с ароматом фруктов добавляют лимонную кислоту (3 г), краситель (по желанию), ароматизатор (около 0,4 г) и плавкую сукралозу (0,08 г). Затем конфеты могут быть отформованы или отлиты и охлаждены до отверждения. Твердые конфеты, полученные таким способом, имеют пониженное содержание калорий и подходящий уровень сладости.Следующие неограничивающие примеры предназначены для дальнейшей иллюстрации настоящего изобретения. Возможны многочисленные другие варианты выполнения, соответствующие описанному здесь изобретению.
Примеры
Получают смеси сукралозы с различным количеством (мас.) мальтодекстрина, сахарина натрия, аспартама, ацесульфама-К, цитрата натрия и цикламата кальция путем лиофилизации водных растворов. Как правило, растворы с содержанием 25-50% сухих веществ замораживают в открытой чашке. Замороженные растворы в чашках затем помещают на ночь в вакуум до удаления из них всей жидкой воды. Полученный белый порошок слегка измельчают пестиком в ступке для удаления любых крупных частиц. До анализа образцы хранят в запечатанной пробирке в холодильнике. Все образцы подвергают анализу DSC (дифференциальная сканирующая калориметрия), чтобы определить температуру их фазового перехода. Результаты представлены ниже в таблице I:
| ТАБЛИЦА I |
| Образец |
Масса образца (мг) |
Экзотерм. (°С) |
| Измельченная чистая сукралоза1) |
5,80 |
136,8 |
| Чистая сукралоза |
3,10 |
120,9 |
| 2% мальтодекстрина |
3,60 |
124,1 |
| 2% цитрата Na |
5,40 |
128,1 |
| 2% аспартама |
5,40 |
122,4 |
| 10% цикламата Ca |
6,90 |
134,6 |
| 2% сахарина Na |
5,86 |
125,7 |
| 25% сахарина Na |
9,80 |
125,3 |
| 2% ацесульфама-К |
5,30 |
120,2 |
| 10% ацесульфама-К |
7,95 |
133,6 |
| 25% ацесульфама-К |
5,20 |
179,32) |
| 50% ацесульфама-К |
5,20 |
184,12) |
1 В полученном виде (т.е. не лиофилизированная). Только данный образец (контроль) был подвергнут микронизации. 2 Эндотерм. |
Во всех смесях сукралозы (равно как и образцах чистой сукралозы), за исключением смесей с ацесульфамом-К, происходит экзотермическое разложение образца и обугливание остатка в чаше для DSC. В смесях сукралозы, содержащих ацесульфам-К в количестве 25% и выше, происходит эндотермическое расплавление материала в чаше. После вскрывания прибора для DSC обнаруживается, что остаточный материал (из смесей сукралозы/ацесульфама-К, содержащих 25 и более процентов ацесульфама-К) представляет собой прозрачное твердое вещество. При повторном проведении эксперимента с этим же материалом в чаше температура плавления остается постоянной. Каждый образец подвергали этому исследованию несколько раз.
Высокое содержание материалов (имеющих более высокую температуру фазового перехода, чем сукралоза), отличных от ацесульфама-К, повышает температуру разложения сукралозы пропорционально их содержанию.
Что особенно важно, ни один из материалов, исследованных авторами данного изобретения, отличный от ацесульфама-К, не проявляет способности смешиваться с сукралозой с получением продукта, плавящегося эндотермически в противоположность экзотермическому разложению.
Эксперимент повторяют, используя не измельченную в тонкий порошок сукралозу и лиофилизированные образцы, содержащие сукралозу и различные количества (мас.) ацесульфама-К. Сухой порошок каждого образца подвергают анализу с применением DCS и ВЭЖХ с целью подтверждения содержания каждого из соединений в образцах. Результаты представлены ниже в таблице II:
| ТАБЛИЦА II |
| Образец |
Эндотерм. (°С) |
Ацесульфам-К (%)3 |
Сукралоза (%)3 |
Молярное отношение сукралозы к аце-К |
Мольная доля ацесульфама-К |
| 100% сукралозы |
120,34 |
0 |
95,3 |
1:0 |
0 |
| 90% сукралозы/ 10% ацесульфама-К |
125,44 |
11,1 |
89,4 |
4:1 |
0,20 |
| 80% сукралозы/ 20% ацесульфама-К |
177,6 |
20,6 |
76,1 |
1,7:1 |
0,37 |
| 70% сукралозы/ 30% ацесульфама-К |
182,8 |
30,9 |
66,8 |
1:1 |
0,50 |
| 60% сукралозы/ 40% ацесульфама-К |
181,8 |
40,5 |
57,6 |
1:1,6 |
0,62 |
| 50% сукралозы/ 50% ацесульфама-К |
185,7 |
50,8 |
48,2 |
1:4 |
0,80 |
| 100% аце-К |
278,4 |
95,5 |
0 |
0:1 |
1,0 |
3 С применением ВЭЖХ. 4 Экзотерм. |
На фиг.1 представлена диаграмма мольной доли ацесульфама-К (в смесях ацесульфам-К/сукралоза) против температуры теплового разложения, определяемой при помощи DSC. Экстраполяция показывает, что стабилизирующее действие начинается при мольной доле около 0,2 (т.е. 20 мол.%), достигая максимума на уровне, слегка превышающем около 33 мол.%. Повышение содержания ацесульфама-К без отрицательного воздействия на теплостойкость смеси больше не увеличивает температуру фазового перехода до тех пор, пока основным содержанием смеси не станет ацесульфам-К, т.е. мольная доля ацесульфама-К не превысит приблизительно 0,8.
На фиг.2 приведено сравнение DSC профилей температур фазового перехода смесей сукралозы/ацесульфама-К и смесей сукралозы/мальтодекстрина. (Пропорция добавки указана в весовых процентах из расчета на массу сукралозы плюс добавка.) Как мальтодекстрин, так и ацесульфам-К имеют более высокую температуру фазового перехода, чем сукралоза. Однако две кривые совершенно различны. При смешивании сукралозы с мальтодекстрином кривая зависимости температуры фазового перехода от пропорции добавки является по существу линейной (т.е. температура фазового перехода повышается прямо пропорционально содержанию мальтодекстрина). Смеси также распадаются (экзотермически) по сравнению с простым плавлением. Однако, как следует из диаграмм, представленных на фиг.1 и 2, при смешивании сукралозы с ацесульфамом-К наблюдается резкая точка перехода, начиная с около 0,2 мол.% (около 15 мас.%), в которой кривая зависимости температуры фазового перехода от пропорции добавки начинает резко расти. В данной точке также происходит переход от экзотермического разложения к эндотермическому плавлению. Форма кривой плюс замена экзотермического фазового перехода на эндотермический переход не может быть просто результатом разбавления сукралозы материалом с более высокой температурой плавления или более термостойким материалом.
В нижеследующей таблице III указаны составы смесей сукралозы/мальтодекстрина и температуры их фазового перехода (экзотерм). Указанные процентные величины являются массовыми.
| ТАБЛИЦА III |
| Пример |
Экзотерм. температура (°С) |
| 100% сукралозы |
120,9 |
| 98% сукралозы/2% мальтодекстрина |
124,1 |
| 90% сукралозы/10% мальтодекстрина |
131,0 |
| 50% сукралозы/50% мальтодекстрина |
147,8 |
| 40% сукралозы/60% мальтодекстрина |
157,1 |
| 30% сукралозы/70% мальтодекстрина |
164,2 |
| 8% сукралозы/92% мальтодекстрина |
183,0 |
Для сравнения получают сухие смеси сукралозы и ацесульфама-К, чтобы показать, что состав не является плавким. Композиции сухих смесей исследуют при помощи ВЭЖХ в различных местах образца с учетом неравномерного смешивания сукралозы и ацесульфама-К. Ниже представлены результаты DCS образцов вместе с результатами ВЭЖХ. Как следует из результатов DSC, отсутствует подтверждение получения плавкой сукралозной композиции.
| Результаты ВЭЖХ 70% сукралозы/30% ацесульфама-К (% содержания ацесульфама-К) |
Результаты DSC 70% сукралозы/30% ацесульфама-К (точка перехода °С) |
| Средний образец |
Правый образец |
Средний образец |
Правый образец |
| 27,33 |
32,03 |
128,6 |
128,5 |
| 26,66 |
29,32 |
130,9 |
129,0 |
| 29,14 |
29,88 |
129,4 |
129,4 |
| 28,86 |
30,06 |
|
|
| 29,65 |
|
|
|
| |
|
|
|
| среднее |
28,33 |
среднее |
30,32 |
среднее |
129,63 |
среднее |
128,97 |
| стандартное отклонение |
1,2715 |
стандартное отклонение |
1,1816 |
стандартное отклонение |
1,1676 |
стандартное отклонение |
0,4509 |
| CV |
4,49% |
CV |
3,90% |
CV |
0,90% |
CV |
0,35% |
Формула изобретения
1. Плавкий, содержащий сукралозу подсластитель, содержащий однородную смесь от около 65 до 22 мол.% сукралозы и от около 35 до 78 мол.% ацесульфама-К.
2. Подсластитель по п.1, полученный распылительной сушкой водного раствора, содержащего сукралозу и ацесульфам-К.
3. Подсластитель по п.1, полученный лиофилизацией водного раствора, содержащего сукралозу и ацесульфам-К.
4. Подсластитель по п.3, в котором указанный водный раствор содержит до около 80 мас.% сукралозы и ацесульфама-К.
5. Пищевой продукт, включающий плавкий, содержащий сукралозу подсластитель по п.1.
6. Пищевой продукт по п.5, который выбран из группы, включающей термообработанные сладости, твердые конфеты, микроволновые пищевые продукты, глубоко замороженные пищевые продукты и глазированные пищевые продукты.
7. Пищевой продукт по п.6, представляющий собой твердые конфеты.
8. Способ получения плавкого, содержащего сукралозу подсластителя, предусматривающий (а) получение водной смеси сукралозы и ацесульфама-К; (b) сушку указанной смеси для получения плавкого, содержащего сукралозу подсластителя.
9. Способ по п.8, в котором водная смесь содержит от около 80 до 20 мол.% сукралозы и от около 20 до 80 мол.% ацесульфама-К.
10. Способ по п.9, в котором водная смесь содержит от около 65 до 22 мол.% сукралозы и от около 35 до 78 мол.% ацесульфама-К.
11. Способ по п.8, в котором водный раствор содержит до около 80 мас.% сукралозы и ацесульфама-К.
12. Способ по п.8, в котором водный раствор, содержащий сукралозу и ацесульфам-К, сушат распылительной сушкой.
13. Способ по п.8, в котором водный раствор, содержащий сукралозу и ацесульфам-К, сушат лиофилизацией.
РИСУНКИ
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 14.11.2009
Извещение опубликовано: 27.09.2010 БИ: 27/2010
|
|