Патент на изобретение №2264986
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИДА БЕРИЛЛИЯ
(57) Реферат:
Изобретение относится к области получения соединений бериллия, а именно гидроксида бериллия, используемого для получения огнеупорной керамики и конструкционных материалов. Способ получения гидроксида бериллия включает воздействие бериллийсодержащих концентратов и гидроксида натрия и последующее разделение продуктов реакции. Концентрат или смесь концентратов обрабатывают в автоклаве гидроксидом натрия с концентрацией 400-450 г/дм3 в присутствии оксида кальция при мольном отношении СаО:SiO2=1,1-1,3, температуре 250-260°С и отношении Na2О: ВеО=12-13 в течение 4-5 ч. Техническим результатом является упрощение способа, повышение селективности извлечения бериллия в раствор и создание возможности переработки отходов металлического бериллия. 4 табл.
Изобретение относится к области получения соединений бериллия, а именно гидроксида бериллия, используемого для получения огнеупорной керамики и конструкционных материалов. Традиционная технология получения гидроксида бериллия включает плавление бериллиевых концентратов с флюсами, грануляцию расплава, сернокислотное вскрытие, выщелачивание бериллия водой, осаждение гидроксида бериллия и очистку его от примесей (Г.Ф.Силина, Ю.И.Зарембо, Л.Э.Бертина. Бериллий. Химическая технология и металлургия, Москва, 1960, с.68-7000). Известны также щелочные методы получения гидроксида бериллия, в которых бериллиевый концентрат вскрывают растворами едкого натра при повышенном давлении и температуре (патент США №1991269, 1935 г.; патент США №2298800, 1942 г.). Наиболее близким к заявляемому объекту является способ получения гидроксида бериллия, заключающийся в щелочной обработке бериллиевой руды концентрированным щелочным раствором (400 г/дм3 NaOH) в условиях повышенной температуры (патент США №3615260, НКИ: 423-131, 1971 г.). По данному способу низкосортная бериллиевая руда обрабатывается 5-10 N раствором NaOH в открытом сосуде при температуре 100-200°С в течение 5-20 минут. Бериллий из полученного щелока выделяется в осадок путем разбавления раствора и добавления соединений кальция. Из осадка, содержащего соединения бериллия и кальция, выделяют гидроксид бериллия обычными химическими способами. Недостатками указанного метода получения гидроксида бериллия являются: – многостадийность процесса; – сложность очистки раствора от примесей; – выделение гидроксида бериллия в осадок совместно с соединениями кальция; – низкая эффективность процесса; – невозможность переработки отходов металлургического передела. Техническим результатом изобретения является упрощение способа за счет проведения процесса в автоклаве, повышение селективности извлечения бериллия в раствор и создание возможности переработки отходов металлического бериллия. Технический результат достигается за счет того, что в известном способе получения бериллия из бериллийсодержащих концентратов путем воздействия гидроксида натрия и последующем разделении продуктов реакции, концентрат или смесь концентратов обрабатывают в автоклаве гидроксидом натрия с концентрацией 400-450 г/дм3 в присутствии оксида кальция при мольном отношении CaO:SiO2=1,1-1,3, температуре 250-260°С и отношении Na2O:BeO=12-13 в течение 4-5 ч. Использование в качестве добавки оксида кальция на стадии вскрытия позволяет повысить селективность извлечения бериллия в раствор и перевести примесь кремния в нерастворимый осадок. Отношение Na2О:BeO>13 приводит к повышенному расходу гидроксида натрия; уменьшение мольного отношения CaO:SiO2<1,1 – к снижению эффективности процесса, а увеличение времени обработки и температуры нецелесообразно. Данный способ дает возможность утилизировать отходы металлического бериллия, используя для обработки часть растворов после выщелачивания. Пример. Исходный бериллиевый концентрат или смесь Ермаковского, Малышевского, Завитинского концентратов с содержанием 6-9% оксида бериллия измельчали до крупности 0,05 мм (95%). Измельченный материал смешивали с оксидом кальция в соотношении CaO:SiO2=1,1 и загружали в автоклав. Туда же вводили раствор гидроксида натрия с концентрацией 400 г/дм3. Образующаяся пульпа нагревалась до 250° и выдерживалась при перемешивании в течение 4 ч. Пульпу после автоклавного вскрытия фильтровали: раствор подвергали разбавлению водой до остаточной щелочности 29-30 г/дм3 NaOH, нагревали до кипения, при этом гидроксид бериллия выделялся в осадок, кек после фильтрования исходной пульпы поступал на двухступенчатую противоточную отмывку и дальнейшую утилизацию. Гидроксид бериллия после промывки водой является готовой продукцией. Результаты экспериментов приведены в таблицах 1-4.
Наиболее эффективным отношением оксида кальция к кремнезему в пульпе является CaO:SiO2=1,1-1,3. Извлечение бериллия в раствор составляло 98%.
Из приведенных в таблице данных следует, что максимальное извлечение бериллия >98% достигалось при продолжительности процесса выщелачивания 4-5 ч.
Данные в таблице 3 показывают, что извлечение бериллия в раствор выше 98% достигается при концентрации щелочи 400-450 г/дм3 Na2O.
Результаты, приведенные в таблице 4, свидетельствуют, что при прочих равных условиях расход щелочи имеет большое значение в процессе выщелачивания. Отношение оксида натрия к оксиду бериллия не должно быть ниже 12. Увеличивать расход более 13 нецелесообразно. Таким образом, экспериментально доказано, что способ переработки бериллиевых концентратов концентрированным раствором гидроксида натрия с добавкой оксида кальция в автоклаве при соблюдении параметров: – температура 250-260°С; – м.о. СаО: SiO2=1,1-1,3 – м.о. Na2О:ВеО=12-13 – продолжительность процесса 4-5 ч; – концентрация NaOH – 400-450 г/дм3 имеет ряд преимуществ: 1. Значительно увеличивается степень селективного извлечения бериллия в раствор. 2. Процесс значительно упрощается за счет исключения сложных и трудоемких операций разделения бериллия и кремния, так как последний в процессе разложения концентрата связывается с кальцием, образуя труднорастворимый натриевокальциевый гидросиликат, выпадающий в осадок. 3. Часть раствора после выщелачивания используется для растворения металлических отходов.
Формула изобретения
Способ получения гидроксида бериллия из бериллийсодержащих концентратов путем воздействия гидроксида натрия с последующим разделением продуктов реакции, отличающийся тем, что концентрат или смесь концентратов обрабатывают в автоклаве гидроксидом натрия с концентрацией 400-450 г/дм3 в присутствии оксида кальция при мольном отношении СаО:SiO2=1,1-1,3, температуре 250-260°С и отношении Na2О: ВеО=12-13 в течение 4-5 ч.
PD4A – Изменение наименования обладателя патента Российской Федерации на изобретение
(73) Новое наименование патентообладателя:
Адрес для переписки:
Извещение опубликовано: 27.06.2009 БИ: 18/2009
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
