Патент на изобретение №2154636

Published by on

РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ

(19)

(11)

2154636

(13)

(51) МПК ⁷
_C07D215/28

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 07.06.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 99116853/04, 30.07.1999

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

30.07.1999

(45) Опубликовано: 20.08.2000

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
SU 609284, 27.11.1979. SU 500756, 25.01.1976. SU 497294, 30.12.1975.

Адрес для переписки:

660097, г.Красноярск, пр.Мира, д.7, кв.13, Субоч Г.А.

(71) Заявитель(и):

Субоч Георгий Анатольевич,
Беляев Евгений Юрьевич

(72) Автор(ы):

Субоч Г.А.,
Беляев Е.Ю.

(73) Патентообладатель(и):

Субоч Георгий Анатольевич,
Беляев Евгений Юрьевич

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-8-ОКСИХИНОЛИНА

(57) Реферат:

5-Нитро-8-оксихинолин получают окислением щелочного раствора 5-нитрозо-8-оксихинолина перекисью водорода. Способ экологически чист за счет использования в качестве окислителя перекиси водорода вместо азотной кислоты.

Наиболее перспективным способом получения 5-нитро-8-оксихинолина является окисление 5-нитрозо-8-оксихинолина., т.к. получение последнего при нитрозировании 8-оксихинолина. Окисление 5- нитрозо-8-оксихинолина проводят обычно K₃FeCN₆

Этот метод является наиболее близким к предполагаемому изобретению и принимается за прототип.

Все существующие способы получения 5-нитро-8-оксихинолина путем окисления 5-нитрозо-8-оксихинолина азотной кислотой имеют существенные недостатки, поскольку образуются побочные продукты за счет конкурирующей реакции нитрования, кроме того, при окислении происходит обильное выделение токсичных окислов азота.

Целью настоящего изобретения является создание более технологичного и экологически чистого метода получения 5-нитро-8- оксихинолина. Сущность метода заключающаяся в окислении 5-нитрозо- 8-оксихинопина отличается тем, что осуществляют окисление щелочного раствора 5-нитрозо-8-оксихинолина перекисью водорода. Скорость реакции и выход 5-нитро-8-оксихинолина возрастает в присутствии солей подгруппы хрома. В предлагаемом способе исключена необходимость использования в качестве окислителя азотной кислоты, приводящей к побочным превращениям и выделение токсичных окислов азота. Замена окислителя делает процесс более технологичным и экологически чистым.

ПРИМЕР. В 100 мл воды растворяют 3 г NaOH и 10 г 5-нитрозо-8- оксихинолина. К темно-коричневому раствору постепенно прибавляют более одного эквивалента перекиси водорода. Через 3-5 мин после прибавления первых порций перекиси начинается экзотермическая реакция, которая вскоре затихает. Дальнейшее окисление проводят при 15-80^oC. После прибавления всей перекиси смесь выдерживают в течение 2-х часов. По истечении этого времени раствор светлеет и наблюдается образование осадка натриевой соли 5-нитро-8-оксихинолина. Продукт в свободном виде выделяют при нейтрализации смеси 15% раствором серной кислоты. Выход 5-нитро-8- оксихинолина 9 г (82,5%), Т_пл= 178-179^oC (Т_пл.лит = 178,5- 179,5^oC. TCX идентична субстанции 5-НОК (5-нитро-8-оксихинолину).

Формула изобретения

Способ получения 5-нитро-8-оксихинолина формулы

окислением 5-нитрозо-8-оксихинолина, отличающийся тем, что окисление щелочного раствора 5-нитрозо-8-оксихинолина проводят перекисью водорода.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 31.07.2002

Номер и год публикации бюллетеня: 13-2004

Извещение опубликовано: 10.05.2004