Патент на изобретение №2154627
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОМЕТАНА
(57) Реферат: Описывается способ получения нитрометана из производных хлоруксусной кислоты, щелочного реагента и нитрата натрия в водной среде и повышенной температуре, отличающийся тем, что хлоруксусную кислоту применяют в свободном виде, а щелочной реагент берут в количестве, необходимом для обеспечения кислотности среды в пределах pH 6 – 8 (лучше 7,5), и процесс ведут в условиях постоянной отгонки образующегося нитрометана в виде азеотропа с водой. Технический результат – повышение выхода целевого продукта. 1 з.п. ф-лы. Изобретение относится к технологии органических соединений, а именно к разработке способа получения нитрометана, который широко используется как полупродукт в химической и фармацевтической промышленности. Одним из старых и широко применяемых на практике методов получения нитрометана является взаимодействие хлоруксусной кислоты и нитрата натрия в водной среде и повышенной температуре. Этот метод получения нитрометана известен как метод Кольбе. Процесс осуществляется следующим образом. К водному раствору хлоруксусной кислоты добавляется щелочной агент /углекислый натрий, углекислый калий, аммиак и т.д./ до полной нейтрализации хлоруксусной кислоты. К полученной массе вводится водный раствор нитрита натрия, и смесь компонентов постепенно нагревается до начала отгонки нитрометана и выдерживается до прекращения отгонки нитрометана. В ходе технологического процесса возникает щелочная среда, приводящая к снижению выхода нитрометана. Недостатком описанного выше способа является низкий выход нитрометана, составляющий по наиболее достоверным источникам не более 40% от теории /Гареев Г. А, Свирская Л. Г, Химия нитрометана, Изд. Наука, Новосибирск, 1995/. Те же недостатки характерны для процесса получения нитрометана /Патент African ZA, 8908681, 29.08.1990/, принятого в качестве прототипа. По прототипу процесс осуществляется путем перемешивания 50% водного раствора натриевой соли хлоруксусной кислоты с 50% водным раствором нитрита натрия. Выход продукта составляет 45% от теории при чистоте 99%. Целью изобретения является повышение выхода нитрометана. Поставленная цель достигается путем использования свободной хлоруксусной кислоты и ввода щелочного реагента в контролируемых количествах. Количество щелочного агента определяется необходимостью поддержания в массе pH в пределах 6-8, лучше 7,5. При значениях pH ниже 6 происходит образование нитрозных газов, вызывающих деструкцию исходных и конечных продуктов. При значениях pH выше 8, т.е. в щелочной среде, как было сказано выше, происходит разрушение нитрометана и осмоление реакционной массы. Таким образом, использование свободной хлоруксусной кислоты взамен ее солей и поддержание оптимальной кислотности среды в технологическом процессе позволяет повысить выход нитрометана до 60-65% от теории. Экспериментальная часть К раствору 20,7 г /0,3 моля/ нитрита натрия, 3,18 г /0,03 моля/ углекислого натрия в 25 мл воды при температуре 110-118oС прикапывали раствор 18,9 г (0,2 моля) хлоруксусной кислоты в 28,4 мл воды. Величину pH в пределах 6-8 в отгоне нитрометана держали, управляя дозировкой раствора хлоруксусной кислоты. Процесс смешения компонентов сопровождается отгонкой образующегося нитрометана в смеси с водой. После смешения исходных компонентов выдержку продолжали до достижения температуры в парах отгоняемой жидкости 99oC. Выход нитрометана 60-65% от теории /метод ГЖХ/. Формула изобретения
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 16.04.2005
Извещение опубликовано: 27.03.2006 БИ: 09/2006
|
||||||||||||||||||||||||||
