Патент на изобретение №2263151

(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ШЛАКОВ К ХИМИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области черной металлургии и может быть использовано для подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу. Способ заключается в измельчении пробы шлаков, перемешивании и сокращении массы пробы, которые осуществляются в семь этапов. Первый этап включает измельчение пробы шлаков. Второй, третий, четвертый, шестой и седьмой – измельчение, перемешивание и сокращение пробы шлака до определенной массы. Пятый этап – сушка пробы и охлаждение. Перед первым, вторым, третьим и четвертым этапами вручную выбирают металлические включения. На четвертом, шестом и седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями измельчения. Технический результат – повышение качества пробы шлака, обеспечение точности проведения химического анализа и сокращение длительности его выполнения за счет достижения требуемой степени измельчения пробы шлака. 3 таб.

Изобретение относится к области черной металлургии и может использоваться для подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, в частности, для подготовки проб отходов доменного и сталеплавильного производств.

Известен способ переработки отвальных шлаков, включающий в себя предварительную выборку из отвального шлака крупного скрапа и виброразделение оставшегося шлака на две составляющие: пустую породу вместе со шлаком и шлак, первичное дробление второй составляющей, последующее двукратное повторное дробление, рассев по фракциям, сепарацию посредством виброгрохочения с рассеванием шлака по четырем фракциям, повторное дробление шлака двух фракций до фракции не свыше 10 мм и гравитационную сепарацию (см. патент РФ 2145361, Кл.С 22 В 7/04, 1999).

Этот способ не позволяет достичь требуемой степени измельчения шлака, необходимой для проведения химического анализа.

Ближайшим аналогом к заявляемому способу является способ отбора и подготовки проб для химического анализа, содержащий последовательно осуществляемые этапы, первый из которых – измельчение (дробление) объединенной пробы отходов доменного или сталеплавильного производства до определенной крупности; второй и третий – измельчение, перемешивание и сокращение до определенной массы; четвертый, шестой, седьмой – измельчение (дробление, истирание и т.д.) пробы, переданной с предыдущего этапа, измельчение оставшихся крупных фракций на данных этапах, перемешивание и сокращение; пятый – сушка пробы и охлаждение до комнатной температуры (ГОСТ 15054-80. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши).

Описанный способ подготовки проб к химическому анализу применим для материалов, не содержащих металлические включения. Основным отличием шлаков от железных руд, концентратов, агломератов и окатышей является наличие в них металлических включений, которые не измельчаются в процессе подготовки проб к химическому анализу, в результате чего не достигается требуемая для проведения химического анализа степень измельчения пробы.

Задачей изобретения является достижение требуемой степени измельчения пробы шлака для повышения ее качества и обеспечения точности проведения химического анализа и сокращения длительности его выполнения.

Поставленная задача решается тем, что в способе подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, содержащем несколько последовательно осуществляемых этапов, первый из которых включает измельчение пробы шлаков; второй и третий – измельчение, перемешивание и сокращение пробы шлака до определенной массы; четвертый, шестой, седьмой – измельчение пробы шлака, переданной с предыдущего этапа, измельчение оставшихся от измельчения крупных фракций на данных этапах, перемешивание и сокращение; пятый – сушка пробы и охлаждение, причем перед первым, вторым, третьим, четвертым этапами осуществляют выборку металлических включений вручную, а на четвертом, шестом, седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями измельчения.

Ниже описан конкретный пример реализации способа подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу.

Для анализа брали отходы конвертерного производства – конвертерный шлак.

В объединенной пробе конвертерного шлака фракции 10-50 мм визуально оценивается наличие включений, содержащих металл, и вручную производится их выборка.

На первом этапе проба измельчается, т.е. дробится в лабораторной щековой дробилке до класса крупности 40 мм, после чего из пробы вручную производится выборка металлических включений.

На втором этапе проба дробится в этой же дробилке до класса крупности 20 мм. Раздробленная проба перемешивается, сокращается до массы 10, 0 кг. Затем из пробы вручную производится выборка металлических включений.

На третьем этапе проба дробится в этой же дробилке до класса крупности 10 мм. Раздробленная проба перемешивается, сокращается до массы 2,5 кг. Затем из пробы вручную производится выборка металлических включений.

На четвертом этапе проба дробится в лабораторной валковой дробилке до класса крупности 3 мм. После чего из пробы производится выборка металлических включений путем грохочения на сите с размером ячейки 4,5×4,5 мм. Зерна крупнее 4,5 мм возвращаются на дробление в эту же дробилку. Раздробленная до крупности менее 3 мм проба перемешивается и сокращается до массы 0,6 кг.

На пятом этапе производится сушка пробы в сушильном электрошкафу при температуре 105±5°С до постоянной массы. Затем проба охлаждается до комнатной температуры (20-22°С).

На шестом этапе проба измельчается в лабораторном дисковом истирателе до класса крупности 0,5 мм. Затем из пробы производится выборка металлических включений путем последовательного грохочения на ситах с размерами ячеек 2,5×2,5; 1,5×1,5; 0,63×0,63 и 0,5×0,5 мм. Зерна крупнее 0,5 мм повторно измельчаются на этом же истирателе. После чего проба перемешивается и сокращается до 0,3 кг.

На седьмом этапе проба измельчается на этом же истирателе до крупности 0,16 мм. После чего производится выборка металлических включений путем грохочения на сите с размером ячейки 0,2×0,2 мм. Зерна крупнее 0,16 мм повторно измельчаются на этом же истирателе. Измельченная до крупности менее 0,16 мм проба перемешивается и сокращается до массы 0,05 кг, которая направляется на химический анализ.

Пример расчета содержания металлических включений в шлаке

I Данные для расчета

II Расчет содержания металлических включений (табл.2.)

1 Содержание металлических включений размером более 50 мм

Остаток шлака 100,0-2,5=97,5%

2 Содержание металлических включений размером более 40 мм

Остаток шлака 100,0-0,8=99,2%

3 Содержание металлических включений размером более 20 мм

Остаток шлака 100,0-8,4=91,6%

4 Содержание металлических включений размером более 10 мм

Остаток шлака 100,0-18,1=81,9%

5 Содержание металлических включений размером более 3,0 мм

Остаток шлака 100,0-19,6=80,4%

6 Содержание металлических включений размером более 0,5 мм

Остаток шлака 100,0-9,8=90,2%

7 Содержание металлических включений размером более 0,16 мм

Остаток шлака 100,0-6,0=94,0%,

8 Содержание шлакового остатка в объединенной пробе

0,90×0,902×0,804×0,819×0,916×0,992×0,975×100=45,9%

9 Содержание металлических включений в объединенной пробе

100,0-49,5=50,5%

Определение железа (общего) в железосодержащих материалах, в том числе и в шлаках, производится по ГОСТ 23581.18-81. – Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего).

Статистические данные показывают, что массовая доля железа (общего) в конвертерном шлаке фракции 10-50 мм изменяется от 50 до 70%, то согласно п.4.2 этого ГОСТа при массовой доле железа от 50 до 70% расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 (точность анализа) не должно превышать 0,4%.

Химический анализ пробы осуществляется в параллелях – в двух навесках массой по 0,5 г каждая. В среднем на выполнение анализа одной параллели затрачивается 60 минут. При расхождении между результатами двух определений более 0,4% из этой же пробы берутся новые две навески массой по 0,5 г, и анализ повторяется. В результате чего длительность анализа увеличивается на 60 минут, т.е. в два раза. При повторном расхождении между результатами двух определений более 0,4% проба отправляется на доизмельчение.

Точность анализа зависит от степени измельчения пробы – содержания класса менее 0,071 мм.

Влияние степени измельчения пробы на точность и длительность анализа приведено в таблице 1.

Как показывают данные таблицы 1, при степени измельчения пробы 92% и более процентов достигается необходимая точность анализа и длительность его сокращается на 60 минут.

Формула изобретения

Способ подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, включающий несколько последовательно осуществляемых этапов, первый из которых включает измельчение пробы шлаков, второй и третий – измельчение, перемешивание и сокращение пробы шлака до определенной массы, четвертый, шестой и седьмой – измельчение пробы шлаков, переданной с предыдущего этапа, измельчение оставшихся крупных фракций шлаков на данных этапах, перемешивание и сокращение, пятый – сушка пробы и охлаждение, отличающийся тем, что перед первым, вторым, третьим, четвертым этапами осуществляют выборку из пробы шлаков металлических включений вручную, а на четвертом, шестом, седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями измельчения.