|
(21), (22) Заявка: 2001103540/15, 09.02.2001
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
09.02.2001
(30) Конвенционный приоритет:
10.02.2000 (пп.1, 2) DK PA 200000207 17.02.2000 (пп.1, 2) DK PA 200000248
(45) Опубликовано: 20.10.2005
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске:
ЕА 000611 А, 29.12.1999. SU 1211217 А, 15.10.1982. ЕР 0374564 A1, 27.06.1990. US 4181701 A, 01.01.1980. Производство аммиака под ред. В.П.Семенова, М., Химия, 1985, с.147.
Адрес для переписки:
103064, Москва, ул. Казакова, 16, НИИР Канцелярия “Патентные поверенные Квашнин, Сапельников и партнеры”, пат.пов. В.П.Квашнину
|
(72) Автор(ы):
ГАМ Эрик Андреас (DK)
(73) Патентообладатель(и):
ХАЛЬДОР ТОПСЭЕ А/С (DK)
|
(54) СПОСОБ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ АММИАКА
(57) Реферат:
Способ каталитического получения аммиака включает стадии пропускания потока синтез-газа, содержащего азот и водород, через три слоя катализатора, расположенных один поверх другого, которые содержат катализатор на основе железа с магнетитом как главной составной частью, который восстанавливают в течение процесса до каталитически активной формы альфа-железа. Указанный поток синтез-газа получают объединением потока, который подают непосредственно в первый слой катализатора, с другим потоком, который предварительно подогревают непрямым теплообменом с продуктами, покидающими первый и второй слои катализатора, и выделяют конечный продукт. Способ характеризуется тем, что перерабатываемый газ пропускают через средний слой катализатора при объемной скорости от 0,65 до 2,00 от объемной скорости, с которой перерабатываемый газ пропускают через верхний слой катализатора, при этом объемное отношение между средним слоем катализатора и верхним слоем катализатора предпочтительно составляет между 0,5 и 1,5. Технический результат состоит в увеличении выхода продукта. 1 з.п. ф-лы. 1 табл., 1 ил. 
Настоящее изобретение относится к технологии производства аммиака, особенно к способу каталитического получения аммиака из синтез-газа, содержащего водород и азот.
Известен способ каталитического получения аммиака, включающий стадии подачи исходного потока синтез-газа, содержащего водород и азот, в форме трех потоков в реактор, содержащий три слоя катализатора, расположенных один поверх другого, подогрева первого потока непрямым теплообменом с потоком продукта, покидающим последний слой катализатора, сопровождаемого последующим введением во второй поток, подачи объединенного потока, полученного таким образом, в первый слой катализатора с последующим пропусканием указанного потока через все три слоя катализатора, подогрева третьего потока непрямым теплообменом с потоком продукта, покидающим первый и второй слои катализатора, с последующим добавлением к объединенному потоку, который вводят в первый слой катализатора, и выделения конечного продукта, причем слои катализатора содержат катализатор на основе железа с магнетитом как главной составной частью, который восстанавливают в течение процесса до каталитически активной формы альфа-железа (смотри европейскую заявку на патент ЕР А 000611, кл. С 01 С 1/4, 29.12.1999).
Реактор для проведения известного способа включает три слоя катализатора, расположенных один поверх другого, линии для подачи исходного синтез-газа, содержащего водород и азот, три теплообменника, один из которых расположен между выходом из верхнего слоя катализатора и входом в средний слой катализатора, другой расположен между выходом из среднего слоя катализатора и входом в нижний слой катализатора, а третий теплообменник расположен на линии для удаления конечного продукта, присоединенной к выходу из нижнего слоя катализатора, причем первая линия для подачи исходного синтез-газа присоединена непосредственно к входу в верхний слой катализатора, вторая линия для подачи исходного синтез-газа присоединена к первой линии через третий теплообменник, а третья линия для подачи исходного синтез-газа проходит через второй и первый теплообменники и затем присоединена к первой линии для подачи исходного синтез-газа.
Цель изобретения состоит в том, чтобы увеличить экономию производства аммиака упрощением технологии и увеличением выхода продукта.
Эту цель достигают способом и реактором согласно изобретению, далее описанными здесь подробно.
Способ согласно изобретению включает стадии пропускания потока синтез-газа, содержащего азот и водород, через три слоя катализатора, расположенных один поверх другого, которые содержат катализатор на основе железа с магнетитом как главной составной частью, восстанавливаемым в течение процесса до каталитически активной формы альфа-железа, причем указанный поток синтез-газа получают объединением потока, который подают непосредственно в первый слой катализатора, с другим потоком, который предварительно подогревают непрямым теплообменом с продуктами, покидающими первый и второй слои катализатора, и выделения конечного продукта, причем процесс характеризуется тем, что перерабатываемый газ пропускают через средний слой катализатора с объемной скоростью, составляющей от 0,65 до 2,00 от объемной скорости, с которой перерабатываемый газ проходит через верхний слой катализатора.
Согласно предпочтительной особенности реакцию проводят при объемном отношении между средним слоем катализатора и верхним слоем катализатора между 0,5 и 1,5.
Реактор согласно настоящему изобретению содержит три слоя катализатора, расположенных один поверх другого, первый теплообменник, расположенный между выходом из верхнего слоя катализатора и входом в средний слой катализатора, второй теплообменник, расположенный между выходом из среднего слоя катализатора и входом в нижний слой катализатора, первую линию для подачи исходного синтез-газа, содержащего водород и азот, присоединенную непосредственно к входу в верхний слой катализатора, вторую линию для подачи исходного синтез-газа и последующего пропускания его через первый и второй теплообменники, которая присоединена к первой линии, и линию для удаления конечного продукта, присоединенную к выходу из нижнего слоя катализатора, причем реактор характеризуется тем, что линия для удаления конечного продукта присоединена непосредственно к выходу из нижнего слоя катализатора.
Согласно предпочтительной особенности изобретения объемное отношение между средним слоем катализатора и верхним слоем катализатора составляет между 0,5 и 1,5.
Изобретение далее иллюстрируется чертежом, представляющим упрощенную схему потока предложенного способа, проводимого в реакторе согласно изобретению.
Реактор 1 содержит три слоя катализатора, расположенных один поверх другого, то есть верхний слой катализатора 2, средний слой катализатора 3 и нижний слой катализатора 4. Каждый слой катализатора содержит катализатор на основе железа с магнетитом как главной составной частью, который восстанавливают в течение процесса до каталитически активной формы альфа-железа. Объемное отношение между средним слоем катализатора и верхним слоем катализатора составляет между 0,5 и 1,5.
Кроме того, реактор 1 содержит линии 5, 6, 7 для подачи исходного синтез-газа, содержащего водород и азот, линии 6 и 7 присоединены к линии 8, присоединенной к входу в слой катализатора 2, а линия 9 для удаления конечного продукта присоединена к выходу из слоя катализатора 4. Слои катализатора 2-4 взаимосвязаны линиями 10 и 11. В линии 10 размещается первый теплообменник 12, а линия 11 снабжена вторым теплообменником 13.
При эксплуатации изобретения исходный синтез-газ для синтеза аммиака вводят через линии 5, 6 и 7 в реактор синтеза аммиака 1. Свежий синтез-газ пропускают через линии 6 и 8 в слой 2 и частично превращают в слое 2. Частично превращенный синтез-газ затем пропускают в линию 10 последовательно через слои 3 и 4. При пропускании через эти слои азот и водород в потоке реагируют экзотермически, превращаясь в аммиак. Выходящий поток продукта, обогащенного аммиаком, отводят через линию 9 из реактора 1.
Как указано здесь ранее, реакция между водородом и азотом протекает экзотермически в слоях катализатора, и температура перерабатываемого потока повышается. Вследствие термодинамических причин температура перерабатываемого потока в линии 10 должна быть понижена перед тем, как его вводят в слои 3 и 4. Поэтому поток охлаждают в теплообменниках 12 и 13 непрямым теплообменом с исходным синтез-газом, пропускаемым в линии 7 через теплообменники 13 и 12.
При прохождении через теплообменники 13 и 12 исходный синтез-газ в линии 7 подогревают непрямым теплообменом, как описано выше. Поток подогретого сырья затем объединяют с потоком свежего синтез-газа, подаваемого через линию 6, и объединенный поток подают через линию 8 в верхний слой катализатора 2. Температуру объединенного потока регулируют добавлением холодного потока через линию 6.
В вышеуказанном реакторе температура реакции в первом 2 и втором 3 слоях катализатора определяется отношением потоков между потоками в линиях 6 и 7. Температура свежего синтез-газа в линии 2 контролирует температуру на входе в нижний слой катализатора 4.
Согласно изобретению перерабатываемый газ пропускают через средний слой катализатора с объемной скоростью, составляющей от 0,65 до 2,00 от объемной скорости, с которой перерабатываемый газ пропускают через верхний слой катализатора. Кроме того, объемное отношение между средним слоем катализатора и верхним слоем катализатора поддерживают между 0,5 и 1,5.
Изобретение далее иллюстрируется следующим примером.
Пример
Реактор, который показан на чертеже и подробно объяснен в описании выше, с фиксированным размером кожуха, выдерживающего давление, эксплуатировали при четырех различных объемных отношениях между верхним и средним слоями катализатора в реакторе. В экспериментах объемное отношение верхнего и среднего слоев катализатора было между 0,5 и 3,0. Объемную скорость соответствующего перерабатываемого газа регулировали в соответствии с этим. Для каждого объемного отношения проводили первый эксперимент, посредством которого устанавливали температуру на входе в средний слоя катализатора (“слой 2” в следующей таблице, где “слой 1” представляет собой верхний слой катализатора) так, чтобы получить максимальный выход продукта. Затем при рабочей температуре выше и ниже оптимальной определяли выход продукта для каждого объемного отношения. Вышеуказанные условия и результаты, полученные таким образом, приведены в таблице ниже.
Чтобы сравнивать воздействие отклонения температуры на выход продукта при каждом объемном отношении с выходом продукта при оптимальной температуре, выход при оптимальной температуре принимают за 100%.
Таблица |
Отклонение от оптим. температуры на входе |
-20 |
-16 |
-11 |
0 |
11 |
16 |
20 |
Скор. пр-ва., т/д. |
|
|
|
|
|
|
|
Слой 2/слой 1=0,50 |
1539,3 |
1541,9 |
1544,4 |
1547,0 |
1544,3 |
1541,2 |
1538,0 |
Слой 1/слой 2=0,80 |
1543,4 |
1547,0 |
1550,6 |
1554,2 |
1550,6 |
1546,7 |
1542,7 |
Слой 2/слой 1=1,00 |
1543,4 |
1547,9 |
1552,6 |
1557,0 |
1552,7 |
1548,0 |
1543,4 |
Слой 2/слой 1=1,50 |
1538,4 |
1544,6 |
1550,9 |
1557,1 |
1551,4 |
1545,9 |
1541,2 |
Слой 2/слой 1=2,00 |
1524,0 |
1534,5 |
1543,9 |
1553,0 |
1547,4 |
1541,8 |
1533,6 |
Слой 2/слой 1=3,00 |
1498,6 |
1510,6 |
1522,7 |
1543,0 |
1525,2 |
1517,0 |
1509,4 |
Скор. пр-ва., т/д. |
|
|
|
|
|
|
|
Слой 2/слой 1=0,50 |
98,9 |
99,0 |
99,2 |
99,4 |
99,2 |
99,0 |
98,8 |
Слой 1/слой 2=0,80 |
99,1 |
99,4 |
99,6 |
99,8 |
99,6 |
99,3 |
99,1 |
Слой 2/слой 1=1,00 |
99,1 |
99,4 |
99,7 |
100,0 |
99,7 |
99,4 |
99,1 |
Слой 2/слой 1=1,50 |
98,8 |
99,2 |
99,6 |
100,0 |
99,6 |
99,3 |
99,0 |
Слой 2/слой 1=2,00 |
97,9 |
98,6 |
99,2 |
99,7 |
99,4 |
99,0 |
98,5 |
Слой 2/слой 1=3,00 |
98,2 |
97,0 |
97,8 |
98,5 |
98,0 |
97,4 |
96,9 |
Как видно из вышеприведенных результатов, уменьшение выхода продукта при отклонении от оптимальной рабочей температуры в среднем слое катализатора менее существенно в реакторе или процессе, имеющих распределение объема катализатора в среднем и верхнем слоях между 0,5 и 1,5 согласно изобретению, по сравнению с результатами, полученными при использовании реактора и процесса, работающими с соответствующим объемным отношением катализатора между 2,0 и 3,0, которое известно специалистам и обычно используется в аммиачной промышленности. В качестве следующего преимущества выход продукта увеличивается, когда размеры верхнего и среднего слоев катализатора согласно изобретению имеют вышеуказанное объемное отношение между 0,5 и 1,5. При объемном отношении между 1,0 и 1,5 выход продукта в тоннах в день при оптимальных температурных условиях приблизительно на 2% выше по сравнению с оптимальным выходом, получаемым при обычно используемом объемном отношении катализатора 3,0.
Формула изобретения
1. Способ каталитического получения аммиака, включающий стадии пропускания потока синтез-газа, содержащего азот и водород, через три слоя катализатора, расположенных один поверх другого, которые содержат катализатор на основе железа с магнетитом как главной составной частью, который восстанавливают в течение процесса до каталитически активной формы альфа-железа, получения указанного потока синтез-газа объединением потока, который подают непосредственно в первый слой катализатора, с другим потоком, который предварительно подогревают непрямым теплообменом с продуктами, покидающими первый и второй слои катализатора, и выделения конечного продукта, отличающийся тем, что перерабатываемый газ пропускают через средний слой катализатора при объемной скорости от 0,65 до 2,00 объемной скорости, с которой перерабатываемый газ пропускают через верхний слой катализатора.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию проводят при объемном отношении между средним слоем катализатора и верхним слоем катализатора между 0,5 и 1,5.
РИСУНКИ
|
|