Патент на изобретение №2261780

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО

(57) Реферат:

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению композиционного материала с металлической матрицей, армированной частицами карбида кремния, со степенью наполнения выше 45%. Может применяться для изготовления силовых полупроводниковых приборов и преобразователей электроэнергии. Способ получения изделия из композиционного материала с металлической матрицей включает смешивание порошка карбида кремния различных фракций с 1-50 об. % порошка карбида бора. Осуществляют виброуплотнение с получением заготовки, которую подвергают дополнительному прессованию на воздухе с изотермической выдержкой. Полученную заготовку пропитывают матричным расплавом под давлением и проводят направленную кристаллизацию путем создания градиента температур на фронте кристаллизации. Техническим результатом является повышение плотности, теплопроводности, снижение КЛТР, возможность получения изделий сложной формы. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии производства металлических композиционных материалов на основе металлических матриц, армированных упрочняющими наполнителями, в частности к получению композиционного материала на основе алюминиевой матрицы, армированной частицами карбида кремния, со степенью наполнения свыше 45%, предназначенного для изготовления силовых полупроводниковых приборов и преобразователей электроэнергии.

В производстве мощных силовых полупроводниковых приборов и преобразователей электроэнергии, в частности преобразователей для железнодорожного транспорта, для электропривода и технологических установок, зарядных выпрямителей и т.д., требуются материалы, обладающие высокой теплопроводностью и малым коэффициентом линейного термического расширения (КЛТР). Основные элементы таких преобразователей: силовой кремниевый чип, изолирующая керамическая подложка и теплоотводящее основание, соединенные пайкой. В обычном режиме работы преобразователей (многократные включения и выключения) происходит выделение тепла и, следовательно, термоциклирование элементов конструкции. В случае существенной разницы в КЛТР элементов сборки возникают термические напряжения, а недостаточная теплопроводность подложки приводит к местным перегревам, что резко снижает ресурс работы всего преобразователя. Наиболее подходящим материалом для теплоотводящих оснований преобразователей электроэнергии является композиционный материал системы алюминий – карбид кремния, который при содержании карбида кремния до 75 об.% обладает высокой теплопроводностью и низким КЛТР, свойственным кристаллическому карбиду кремния, и достаточной технологичностью, необходимой для изготовления деталей сложной конфигурации.

Известен способ получения композиционного материала (КМ) на основе алюминиевого сплава и изделия из него, включающий механическое замешивание дискретных керамических частиц в алюминиевый расплав, жидкую штамповку расплава и дисперсионное твердение (патент РФ №2136774).

Однако таким способом невозможно получить степень наполнения матрицы свыше 25%, что не дает желаемого сочетания низкого КЛТР и высокой теплопроводности и поэтому закрывает вопрос о его применении в качестве основания силового модуля.

Известен способ достижения высокой степени наполнения композиционного материала Al-SiC, по которому изготавливают пористую преформу путем сдавливания жидкого водосодержащего щликера из порошка карбида кремния в пресс-форме, в верхней и нижней части которой находятся водопоглощающие элементы, с последующим обжигом. Полученную преформу затем пропитывают расплавом алюминия (патент США №6491862).

Недостатком этого способа является то, что перед операцией обжига необходимо разбирать изложницу и удалять поглощающие влагу элементы, и только затем обжигать непосредственно SiC-преформу. При этом возможно нарушение целостности необожженной преформы либо искажение первоначально заданной геометрии. Обжиг же совместно с поглощающим материалом, впитывающим влагу и связующее, может привести к его спеканию с основным материалом преформы и его загрязнению.

Известен также способ получения высоконаполненного КМ, состоящий в том, что предварительно изготовленный композит Al-SiC со степенью наполнения ˜25% нагревают до температуры плавления матричного металла и приводят его в контакт с пористым элементом, размер пор которого меньше размера керамических частиц, при небольшом давлении газа. При этом часть матричного металла исходного композита протекает сквозь поры этого элемента, а в оставшемся КМ относительная доля керамических частиц повышается до 37-45% (патент США №6257312).

Недостаток этого способа состоит в том, что достигаемая степень наполнения (37-45%) недостаточна для того, чтобы использовать композит в качестве основания силового модуля, где требуемая степень наполнения должна составлять 45-70 об%; кроме того, необходимость получения сначала композита с наполнением 25%, а затем его «отжимание», т.е. получение материала в две стадии, делает его трудоемким и дорогим.

Известен способ получения высоконаполненного композиционного материала Al-SiC, принятый за прототип, включающий приготовление преформы путем смешения упрочняющих порошков SiC различных размерных фракций, помещение ее в форму пресса и последующее виброуплотнение. Затем готовую преформу пропитывают под давлением матричным расплавом и охлаждают полученный композиционный материал. Внутри рабочего пространства пресса возможно размещение множества разделительных элементов, образующих полости, соответствующие форме изделия. Применение двух размерных фракций порошка SiC (50 и 100 мкм) позволяет уменьшить пористость преформы, так как более мелкий порошок заполняет промежутки между частицами более крупного порошка. Подобный способ позволяет получить содержание наполнителя в КМ свыше 60% (патент США №5941297).

Недостатком этого способа является невозможность получения готового изделия сложной формы, так как механическая обработка полученного композиционного материала практически невозможна из-за его высокой твердости и прочности, а на предварительной стадии получения преформы из порошка SiC можно лишь придать ей достаточно простую форму из-за того, что она может рассыпаться.

Технической задачей настоящего изобретения является создание способа получения высоконаполненного композиционного материала с металлической матрицей и наполнителем в виде дисперсных керамических частиц и изделия из него, имеющего высокую плотность, высокую теплопроводность и низкий КЛТР с высоким выходом годного и возможностью получения изделий сложной формы.

Предлагаемый способ получения металлического композиционного материала и изделия из него включает приготовление преформы путем смешения упрочняющего керамического порошка карбида кремния различных размерных фракций, помещения полученной смеси в форму и ее виброуплотнения, пропитку под давлением преформы матричным расплавом и последующую кристаллизацию, отличающийся тем, что в упрочняющий керамический порошок карбида кремния дополнительно вводят порошок карбида бора в количестве от 1 до 50 об.%, а после виброуплотнения смесь подвергают дополнительному прессованию на воздухе с изотермической выдержкой, кроме того, кристаллизацию после пропитки проводят направленно путем создания градиента температур на фронте кристаллизации.

В качестве матричного расплава используют алюминий или его сплавы.

Температура прессования пористой преформы составляет не менее 500°С, а время выдержки при этой температуре не менее 10 мин.

Порошок карбида кремния берут двух или трех размерных фракций для того, чтобы получить более высокое содержание армирующего наполнителя в металлической матрице. При этом более мелкие частицы заполняют зазоры между более крупными, образуя компактную преформу, в которой объем пор, заполняемых в процессе пропитки расплавом металла, составляет 50-25%. В случае использования порошков двух фракций их размеры составляют 1-15 мкм и 90-125 мкм, а в случае использования порошков трех фракций -1-15 мкм, 90-125 мкм и 200-250 мкм.

В результате добавления порошка карбида бора в исходную заготовку и ее дополнительного прессования с изотермической выдержкой в воздушной атмосфере пленка борного ангидрида, образующаяся на поверхности карбида бора, оплавляется и играет роль смазки при уплотнении, что способствует дополнительному уплотнению порошковой смеси. Кроме того, в процессе изотермической выдержки происходит образование связей на границе частиц SiC, также имеющих на своей поверхности оксидную пленку, с образованием боросиликатного стекла

В₂О₃+SiO₂SiB₂O₃

Полученная таким образом преформа обладает технологической прочностью и малой пористостью, достаточной, однако, для ее пропитки расплавом матричного металла с образованием композиционного материала с наполнением упрочнителем до 75%. Применение карбида бора позволяет также получать преформу достаточно сложной формы, в том числе двойной кривизны, на предварительной стадии, а также подвергать ее в случае необходимости механической обработке перед пропиткой. Это важно по той причине, что готовое изделие из композиционного материала после пропитки практически не подвергается ни пластической, ни механической обработке и может быть только в крайнем случае подвергнуто шлифовке из-за высокой твердости и прочности полученного материала. Для получения изделий сложной формы преформу до пропитки матричным расплавом подвергают механической обработке, например обточке до желаемой формы, в ней можно просверлить отверстия, которые при пропитке заполнятся матричным сплавом, но впоследствии могут быть вновь высверлены обычным способом, что гораздо проще, чем высверливать отверстия в композиционном материале.

Добавление свыше 50% порошка карбида бора к порошку карбида кремния может привести к образованию чрезмерного количества боросиликатного стекла, препятствующего пропитке. Средний размер частиц порошка карбида бора – 10 мкм.

Для равномерного распределения частиц разного размера проводят перемешивание порошков в шаровой мельнице. После перемешивания проводят виброуплотнение порошковой смеси, нагрев до температуры не менее 500°С, выдержку при этой температуре не менее 10 минут и прессование на воздухе для получения преформы, обладающей малой пористостью и технологической прочностью.

Градиент температуры в зоне кристаллизации должен быть достаточно высоким, чтобы остаточная пористость была менее 1,5%.

Примеры осуществления.

Пример №1.

Получение образца размером 180×140×6 мм со степенью наполнения 55-60%.

Порошки карбида кремния фракции 1-15 мкм (45 об.% от смеси) и фракции 90-125 мкм (45 об.%), а также карбида бора со средним размером частиц 10 мкм (10 об.%) перемешивали в шаровой мельнице в течение 1 часа, после чего смесь загружали в смазанную высокотемпературной смазкой металлическую прессформу и подвергали виброуплотнению при частоте 70 Гц в течение 2 мин. После этого порошковую смесь нагревали до температуры 520°С, выдерживали при этой температуре 40 мин и подвергали прессованию на воздухе. Затем пропитывали алюминиевым расплавом. После пропитки проводили направленную кристаллизацию изделия в вертикальном направлении с градиентом температур в зоне кристаллизации 120 град./см. В результате получали степень наполнения по SiC 60 об.%, по В₄С – 4 об.%, среднюю пористость в объеме изделия – 1,1%.

Пример №2

Получение образца 180×140×6 мм со степенью наполнения до 75 об.%.

Брали порошки SiC размером 1-15 мкм -20 об.%, 90-125 мкм -40 об.%, 200-250 мкм -36 об.% и порошок В₄С размером 10 мкм -4 об.%. По примеру 1 проводили приготовление преформы и ее пропитку алюминиевым сплавом В95. Температура горячего прессования преформы составляла 500°С, время изотермической выдержки – 10 мин. Градиент температуры при кристаллизации -130 град./см. Получали изделие, содержащее 74 об.% SiC, с пористостью 0,4%.

Пример №3

Получение образца 180×140×6 мм со степенью наполнения 65 об.%., имеющего отверстие сложной формы.

Брали порошки SiC размером 1-15 мкм – 20 об.%, 90-125 мкм – 30 об.%, порошок В₄С с размером частиц 10 мкм – 50 об.%. По примеру 1 проводили получение пористой преформы, после охлаждения преформу подвергали механической обработке на сверлильном станке. Проводили пропитку преформы с отверстием расплавом алюминиевого сплава Д16. Получили изделие с содержанием 34 об.% SiC, 32 об.% В₄С, и пористостью 0,8%.

Пример №4

Получение образца 180×140×6 мм по способу-прототипу.

Брали порошок SiC размером 100 мкм – 60%, размером 50 мкм – 40%. Порошок перемешивали, подвергали виброуплотнению, засыпали в штамп пресса, подвергали пропитке расплавом алюминия и охлаждали штамп. Получали изделие с содержанием SiC 60% и пористостью 1,8%.

Свойства полученных образцов представлены в таблице.

Из таблицы видно, что образцы, полученные предлагаемым способом, имеют меньшую пористость и более высокую теплопроводность в сравнении с прототипом. Суммарное содержание наполнителя (карбида кремния и карбида бора) достигает 74%. В способе-прототипе, где не добавляли карбид бора в исходную порошковую смесь и не использовали направленную кристаллизацию при охлаждении готового изделия после пропитки, объемная пористость составляет 1,8%, что существенно снижает основные требуемые характеристики материала, в частности его теплопроводность. Применение предлагаемого способа получения металлического композиционного материала на основе матрицы из алюминиевого сплава, армированной тугоплавкими упрочнителями, позволит повысить рабочие характеристики материала, улучшить их качество и повысить срок службы изготовленных из них изделий, например оснований силовых модулей.

Формула изобретения

1. Способ получения изделия из композиционного материала с металлической матрицей, включающий приготовление заготовки путем смешивания упрочняющего керамического порошка карбида кремния различных размерных фракций, помещения полученной смеси в пресс-форму и ее виброуплотнения, пропитку заготовки матричным расплавом под давлением и последующую кристаллизацию, отличающийся тем, что в упрочняющий керамический порошок карбида кремния дополнительно вводят порошок карбида бора в количестве 1-50 об.%, после виброуплотнения заготовку подвергают дополнительному прессованию на воздухе с изотермической выдержкой, а кристаллизацию проводят направленно путем создания градиента температур на фронте кристаллизации.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при приготовлении заготовки смешивают порошки карбида кремния двух или трех размерных фракций с размером частиц соответственно 1-15 мкм, 90-125 мкм или 1-15 мкм, 90-125 мкм и 200-250 мкм.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительное прессование заготовки осуществляют при температуре не менее 500°С с изотермической выдержкой не менее 10 мин.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве металла матрицы используют алюминий или его сплавы.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что изделие получают из высоконаполненного композиционного материала со степенью наполнения упрочняющим керамическим порошком до 75%.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что для получения изделия сложной формы заготовку перед пропиткой подвергают механической обработке.