Патент на изобретение №2261253

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САПОНИНА ИЗ ЖОМА СВЕКЛЫ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам выделения и очистки тритерпеновых глюкозидов из растительного сырья, в частности сапонинов из свеклы и отходов сахарного производства, в частности из жома свеклы, и может быть применено в пищевой, фармакологической и косметической промышленности. Способ реализуется путем щелочной экстракции при температуре 80°С в течение 8 часов с последующим отстаиванием. В качестве сорбента используют гранулированный анионит АВ-17-2П в ОН-форме, а десорбцию сорбента проводят 70% этанолом.

Изобретение относится к способам выделения и очистки тритерпеновых глюкозидов из растительного сырья, в частности сапонинов из свеклы и отходов сахарного производства, и может быть применено в пищевой, фармакологической и косметической промышленности.

Известен способ выделения сапонина из сахарной свеклы и отходов сахарного производства (заявка Японии №63-93794, Ябуути Такахиро, Танака Тэруо «Способ экстракции и очистки сапонина сахарной свеклы, опубл. 25.04.88), согласно которому измельченное исходное сырье обрабатывают последовательно водой при нагревании до 60°С в течение 30 мин (в случае использования жома) раствором щелочного реагента в течение 1-2 час при комнатной температуре, щелочной экстракт отделяют и сапонин сорбируют на полимерном сорбенте, например гидрофобном макросетчатом сополимере стирола и дивинилбензола марок «Амберлит ХАД» или «Дайян». Из сорбента сапонин десорбируют метанолом, который затем удаляют из элюата. Этот способ требует достаточно большого расхода реагентов, в том числе и токсичных (метанол), длителен и многостадиен, получаемый целевой продукт характеризуется низким содержанием сапонина, что влечет за собой необходимость разработки дополнительных технологических схем очистки.

В способе, предложенном в патенте РФ №2069665, С 07 Н 1/08, наряду с вышеуказанными операциями для уменьшения расхода реагентов и удаления из щелочного экстракта органических веществ, существенно снижающих сорбцию сапонина, щелочной экстракт дополнительно обрабатывают неполярными органическими растворителями, перемешивают, отстаивают и далее осуществляют выделение сапонина из части элюата, обогащенного им же. Полученный продукт содержит 21-26% сапонина, что также потребует дополнительной очистки его перед применением. Этот способ еще более длителен и требует разработки схем утилизации используемых неполярных растворителей.

Задачей изобретения является упрощение процесса за счет сокращения числа его стадий и получение целевого продукта из свеклы со значительно более высоким содержанием сапонина.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе получения сапонина из жома свеклы, включающем обработку исходного сырья щелочным реагентом при перемешивании, отстаивание и отделение твердой фазы, сорбцию сапонина сорбентом, десорбцию полярным растворителем и выделение сапонина из полученного элюата, согласно изобретению обработку щелочным реагентом ведут при температуре 80°С в течение 2 часов с последующим 8-часовым отстаиванием, в качестве сорбента используют гранулированный анионит АВ-17-2П в ОН-форме, а десорбцию с сорбента ведут пропусканием 70% этанола.

Установлено, что проведение щелочной экстракции при повышении температуры до 80°С в течение 2 часов в режиме перемешивания с последующим 8-часовым отстаиванием позволяет не только повысить содержание сапонина в фильтрате, но и отделить большую часть балластных веществ, не применяя дополнительную обработку неполярным органическим растворителем, а следовательно, снять проблему его последующей утилизации. Применение макропористого анионита АВ-17-2П в гранулированном состоянии позволяет увеличить скорость пропускания раствора сапонина и реагента, сократить расход сорбента за счет его более высоких емкостных характеристик. Применение 70% этанола вместо 96% позволяет снизить его затраты.

Пример.

1000 г свекловичного жома, содержащего 0,2% сапонинов, настаивали при нагревании до 80°С с 1,0 дм³ раствора NaOH с рН 11,0 (соотношение объем экстрагента : масса жома = 1:1) в течение 2 часов, отстаивали в течение 8 часов и фильтровали через тканевый фильтр. Полученный фильтрат объемом 0,9 дм³, содержащий 1,5 г/дм³ сапонинов в Na⁺-форме, пропускали через колонку с анионитом АВ-17-2П в ОН^–-форме (фракция 0,5-1,0 мм). Диаметр колонки – 2,0 см, высота слоя – 25 см, скорость пропускания раствора – 1,0 см³/мин.

Десорбцию сапонина с сорбента осуществляли пропусканием 400 см³ 70%-ного этанола со скоростью 1,0 см³/мин.

После отгонки этанола получили 1,7 г сапонинов с чистой 80%. Выход сапонинов из жома (в пересчете на 100%-ный сапонин) составил 68%. Остаточное содержание сапонинов в жоме снижается в 5 раз и составляет 0,04% (0,4 г/кг). Число операций в цикле – 5.

Формула изобретения

Способ получения сапонина из жома свеклы, включающий обработку исходного сырья щелочным реагентом при перемешивании, отстаивание и отделение твердой фазы, сорбцию сапонина сорбентом, десорбцию полярным растворителем и выделение сапонина из полученного элюата, отличающийся тем, что обработку щелочным реагентом ведут при температуре 80°С в течение 2 ч с последующим 8-часовым отстаиванием, в качестве сорбента используют гранулированный анионит АВ-17-2П в ОН-форме, а десорбцию с сорбента ведут пропусканием 70% этанола.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 29.06.2007

Извещение опубликовано: 20.02.2009 БИ: 05/2009