Патент на изобретение №2260794
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛИНОЛЕНОВОЙ КИСЛОТЫ В МАСЛЕ СЕМЯН ЛЬНА
(57) Реферат:
Использование: в масложировой промышленности. Сущность изобретения: в способе, включающем пробоподготовку образца семян льна для анализа и расчет содержания линоленовой кислоты в процентах по формуле, пробоподготовку образца семян льна проводят путем их термостатирования при температуре 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла, вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации протонов масла (Т2св) в миллисекундах, а содержание линоленовой кислоты (Рлин) в процентах рассчитывают по формуле Рлин=1,277Т2св-92,081. Технический результат: сокращение времени определения, упрощение пробоподготовки. 1 ил., 1 табл.
Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна. Известен способ определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна на основе метода газожидкостной хроматографии (ГОСТ 30418-96 “Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава”), включающий отбор анализируемой пробы семян льна, их измельчение, извлечение из измельченных семян масла путем экстракции серным эфиром, отгонку серного эфира с получением масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания линоленовой кислоты по отношению площади пика метилового эфира линоленовой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот. Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, разрушающий семена анализ и применение большого количества токсичных химических реактивов. Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов. Задача решается тем, что в способе определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна, включающем пробоподготовку образца семян льна для анализа и расчет содержания линоленовой кислоты в процентах по формуле, пробоподготовку образца семян льна проводят путем их термостатирования при температуре 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла, вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации протонов масла (Т2св), а содержание линоленовой кислоты (Рлин) в процентах рассчитывают по формуле Рлин=1,277Т2св-92,081. Нами экспериментально впервые показано, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ) масла, содержащегося в семенах льна, находятся в масле в различном структурном состоянии: 1 – в виде индивидуальных молекул (первая компонента); 2 – в виде ассоциатов молекул низких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (вторая компонента); 3 – в виде ассоциатов молекул более высоких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (третья компонента). Следует отметить, что каждое из указанных состояний молекул ТАГ характеризуется определенными ядерно-магнитными релаксационными характеристиками (ЯМР), а именно амплитудами сигнала ЯМР протонов масла и временами спин-спиновой релаксации протонов ТАГ масла. Специальными экспериментами нами впервые установлена корреляционная зависимость между содержанием линоленовой кислоты в масле семян льна и средневзвешенным значением времени спин-спиновой релаксации протонов масла (Т2св) при температуре 23°С. Коэффициент корреляции соответствует 0,997. На основании полученных экспериментальных данных была построена графическая зависимость – линейная зависимость содержания линоленовой кислоты в процентах от средневзвешенного значения (Т2св) времени спин-спиновой релаксации протонов масла в миллисекундах – Рлин=f(T2св). С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида Рлин=1,277·Т2св-92,081. Заявляемый способ поясняется примерами. Пример 1. Отбирают пробу семян льна, затем ее термостатируют при 23±0,2°С в течение 2-х часов, после чего измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики, вычисляют средневзвешенные значения времени спин-спин-спиновой релаксации Т2св по формуле где N=3 – число компонент в сигнале ЯМР протонов масла; Аi – амплитуда сигнала ЯМР протонов i-й компоненты, выраженная в процентах от общей амплитуды; Т2св – время спин-спиновой релаксации протонов i-й компоненты, выраженное в миллисекундах (мс). Т2св=120,1 мс. Тогда Рлин=1,277·120,1-92,081=61,15%. Пример 2. Отбирают пробу семян льна, затем ее термостатируют при 23±0,2°С в течение 2-х часов, после чего измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики, вычисляют средневзвешенные значения времени спин-спин-спиновой релаксации Т2св по формуле (1) Т2св=128,2 мс. Тогда Рлин=1,277·128,2-92,081=71,63%. В таблице приведены сравнительные характеристики способов определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна – известного и заявляемого. Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа в 17 раз меньше, чем известного способа определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна. Следует также отметить, что точность заявляемого способа также выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений. Кроме этого, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.
Формула изобретения
Способ определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна, включающий пробоподготовку образца семян льна для анализа и расчет содержания линоленовой кислоты в процентах по формуле, отличающийся тем, что пробоподготовку образца семян льна проводят путем их термостатирования при температуре (23±0,2)°С в течение 2 ч, после чего измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла, вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации протонов масла (Т2св) в миллисекундах, а содержание линоленовой кислоты (Рлин.) в процентах рассчитывают по формуле Рлин.=1,277Т2св-92,081.
РИСУНКИ
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
