Патент на изобретение №2260792
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СЕМЯН РАПСА
(57) Реферат:
Использование: в масложировой промышленности. Сущность: в способе после отбора пробы семян рапса измеряют их температуру (t, °C), помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла и вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации (Т2СВ) в миллисекундах по формуле:
Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для идентификации семян рапса на предмет принадлежности их к безэруковым сортам и гибридам. Растительные масла, в том числе и рапсовые, являются многокомпонентными смесями, основными составляющими которых являются триацилглицерины (ТАГ) различных жирных кислот. В настоящее время существуют сорта и гибриды семян рапса, в масле которых содержание эруковой кислоты менее 3%. Такие семена рапса, характеризующиеся содержанием в масле эруковой кислоты в количестве менее 3% от общего содержания жирных кислот, считаются безэруковыми. Известен способ идентификации семян рапса на основе метода газожидкостной хроматографии (ГОСТ 30418-96 “Масла растительные. Метод определения жирно-кислотного состава”), включающий отбор анализируемой пробы семян рапса, их измельчение, извлечение из измельченных семян масла путем экстракции серным эфиром, отгонку серного эфира с получением масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания эруковой кислоты по отношению площади пика метилового эфира эруковой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот. Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, разрушающий семена анализ и применение большого количества химических реактивов. Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа идентификации семян рапса на их принадлежность к безэруковым сортам и гибридам, позволяющего значительно сократить время осуществления идентификации, исключить разрушение семян, сложную пробоподготовку, а также применение химических реактивов. Задача решается тем, что в способе идентификации семян рапса, включающем отбор пробы семян рапса, после отбора пробы семян рапса измеряют их температуру (t, °С), помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла и вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации (Т2СВ) в миллисекундах по формуле: где N=3 – число компонент в сигнале ЯМР протонов масла; Аi – амплитуда сигнала ЯМР протонов i-ой компоненты в процентах от общей амплитуды; Т2i – время спин-спиновой релаксации протонов i-ой компоненты, выраженное в миллисекундах (мс), причем семена рапса относят к безэруковым, если Т2СВ>2,06·t+10,4. Измерение ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов масла в семенах рапса осуществляют при температуре 10-40°С. Специальными экспериментами нами впервые установлено, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ) масла, содержащегося в семенах рапса, находятся в различном структурном состоянии: 1 – в виде индивидуальных молекул (первая компонента); 2 – в виде ассоциатов молекул низких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (вторая компонента); 3 – в виде ассоциатов молекул высоких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (третья компонента). На основании экспериментальных данных и математической обработки этих данных нами впервые получено уравнение вида Т2CB>2,06·t+10,4 для протонов масла в семенах рапса с содержанием эруковой кислоты 3% в диапазоне температур от 10 до 40°С. Установлено, также впервые, что при содержании эруковой кислоты выше 3% средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации протонов масла семян (Т2CB) всегда больше граничного значения (Т2СB)3%. На чертеже приведен график температурной зависимости средневзвешенных значений времен спин-спиновой релаксации Т2CB протонов масла в семенах рапса с содержанием эруковой кислоты в масле, соответствующем 3%. Заявляемый способ поясняется следующим примером. Отбирают три пробы семян рапса, измеряют температуру проб – она соответствовала во всех пробах 23°С. Каждую из проб помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла. Определяют средневзвешенное значение спин-спиновой релаксации по формуле и получают значение Т2CB для первой пробы 60,50 мс, для второй пробы – 68,70 мс, для третьей пробы – 45,80 мс. Граничное значение времени спин-спиновой релаксации при 23°С, соответствующее максимальному содержанию эруковой кислоты в безэруковых семенах рапса вычисляют по формуле: Учитывая, что величина Т2CB первой пробы 60,50 мс больше (Т2CB)3%, отобранные семена рапса относят к безэруковым. Величина Т2CB второй пробы 68,70 мс, т.е. значение Т2CB второй пробы также выше величины (Т2CB)3%. Таким образом, семена рапса второй пробы также относятся к безэруковым. Величина Т2CB третьей пробы – 45,80 мс, что ниже, чем (Т2CB)3%, т.е. семена рапса указанной пробы нельзя отнести к безэруковым. Таким образом, из трех исследованных образцов семена рапса первой и второй пробы относятся к безэруковым. В таблице приведены сравнительные характеристики способов идентификации семян рапса – известного и заявляемого. Как видно из приведенных данных, время реализации заявляемого способа на три порядка меньше, чем известного. Кроме этого, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.
Формула изобретения
1. Способ идентификации семян рапса, включающий отбор пробы семян рапса, отличающийся тем, что после отбора пробы семян рапса измеряют их температуру (t, °C), помещают пробу семян в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла в семенах рапса и вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации (T2CB) в миллисекундах по формуле где N=3 – число компонент в сигнале ЯМР протонов масла, Аi – амплитуда сигнала ЯМР протонов i-й компоненты в процентах от общей амплитуды, T2i – время спин-спиновой релаксации протонов i-й компоненты, мс, причем семена рапса относят к безэруковым, если Т2СВ>2,06·t+10,4. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что измерение ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов масла в семенах рапса осуществляют при температуре 10-40°С.
РИСУНКИ
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
