Патент на изобретение №2258929

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2258929 (13) C1
(51) МПК 7
G01N33/22
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.01.2011 – прекратил действие, но может быть восстановлен

(21), (22) Заявка: 2004115399/04, 21.05.2004

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

21.05.2004

(45) Опубликовано: 20.08.2005

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
SU 645077 A1, 30.01.1979. SU 859886 A1, 30.08.1981. SU 828081 A1, 11.06.1981. SU 734543 A1, 18.05.1980.

Адрес для переписки:

121467, Москва, ул. Молодогвардейская, 10, ФГУП “25 ГосНИИ Минобороны России”

(72) Автор(ы):

Азев В.С. (RU),
Емельянов В.Е. (RU),
Орешенков А.В. (RU),
Онойченко С.Н. (RU),
Середа А.В. (RU),
Антипов И.А. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Федеральное государственное унитарное предприятие “25 Государственный научно-исследовательский институт Министерства обороны Россиской Федерации (по применению топлив, масел, смазок и специальных жидкостей ГосНИИ по химмотологии)” (RU)

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СПИРТА В АВТОМОБИЛЬНОМ БЕНЗИНЕ

(57) Реферат:

Изобретение относится к исследованию углеводородных топлив, в частности к способам обнаружения спиртов в автомобильном бензине, и может быть использовано при проведении квалификационных испытаний и идентификации топлив. В способе определения наличия спирта в автомобильном бензине 5 см3 пробы смешивают с водой в объемном соотношении 2:1, добавляют в смесь 3 см3 0,2 н. раствора бихромата калия и серной кислоты плотностью не менее 1,8 г/см3, взятых в соотношении между собой 2:1, после чего полученную смесь перемешивают и по появлению зеленой или голубой окраски нижнего слоя судят о наличии спирта в автомобильном бензине. Применение изобретения позволит значительно сократить время на определение, исключить необходимость наличия сложного лабораторного оборудования и оперативно принять решение об эксплуатационных свойствах и качестве образца автомобильного бензина. 1 табл.

Изобретение относится к исследованию углеводородных топлив, в частности к способам обнаружения спиртов в автомобильном бензине, и может быть использовано при проведении квалификационных испытаний и идентификации топлив.

Перед авторами стояла задача – разработать простой и быстрый способ определения наличия спиртов в автомобильных бензинах, позволяющий оперативно провести определение с помощью доступных и недорогих реактивов.

Одним из перспективных направлений, рассматриваемым во многих странах, в том числе и в России, является использование оксигенатов (спиртов и эфиров), которые характеризуются высоким октановым числом смешения, низкой летучестью, пониженной фотохимической активностью.

Научная литература 70-х и особенно 90-х годов широко отражала успехи, достигнутые в модификации бензинов путем добавок метил-трет-бутилового эфира (МТБЭ). Однако в 1998 году за рубежом появились публикации о вредности и необходимости запрета его использования в составе реформулированных бензинов. В качестве альтернативы МТБЭ предлагается использование этанола [Онойченко С.Н. Разработка и исследование композиций неэтилированных бензинов, содержащих этанол. Автореферат дисс. … канд.техн. наук. – М.: ВНИИНП, 2000. С.3].

Как показывает зарубежный опыт, производство и применение автобензинов, содержащих октаноповышающие добавки на основе этанола, является перспективным не только в плане сохранения нефтяных ресурсов, но и улучшения экологических свойств моторных топлив. Использование этанола в качестве компонента в составе бензинов позволяет значительно снизить содержание нежелательных ароматических углеводородов и содержание СО в отработавших газах автомобилей [Онойченко С.Н., Емельянов В.Е. Автомобильные бензины, содержащие этанол. Сб. НИИАТ, №30, 2003. С.102.].

Но в то же время опыт использования этанола в составе бензинов, в частности, выявил ряд проблем. К ним относятся: фазовая нестабильность бензиноэтанольных топлив, коррозионная активность к металлическим материалам двигателя (цинк, свинец, магний), агрессивность по отношению к резинотехническим изделиям топливной системы двигателя автомобиля [Онойченко С.Н. Разработка и исследование композиций неэтилированных бензинов, содержащих этанол. Автореферат дисс. … канд.техн. наук. – М.: ВНИИНП, 2000. С.3].

Метиловый же спирт также имеет высокую детонационную стойкость, удовлетворительную испаряемость, образует мало нагара и менее токсичные продукты сгорания по сравнению с бензином. Высокая теплота испарения метилового спирта позволяет снизить температуру горючей смеси в такте пуска, повысить коэффициент наполнения и увеличить мощность двигателя.

Испытания бензинометанольных смесей продолжаются и пока показали “нецелесообразность” их использования на автотранспорте из-за расслаивания смесей при хранении, повышенной коррозионной активности и ухудшения пусковых свойств в холодное время года [Автомобильные топлива: Химмотология. Эксплуатационные свойства. Ассортимент.: А.С.Сафонов, А.И.Ушаков, И.В.Чечкенев. – СПб.: НПИКЦ, 2002. С.212.].

Таким образом, при производстве и применении смесевых автобензинов возникает необходимость оперативного контроля содержания в них оксигенатов, в частности, спиртов.

Существующие на сегодняшний день способы определения содержания спиртов (газовая и жидкостная хроматография, ИК- и УФ-спектрометрия) являются трудоемкими, требующими дорогоаппаратурного оформления и высокой квалификации сотрудников.

Наиболее близким из известных способов к заявленному по достигаемому эффекту является способ количественного определения алифатических и ароматических спиртов в углеводородах, включающий отбор пробы, обработку ее 1-7 моль/л раствором азотной кислоты в присутствии нитрата алюминия и последующее титрование полученного раствора едким натром в присутствии фенолфталеина (А.С. №645077, G 01 N 31/16, 1977 – прототип).

Недостатками этого способа являются его длительность, большое количество выполняемых операций, а также необходимость в большом количестве лабораторного оборудования (бюретки, воронки, колбы и т.д.), большая трудоемкость и использование агрессивных и труднодоступных реактивов.

Кроме того, титрование является сложным методом количественного анализа, требующим специальных навыков персонала по обращению с оборудованием, что делает данный метод практически невозможным при применении вне лаборатории и в качестве метода, позволяющего оперативно принять решение по возможности применения топлива на технике.

Технический результат – расширение способов контроля оксигенатов, содержащихся в автомобильных бензинах, с одновременным оперативным определением их наличия.

Указанный технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе определения наличия спирта в автомобильном бензине, включающем отбор пробы, согласно изобретению 5 см3 пробы смешивают с водой в объемном соотношении 2:1, добавляют в смесь 3 см3 0,2н. раствора бихромата калия и серной кислоты плотностью не менее 1,8 г/см3, взятых в соотношении между собой 2:1, после чего полученную смесь перемешивают и по появлению зеленой или голубой окраски нижнего слоя судят о наличии спирта в автомобильном бензине.

Способ реализуется следующим образом.

Пример 1. Отбирают пробу автомобильного бензина АИ-92Э с массовой концентрацией 5% этилового спирта.

Реализация способа предусматривает следующие этапы:

а) отбор пробы анализируемого бензина по ГОСТ 2517;

б) проведение определения.

0,2н. раствор бихромата калия готовят растворением 9,7 г соли в 100 см3 дистиллированной воды. Для исключения влияния посторонних примесей и оценки пригодности используемых растворов бихромата калия, серной кислоты и воды проводят контрольный опыт. В пробирку наливают 2,5 см3 воды, 2 см3 0,2н. раствора бихромата калия с 1 см3 серной кислоты плотностью не менее 1,8 см3. Оранжевая окраска смеси после перемешивания свидетельствует о пригодности применяемых реактивов.

Срок годности приготовленного индикатора составляет 3 месяца.

В делительную воронку наливают 5 см3 топлива и 2,5 см3 воды, смесь энергично встряхивают, добавляют в смесь 2 см3 0,2н. раствора бихромата калия и 1 см3 серной кислоты плотностью не менее 1,8 г/см3, после чего полученную смесь перемешивают. Окрашивание нижнего слоя в голубой цвет свидетельствует о наличии спирта в автомобильном бензине.

Пример 2. Приготавливают искусственную пробу автомобильного бензина объемом 10 см3 с метил-трет-бутиловым эфиром с массовой концентрацией 11%.

Отбор пробы анализируемого бензина, подготовка индикатора и проведение определения – согласно примеру 1.

Окраска нижнего слоя смеси оранжевая, что свидетельствует об отсутствии спирта в пробе автомобильного бензина.

Физический смысл способа определения содержания спирта в автомобильном бензине заключается в том, что только в присутствии спирта бихромат калия, взаимодействуя с серной кислотой, образует соль, которая и изменяет окраску раствора (водной вытяжки спирта, бихромата калия, серной кислоты):

2K2Cr2O7+8H2SO4+3C2H5OH3СН3СООН+2Сr2(SO4)3+2K2SO4+11Н2O

Заявляемым способом были исследованы искусственно приготовленные образцы автомобильных бензинов с различными оксигенатами. Результаты представлены в таблице 1.

Таблица 1
Результаты определения содержания спирта в автомобильных бензинах

п/п
Образец автомобильного бензина* Отбор пробы Добавляемые компоненты Результат определения
вид оксигената содержание оксигената, мас. % объем пробы,
см3
вода,
см3
бихромат калия, см3 серная кислота,
см3
цвет окраски раствора вывод о наличии оксигената в бензине
1 отсутствует 10 5 2 1 оранжевая отсутствует
2 Этиловый спирт 0,5 10 5 2 1 зеленая спирт присутствует
3 Этиловый спирт 5 10 5 2 1 голубая спирт присутствует
4 Этиловый спирт 2 50 5 2 1 оранжевая определение неверно
5 Этиловый спирт 5 10 5 4 1 оранжевая определение неверно
6 Метиловый спирт 0,5 10 5 2 1 зеленая спирт присутствует
7 Метиловый спирт 5 10 5 2 1 голубая спирт присутствует
8 МТБЭ 5 10 5 2 1 оранжевая спирт отсутствует
9 МТБЭ 15 10 5 2 1 оранжевая спирт
отсутствует
* – за основу автомобильного бензина были взяты: бензин прямой перегонки – 30%, бензин каталитического крекинга – 30%, бензин каталитического риформинга – 40%.

Как показали испытания, только совокупность заявляемых существенных признаков изобретения (соотношение пробы и воды, бихромата калия и серной кислоты и их концентрации) позволяют достаточно оперативно (в течение 2-3 минут) определить содержание спирта в автомобильном бензине.

Применение изобретения позволит значительно сократить время на определение, исключить необходимость наличия сложного лабораторного оборудования и оперативно принять решение об эксплуатационных свойствах и качестве образца автомобильного бензина.

Формула изобретения

Способ определения содержания спирта в автомобильном бензине, включающий отбор пробы, отличающийся тем, что 5 см3 пробы смешивают с водой в объемном соотношении 2:1, добавляют в смесь 3 см3 0,2н раствора бихромата калия и серной кислоты плотностью не менее 1,8 г/см3, взятых в соотношении между собой 2:1, после чего полученную смесь перемешивают и по появлению зеленой или голубой окраски нижнего слоя судят о наличии спирта в автомобильном бензине.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 22.05.2008

Извещение опубликовано: 20.06.2010 БИ: 17/2010


Categories: BD_2258000-2258999