Патент на изобретение №2154120

(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ИНДИЯ ИЗ СУЛЬФАТНЫХ ЦИНКОВЫХ РАСТВОРОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к металлургии цветных металлов, в частности предназначено для извлечения индия из сульфатных цинковых растворов с содержанием меди до 10 г/л путем проведения последовательно стадий восстановления трехвалентного железа в растворах, экстракции индия в органическую фазу и его реэкстракции. Способ осуществляется путем восстановления железа железным порошком при температуре 40-55°С и концентрации серной кислоты 26-35 г/л. При использовании способа возрастает эффективность восстановления железа в растворах и повышается извлечение индия. 1 табл.

Изобретение относится к технологии редких и рассеянных элементов и может быть использовано при извлечении индия из сульфатных цинковых растворов.

Известны способы, включающие экстракцию индия в присутствии ди-2-этилгексилфосфорной кислоты и других компонентов в разбавителе – синтетических жирных кислотах (СЖК) и реэкстракцию металла серной кислотой с добавкой хлор – ионов (см. патент N 2048563, кл. С 22 В 58/00, опубл. 20.11.95 г. Бюл. N 32).

Недостатком указанного способа является то, что для уменьшения образования в процессе труднорасслаивающихся эмульсий при поступлении на экстракцию исходного раствора состава, г/л: индий 0,3 – 1,5, цинк 80 – 120, железо 10 -20, медь 3 – 8 необходимо рафинат и оборотный экстрагент направлять дополнительно в аппарат на центробежное разделение водной и органической фазы.

Известен способ концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов с применением экстракции с помощью органических реагентов, включающий стадии восстановления трехвалентного железа чугунной стружкой, экстракции индия в органическую фазу с дальнейшей реэкстракцией его в экстрагент (см. Бюл. Цветная металлургия, 1965, N 20, с. 48 – 49).

Однако указанный способ позволяет перерабатывать растворы только с содержанием меди не более 0,06 г/л и с содержанием серной кислоты 17-25 г/л.

Наиболее близкий по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов с применением экстракции, включающий последовательно стадии восстановления трехвалентного железа железным порошком при температурах 60 – 70^oC и при содержаниях серной кислоты в растворе 18 – 20 г/с, экстракции индия в органическую фазу с дальнейшей реэкстракцией его в реэкстракт (см. Бюл. Цветная металлургия, 1972, N 1, с. 35- 38).

Недостатком указанного способа является ограничение по содержаниям общего железа и меди в растворах, поступающих на экстракцию. Так, содержание в них железа общего должно быть не более 3 г/л, а меди не более 2,2 г/л.

Вторым недостатком является высокий расход тепла для нагрева растворов до 60 – 70^oC на стадии восстановления железа.

Предложен способ концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов с содержанием меди до 10 г/л, включающий последовательно протекающие стадии восстановления трехвалентного железа железным порошком при температурах 40-55^oC и содержаниях серной кислоты в растворах 26-35 г/л, экстракции индия в органическую фазу с дальнейшей его реэкстракцией.

Предложенный способ испытан в промышленных условиях. Испытания показали, что при снижении температуры ниже 40^oC и повышении содержания серной кислоты выше 35 г/л снижается эффективность восстановления железа и уменьшается извлечение индия в реэкстракт. При повышении температуры раствора (выше 55^oC) не возрастает эффективность восстановления железа и не увеличивается извлечение индия, в то же время возрастает расход теплоресурсов на нагрев исходного раствора.

Снижение кислотности (менее 26 г/л H₂SO₄ в растворе) увеличивает остаточное количество железа (+3) в растворах, содержащих 3-10 г/л меди, после операции восстановления железным порошком.

Только в рассмотренных граничных условиях температуры раствора и концентрации серной кислоты достигается низкое остаточное содержание железа в поступающих на экстракцию растворах и высокое извлечение индия в реэкстракт.

Исходный раствор следующего состава, г/л: индий 0,3 – 1,5, цинк 80 – 120, железо общее 10 – 20, медь 3 – 10, железо (+3) 0,2 – 0,6, закачивали в 50 м³ реактор, нагревали до температуры 40-55^oC и поддерживали содержание серной кислоты 26 – 35 г/л. Затем в реактор загружали железный порошок марки ПЖВ ГОСТ 9849 – 86 в количестве 80 – 100 кг на операцию.

После окончания проведения операции восстановления железа пульпу отфильтровывали на фильтр-прессе и направляли осветленный раствор на экстракцию. Экстракция проходила при использовании экстрагента, включающего Д 2ЭГФК (ТУ -06-02- 1047-78) 0,7 м в растворе синтетической жирной кислоты с фракцией C₇ – C₉ (ГОСТ 23239 – 78). Соотношение водной фазы и органической 3 : 1. Реэкстракцию индия проводили раствором состава, г/л: 400 H₂SO₄ и 25 NaCl. Соотношение органической фазы и водной 5:1. Сульфатный индиевый раствор (реэкстракт) подвергали дальнейшей переработке по известной в литературе схеме (сульфидная очистка, цементация индиевой губки и т.д.).

В таблице приведены несколько вариантов способа концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов.

Как видно из приведенных в таблице данных, при использовании предлагаемого способа возрастает эффективность восстановления железа в растворах и повышается извлечение индия.

Формула изобретения

Способ концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов с содержанием меди до 10 г/л, включающий последовательно протекающие стадии восстановления в растворе трехвалентного железа железным порошком, экстракции индия в органическую фазу с дальнейшей реэкстракцией, отличающийся тем, что восстановление трехвалентного железа проводят при температуре 40-55^oC и при содержаниях серной кислоты 26-35 г/л.

РИСУНКИ