Патент на изобретение №2154045

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО МИНЕРАЛЬНОГО УДОБРЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к промышленности удобрений, в частности к производству сложных минеральных удобрений путем азотнокислотного разложения природных фосфатов. Сущность способа состоит в том, что фосфорит, например Вятско-Камский, прокаленный при 850 – 1050^oC, разлагают неконцентрированной азотной кислотной, в полученную при разложении суспензию вводят воду в количестве 0,5 – 2,5, лучше 1 – 1,5 объема на 1 объем суспензии, удаляют отстаиванием нерастворимый остаток, кристаллизацией при охлаждении удаляют часть нитрата кальция, раствор аммонизируют и перерабатывают в удобрение типа NP или NPK путем упарки, гранулирования и сушки, причем добавленную воду удаляют упариванием перед кристаллизацией нитрата кальция. Технический результат состоит в том, что многократно ускоряется процесс отстаивания нерастворимого остатка, что позволяет получить из фосфорита кондиционное удобрение. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к производству минеральных удобрений, а именно сложных удобрений путем азотнокислотного разложения фосфатного сырья.

Известен способ получения минеральных удобрений путем сернокислотного разложения фосфоритов до фосфорной кислоты и фосфогипса, отделение нерастворимого остатка вместе с фосфогипсом фильтрацией и переработки фосфорной кислоты в удобрения [Кармышов В.Ф. Химическая переработка фосфоритов. М. “Химия”, 1983, с. 88 – 90]. Недостаток известной технологии – значительное количество отходов фосфогипса до 1,4 т на 1 т удобрения.

Известен способ получения сложного минерального удобрения, включающий разложение апатитового концентрата неконцентрированной (54 – 58%-ной) азотной кислотой, удаление из полученной суспензии нерастворимого остатка путем сгущения отстаиванием и фильтрованием сгущенного продукта, кристаллизацию части нитрата кальция из осветленного раствора, удаление фтора и редкоземельных элементов, аммонизацию с последующей переработкой образующейся суспензии общепринятыми приемами (упарка, гранулирование, сушка) и удобрение [Гольдинов А. Л. и др. Комплексная переработка апатита. “Хим. пром.”, N 9, 1977, с. 33 – 35]. Указанный способ по совокупности существенных признаков наиболее близок к предлагаемому.

Недостаток известного способа состоит в том, что при использовании в качестве сырья фосфорита в результате азотнокислотного разложения сырья получается суспензия, скорость отстаивания которой чрезвычайно мала. Из такой суспензии нельзя получить удобрение из-за высокого содержания нерастворимых примесей.

Техническая задача настоящего изобретения состоит в повышении скорости отстаивания суспензии при получении качественного удобрения из фосфорита.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения сложного минерального удобрения, включающем разложение фосфатного сырья неконцентрированной азотной кислотой, удаление из полученной суспензии нерастворимого остатка, упаривание раствора, удаление части нитрата кальция кристаллизацией, аммонизацию, гранулирование и сушку, при использовании в качестве фосфатного сырья фосфорита в полученную суспензию перед удалением нерастворимого остатка вводят воду в количестве 0,5 – 2,5 объема на 1 объем суспензии, которую затем удаляют упариванием раствора перед кристаллизацией нитрата кальция.

Воду вводят в количестве предпочтительно 1,0 – 1,5 объема на 1 объем суспензии.

В качестве фосфорита используют Вятско-Камский фосфорит, прокаленный при температуре 850 – 1050^oC.

Способ проверен в лабораторных условиях.

Пример 1. Для опытов использована фосфоритная мука из Вятско-Камского фосфорита, предварительно прокаленная на воздухе при температуре 850 – 1050^oC, и неконцентрированная 57%-ная азотная кислота. В результате реакции, проведенной при температуре 45 – 60^oC и перемешивании в течение 1 часа, получена подвижная суспензия, которая разбавлена водой в отношении 1:1 по объему и подвергнута отстаиванию. Скорость отстаивания определялась как отношение высоты слоя, осветленного до содержания твердой взвеси не более 0,2%, к времени отстоя. Скорость отстаивания составила 0,66 м/ч. Осветленный раствор упаривали до уменьшения его объема вдвое с конденсацией паров, при этом в количестве конденсата получен 2%-ный раствор азотной кислоты. Далее упаренный раствор охлаждали рассолом (-15^oC) с кристаллизацией нитрата кальция, маточный раствор отделяли и подвергали аммонизации, упариванию до влажности 10 – 12 мас.%, гранулированию. После сушки получено гранулированное удобрение с содержанием N – 21%; P₂O₅ – 21%. Часть аммонизированной упаренной суспензии смещена с хлоридом калия, в результате гранулирования и сушки получено удобрение с содержанием N – 16%; P₂O₅ – 16%; K₂O – 16%.

Пример 2. Опыт проведен, как описано в примере 1, но для разбавления полученной при разложении суспензии использован конденсат с операции упарки в предыдущем опыте, который добавлен в количестве 0,5 объема на 1 объем суспензии. Упаривание осветленного раствора проводили до уменьшения его объема на 1/3. Получено удобрение с таким же соотношением питательных веществ, как в примере 1.

Пример 3. Опыт проведен, как описано в примере 2, но суммарное количество добавленного конденсата и воды составило 1,5 объема на 1 объем суспензии, соответствующее количество воды было удалено при упарке осветленного раствора. Количество полученного удобрения соответствует марке NPK – 16: 16 :16.

Пример 4 (контрольный). Операция разложения сырья проведена, как описано в примере 1. Полученная суспензия без разбавления водой подвергнута отстаиванию. Скорость отстаивания до получения осветленного слоя с содержанием взвеси 0,2% составила 0,02 м/ч.

Представленные примеры доказывают возможность получения качественного удобрения азотнокислотным разложением фосфорита благодаря повышению скорости отстаивания полученной при разбавлении суспензии.

Формула изобретения

1. Способ получения сложного минерального удобрения, включающий разложение фосфатного сырья неконцентрированной азотной кислотой, удаление из полученной суспензии нерастворимого остатка, упаривание раствора, удаление части нитрата кальция кристаллизацией, аммонизацию, гранулирование и сушку, отличающийся тем, что при использовании в качестве фосфатного сырья фосфорита в полученную суспензию перед удалением нерастворимого остатка вводят воду в количестве 0,5 – 2,5 объема на 1 объем суспензии, которую затем удаляют упариванием раствора перед кристаллизацией нитрата кальция.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что воду вводят в количестве 1,0 – 1,5 объема на 1 объем суспензии.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве фосфорита используют Вятско-Камский фосфорит, прокаленный при температуре 850 – 1050^oC.

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Прежний патентообладатель:

ОАО “Кирово-Чепецкий химический комбинат имени Б.П. Константинова”

(73) Патентообладатель:

ООО “Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 09.02.2006 № РД0006441

Извещение опубликовано: 10.04.2006 БИ: 10/2006

Изменения:

Зарегистрирован переход исключительного права без заключения договора
Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 12.02.2010/РП0000549
Патентообладатель: Закрытое акционерное общество “Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината”
Прежний патентообладатель: Общество с ограниченной ответственностью “Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината”

Номер и год публикации бюллетеня: 22-2000

Извещение опубликовано: 27.04.2010 БИ: 12/2010

PD4A Изменение наименования, фамилии, имени, отчества патентообладателя

(73) Патентообладатель(и):

Открытое акционерное общество «Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината» (ОАО «ЗМУ КЧХК») (RU)

Адрес для переписки:

613040, Кировская обл., Кирово-Чепецкий р-н, г. Кирово-Чепецк, пер. Пожарный, 7, ОАО «ЗМУ КЧХК»

Дата публикации: 10.02.2011