Патент на изобретение №2258101
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СВЕРХТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА
(57) Реферат:
Изобретение относится к способам получения поликристаллических сверхтвердых материалов (СТМ) на основе плотных модификаций нитрида бора – кубического (КНБ) и вюрцитоподобного (ВНБ), которые могут быть использованы в качестве материалов для деталей аппаратов высокого давления, а также в инструментах для обработки различного рода износостойких материалов, в первую очередь при точении термообработанных сталей, серых и высокопрочных чугунов, никелевых сплавов, износостойких наплавок, вольфрамосодержащих твердых сплавов, железобетона, камня, пластмасс. Сущность изобретения: способ осуществляют путем воздействия на порошок нитрида бора давлением в интервале от 6,5 до 9 ГПа и температурой в течение 2-3 мин с последующим одновременным снижением температур до комнатной и давления до атмосферного со скоростью от 200°С на 1 ГПа до 250°С на 1 ГПа. В качестве порошка нитрида бора используют вюрцитоподобный нитрид бора и/или смесь вюрцитоподобного и кубического нитрида бора с содержанием последнего в смеси от 0 до 50 масс.%, процесс осуществляют при температуре в интервале от 1500°С до 2200°С в области их стабильности в изотермических условиях или дополнительно создают в направлении оси реакционной ячейки температурный градиент в интервале от 20°С/мм до 70°С/мм. При использовании вюрцитоподобного нитрида бора и смеси вюрцитоподобного и кубического нитрида бора их размещают в реакционной ячейке послойно, перпендикулярно ее оси, причем состав одного слоя отличается от соседнего содержанием вюрцитоподобного и кубического нитрида бора и зернистостью последнего в пределах от 3/2 мкм до 200/160 мкм. Получают поликристаллический сверхтвердый материал, обладающий высокой прочностью, бездефектностью, многофункциональностью при обработке различных материалов. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 11 ил.
Изобретение относится к способам получения поликристаллических сверхтвердых материалов (СТМ) на основе плотных модификаций нитрида бора – кубического (КНБ) и вюрцитоподобного (ВНБ), которые могут быть использованы в качестве материалов для деталей аппаратов высокого давления, а также в инструментах для обработки различного рода износостойких материалов, в первую очередь при точении термообработанных сталей, серых и высокопрочных чугунов, никелевых сплавов, износостойких наплавок, вольфрамсодержащих твердых сплавов, железобетона, камня и пластмасс. Известен способ получения поликристаллического КНБ на основе плотных модификаций нитрида бора – ВНБ и КНБ при высоких давлениях (4,0-12,0 ГПа) и температурах (1200-1800°С) в области термодинамической стабильности КНБ (патент Великобритании №1392 456, М. кл. С 01 В 21/06, 30.04.1975 г. (1). После воздействия Р и Т в течение 3-х минут вначале снижали температуру до комнатной, затем давление до атмосферного. Полученные поликристаллы КНБ имели размеры: диаметр 4 мм и высоту 5 мм, обладали высокой стойкостью при обработке закаленной стали. Так, при резании стали марки ХВГ НКС 65 ед. они способны к непрерывному резанию в течение 70-90 минут. Содержание ВНБ в исходной смеси с КНБ находилось в пределах 25-75 вес.%. Полученные по этому способу поликристаллы КНБ получили название ПТНБ (композит 09). Известен также способ получения сверхтвердого материала, в котором в качестве исходного порошка используют только ВНБ (патент США №3876751, М.кл. С 01 В 21/06,08.04.1975 г. (2). При давлении 6 ГПа и температуре 1500-1700°С от 50 до 80% ВНБ переходит в КНБ. Поликристаллы, полученные по этому способу, получили наименование гексанит – Р (композит 10). Сравнительные испытания показали, что режущие элементы из этих поликристаллов хорошо работают при прерывистом и хуже при непрерывном точении термообработанных сталей. У поликристаллов по предыдущему способу наблюдалась обратная картина (И.В.Ипатов, Сб. Алмазы и сверхтвердые материалы, М. НИИМАШ, 1980, вып.2, стр.3-5. «Сравнительные испытания резцов, оснащенных поликристаллами нитрида бора различных модификаций») (3). Указанные аналоги имеют ряд недостатков. В частности, при увеличении размеров получаемых поликристаллов, например, для изготовления режущих пластин с определенным отношением диаметра к высоте возникают серьезные трудности из-за ухудшения их механических свойств вследствие появления микро- и макротрещин, обусловленных ростом градиента давления и особенно температуры в аппаратах высокого давления с большим полезным объемом (Н.Н.Кузин, А.А.Семерчан, Т.В.Сорокина, Т.Н.Давыдова ДАН СССР, 1988, т.298, №1, стр.95-99. «Распределение температуры в твердофазной ячейке аппарата высокого давления и высокой температуры с большим полезным объемом» (4). Кроме того, в примерах обоих патентов и в практике применения полученных по этим патентам СТМ, нет сведений об эффективности их использования при обработке камня и горных пород в качестве связки. Известен также способ изготовления сверхтвердого абразивного элемента (двухслойная пластина) на основе твердого сплава (подложка) и кубического нитрида бора (режущий слой) в области его термодинамической стабильности по давлению и температуре («Состав, структура и свойства двухслойных пластин на основе КНБ и твердого сплава диаметром 20 мм.» /Н.Н.Кузин, Н.Ф.Боровиков/ Сверхтвердые материалы. – 1994. – №5-6. с.7-10) (5). В указанном способе порошок КНБ зернистостью 40/28 мкм размещают на подложке из предварительно спеченного и отшлифованного диска из ВК-15 и подвергают давлению 9 ГПа и температуре 1800°С в течение нескольких секунд. Полученный двухслойный сверхтвердый абразивный элемент хорошо работает при точении различных материалов и в первую очередь термообработанных сталей. Указанный способ имеет следующие недостатки. Сверхтвердые режущие элементы, полученные по этому способу, хорошо работают при непрерывном точении закаленных сталей HRC 60-65 ед., и высокопрочных чугунов НВ 400-600, но значительно хуже при прерывистом резании этих материалов из-за сколов режущей кромки. Кроме того, во время спекания жидкий кобальт из твердосплавной подложки попадает на нагреватель, выполненный из графита, и нагрев прекращается из-за перехода графита в алмаз. Время нагрева (от нескольких секунд до нескольких десятков секунд) часто бывает недостаточно для качественного спекания, а отсюда – появление трещин, расслоений, недоспеканий. Устранение указанных недостатков и получение высокопрочных бездефектных поликристаллов на основе плотных модификаций нитрида бора независимо от их размеров является целью в способе получения поликристаллического кубического нитрида бора (патент Российской Федерации №2157335, М.кл. С 01 В 21/064 от 10.10.2000 (6), использованного в качестве наиболее близкого аналога к изобретению. Цель, поставленная в этом способе, достигается следующим образом. Берут смеси порошков ВНБ и КНБ разной зернистости от 3 до 40 мкм и разного весового соотношения от 35:65 до 65:35, помещают их в реакционную ячейку аппарата высокого давления и высокой температуры и воздействуют на него давлением и температурой в области стабильности КНБ в диапазоне давлений от 6,5 до 12 ГПа и температур от 1650 до 2500°С. ВНБ при этом полностью переходит в КНБ. После выдержки исходного порошка при указанных давлениях и температурах снижают одновременно: давление – до атмосферного, а температуру – до комнатной со скоростью в пределах от 200°С/ГПа до 250°С/ГПа. При этом спеченный сверхтвердый поликристалл до температуры 600°С находится в области стабильности КНБ. В результате получают сверхтвердый поликристаллический материал с высокими физико-механическими свойствами и соотношением диаметра к высоте (в мм) от 5:4 до 20:5,5. При этом существенно повышается выход годной продукции по сравнению с методом, описанным в (1). Известен также способ изготовления сверхтвердого абразивного элемента (патент Российской Федерации №2157334, М. кл. С 01 В 21/064 от 10.10.2000 (7). Сверхтвердый абразивный элемент изготавливают путем воздействия на сверхтвердый порошок, содержащий кубический нитрид бора, размещенный на подложке из твердосплавного материала, высоким давлением и температурой в области его термодинамической стабильности, при этом в состав сверхтвердого порошка дополнительно вводят вюрцитоподобный нитрид бора, при этом кубический и вюрцитоподобный нитрид бора берут в соотношении 20:1-1:20, причем кубический нитрид бора имеет зернистость от 5/3 мкм до 200/160 мкм. При спекании под давлением 7-9 ГПа ВНБ частично (при температуре от 1500-1700°С) или полностью (при температуре 1800°С) переходит в КНБ, образуя вместе с помещенным в шихту КНБ прочный материал с высокими абразивными и режущими свойствами. В случае неполного превращении ВНБ в КНБ режущий элемент лучше работает при прерывистом точении при изготовлении деталей сложной формы При полном превращении ВНБ в КНБ абразивный элемент эффективно работает при гладком точении. При обдирке наружного слоя чугунных или стальных заготовок и особенно при обработке камня, железобетона лучше работает абразивный элемент, в состав режущего слоя которого входит крупнозернистый КНБ. При этом максимум прочностных свойств крупнозернистого КНБ сдвигается в сторону большего содержания ВНБ в исходной смеси, а мелкозернистого КНБ – в сторону меньшего содержания ВНБ. Поликристаллы, полученные при 100% превращении ВНБ в КНБ из исходного порошка ВНБ (первый случай) и смеси ВНБ и КНБ (второй случай), имеют определенные отличия. В первом случае поликристаллы, благодаря малым размерам зерен исходного ВНБ, используются для прецизионного точения, взамен процессов шлифования. Во втором случае поликристаллы имеют большую прочность на раздавливание и используются при черновом и получистовом точении. Это связанно с тем, что полиморфное превращение ВНБ в КНБ играет существенную роль в прочной цементации уже имеющегося в смеси порошка КНБ и основывается на эффекте Хэдвалла, заключающемся в увеличении химической активности вещества при кристаллографических превращениях. Указанный способ имеет следующие недостатки. В частности, поликристаллы по прототипу имеют только одно назначение – либо гладкое, либо прерывистое точение термообработанных стальных деталей, либо грубая обработка приповерхностного дефектного слоя стальных и чугунных деталей, железобетона, либо использование в качестве связки при алмазной обработке камня, керамики, либо использование поликристаллов в качестве деталей аппаратов высокого давления. На практике часто встречается необходимость как гладкого, так прерывистого точения одной и той же детали, перед прецизионным точением детали нужно снять с нее дефектный приповерхностный слой. В этом случае после обработки заготовки одной стороной режущего элемента можно использовать другую сторону того же элемента. Но для этого обе стороны поликристалла должны иметь различный состав, структуру, свойства. Кроме того, при изготовлении сверхтвердых деталей аппаратов высокого давления больших размеров нет необходимости спекать их одинаковой твердости по всему объему из-за высоких энергетических затрат при их обработке. Задачей изобретения является получение материала сверхтвердого, высокопрочного, бездефектного, обладающего многофункциональными качествами при обработке различного рода материалов, имеющего по своей оси различный состав и структуру, а следовательно, различные физико-механические свойства, что очень важно, в частности, при использовании его в качестве деталей аппаратов высокого давления. Поставленная задача решается способом изготовления поликристаллического сверхтвердого материала путем воздействия на порошок нитрида бора давлением в интервале от 6,5 до 9 ГПа и температурой в течение 2-3 мин с последующим одновременным снижением температур до комнатной и давления до атмосферного со скоростью от 200°С на 1 ГПа до 250°С на 1 ГПа, в котором в качестве порошка нитрида бора используют вюрцитоподобный нитрид бора и/или смесь вюрцитоподобного и кубического нитрида бора с содержанием последнего в смеси от 0 до 50 масс.%, процесс осуществляют при температуре в интервале от 1500°С до 2200°С в области их стабильности в изотермических условиях или дополнительно создают в направлении оси реакционной ячейки температурный градиент в интервале от 20°С/мм до 70°С/мм, при этом при использовании вюрцитоподобного нитрида бора и смеси вюрцитоподобного и кубического нитрида бора их размещают в реакционной ячейке послойно, перпендикулярно ее оси, причем состав одного слоя отличается от соседнего содержанием вюрцитоподобного и кубического нитрида бора и зернистостью последнего в пределах от 3/2 мкм до 200/160 мкм. Размещенные слои порошков в реакционной ячейке выполнены с сечением, перпендикулярным оси реакционной ячейки, в форме круга, шестигранника, квадрата, ромба, треугольника и другой формы, задаваемой геометрией реакционной ячейки. Графитовый нагреватель внутри выполнен цилиндрическим, шестигранным, квадратным, ромбическим, треугольным и другой формы, а снаружи поверхность графитового нагревателя выполнена цилиндрической или с меняющимся сечением по высоте, например усеченным конусом, при этом отношение большего по площади сечения к меньшему составляет 1,35-1,36. Используемые в способе параметры установлены экспериментально. Выход за пределы предлагаемых параметров ухудшает качество получаемого материала и уменьшает выход годных изделий. При высоких значениях Р и Т (8-9 ГПа и 1800 до 2200°С) ВНБ полностью переходит в КНБ, при менее высоких (6,5 до 7 ГПа и 1500 до 1700°С) – только частично. Эффект различия состава, структуры и свойств по высоте поликристалла может быть усилен температурным градиентом, создаваемым с помощью переменного сечения нагревателя, например графита, по его высоте при фиксированных значениях давления. Температурный градиент может быть такой величины (от 20°С/мм до 70°С/мм), что одна сторона поликристалла будет состоять из 100% полученного КНБ, либо из ВНБ, либо из смеси ВНБ и КНБ, а другая сторона из КНБ и ВНБ при его неполном превращении в КНБ – в количестве от 50 до 90 вес.%. Продолжительность спекания 2-3 минуты, после чего снижают одновременно давление до атмосферного, а температуру до комнатной со скоростью от 200°С/ГПа до 250°С/ГПа. При этом сверхтвердый поликристалл до 600°С находится в области Р-Т стабильности КНБ. Спеченный поликристаллический сверхтвердый материал извлекают из аппарата высокого давления, шлифуют до придания ему нужной геометрической формы и шероховатости поверхности и исследуют его свойства. Такое послойное расположение слоев ВНБ и ВНБ+КНБ диктуется в первую очередь тремя соображениями: 1) уменьшается масса слоя ВНБ, и в нем легче достигается необходимая однородность по давлению и температуре при спекании, а в готовом изделии большая однородность физико-механических свойств; 2) благодаря появлению более жесткого одного из слоев в виде ВНБ+КНБ вместо ВНБ появляется возможность повышения давления в зоне спекания ВНБ и уменьшения опасности обратного перехода ВНБ в гексагональный нитрид бора (ГНБ); 3) наличие в одном из слоев зерен КНБ в широком диапазоне зернистостей (3/2-60/40 мкм) увеличивает теплопроводность подложки ВНБ+КНБ 100-200 Вт/(м·К) по сравнению с теплопроводностью ВНБ (30-60 Вт/(м·К) и уменьшает опасность термоудара и появления разгрузочных трещин при сбросе температуры и давления после спекания поликристаллического сверхтвердого материала. На фиг.1-8 показаны схемы сборки реакционных ячеек для спекания в условиях изотермичности сверхтвердых материалов по данному изобретению, где 1 – графитовый нагреватель, 2 – графитовый наполнитель, 3 – слой из вюрцитоподобного нитрида бора (ВНБ), 4 – слой смеси вюрцитоподобного нитрида бора (ВНБ) и кубического нитрида бора (КНБ) в соотношении 50:50, зернистостью КНБ – 3/2 мкм, 5 – слой смеси вюрцитоподобного нитрида бора (ВНБ) и кубического нитрида бора (КНБ) в соотношении 55:45, зернистостью КНБ – 10/7 мкм, 6 – слой смеси вюрцитоподобного нитрида бора (ВНБ) и кубического нитрида бора (КНБ) в соотношении 65:35, зернистостью КНБ – 40/28 мкм, 7 – слой смеси вюрцитоподобного нитрида бора (ВНБ) и кубического нитрида бора (КНБ) в соотношении 60:40, зернистостью КНБ – 20/14 мкм, 8 – слой смеси вюрцитоподобного нитрида бора (ВНБ) и кубического нитрида бора (КНБ) в соотношении 65:35, зернистостью КНБ – 200/160 мкм. Две предварительно спрессованные заготовки (фиг.1-7) с разным содержанием ВНБ и КНБ помещают в полые графитовые нагреватели 1, имеющие снаружи цилиндрическую поверхность, а внутри полости форму цилиндрического (фиг.1-3), квадратного (фиг.4), шестиугольного (фиг.5), ромбического (фиг.6) и треугольного (фиг.7) сечений. В верхней и нижней полых частях нагревателей располагают наполнитель 2 из графита. На фиг. 8 слои 8, 3, 3, 6 с различным содержанием ВНБ и КНБ помещают в графитовый нагреватель 1. Между двумя верхними и двумя нижними слоями, а также сверху и снизу сборки помещают графит – наполнитель 2. Собранные реакционные ячейки помещают в аппарат высокого давления и температуры и спекают при давлении от 6,5 до 9 ГПа и температуре от 1500 до 2200°С (конкретные значения указаны в примерах 1-8) в течение 2-3 минут. При давлении от 8 до 9 ГПа и температуре от 1800 до 2200°С происходит полное, а при давлении от 6,5 до 7 ГПа и температуре от 1500 до 1700°С – неполное превращение ВНБ в КНБ. После снятия температуры и давления сверхтвердый материал извлекают из контейнера и исследуют на состав, структуру и физико-механические свойства. На фиг.9-11 исходную шихту из плотных модификаций нитрида бора в один (фиг.9, 11) или два слоя (фиг.10) помещают в графитовый нагреватель 1, имеющий переменное сечение, что позволяет спекать сверхтвердые материалы в условиях температурного градиента 20-30°С/мм (фиг.9 и 10) и 65-70°С/мм (фиг.11). Это позволяет получать крупные поликристаллы сверхтвердых материалов переменного состава, структуры и физико-механических свойств. Пример 1. В графитовый нагреватель 1 (фиг.1), имеющий внутренний диаметр 16 мм, внешний 19 мм и высоту 8 мм, помещают прессованные два диска 3 и 4 из ВНБ, весом 1200 мг и из смеси порошков ВНБ (600 мг) и КНБ (600 мг) с размерами частиц 3/2 мкм, что соответствует весовому соотношению 50:50. Каждый из дисков имеет диаметр 16 мм и высоту 3 мм. В верхней и нижней полых частях нагревателя 1 размещают графитовые диски-наполнители 2, имеющие диаметр 16 мм и высоту 1 мм. Собранный контейнер с нагревателем помещают в камеру высокого давления типа «двойной тороид-35» и спекают при давлении 9 ГПа и температуре 1800°С в течение 2-х минут. Затем снижают одновременно давление до атмосферного, а температуру до комнатной в области стабильности КНБ и ВНБ со скоростью 250°С/ГПа. При спекании размеры реакционной шихты уменьшаются по диаметру с 16 до 14,5 мм и по высоте с 6,0 до 5,2 мм. Спеченную заготовку извлекают из камеры высокого давления, шлифуют, полируют и доводят до придания ей правильной геометрической формы, а затем изучают рентгенографический состав, оптически и электронно-микроскопически микроструктуру и микротвердость с обеих сторон, с помощью ультразвука измеряют модули упругости, испытывают на предел прочности на сжатие и другие физико-механические свойства, а затем проверяют на износостойкость при непрерывном и прерывистом точении. Данные приведены в таблице. Пример 2. То же самое, что в примере 1 (фиг.2), только спекание ведут при давлении 8 ГПа и температуре 1700°С. Пример 3. То же самое, что в примере 1 (фиг.3), только спекание ведут при давлении 6,5 ГПа и температуре 1500°С. Пример 4. В графитовый нагреватель 1 (фиг.4), имеющий снаружи цилиндрическую поверхность диаметром 19,0 мм, а внутри полость квадратного сечения со стороной квадрата 11,5 мм, соосную с реакционной ячейкой высотой 8 мм, помещают две прессованные призмы 4 и 5 из смеси порошков ВНБ (420 мг) и КНБ (420 мг) с размерами частиц 3/2 мкм в весовом соотношении 50:50 и смеси порошков ВНБ (460 мг) и КНБ (380 мг) с размерами частиц 10/7 мкм в весовом соотношении 55:45. Сверху и снизу полости нагревателя размещают наполнитель – графит 2 квадратного сечения со стороной 11,5 мм и толщиной 1 мм. Собранный контейнер с нагревателем помещают в АВД «двойной тороид-35» и спекают при давлении 8 ГПа и температуре 1800°С в течение 2-х минут. При спекании размеры реакционной шихты уменьшаются с 11,5 мм (сторона квадрата) до 10,5 мм и по высоте с 6,0 до 5,2 мм. Далее, как в примере 1, с той лишь разницей, что спеченные заготовки (с учетом усадки) имеют форму квадрата с диаметром вписанной окружности dс=9,52 мм. Пример 5. В нагреватель 1 (фиг.5), имеющий снаружи цилиндрическую поверхность диаметром 19,0 мм, а внутри полость шестиугольного сечения со стороной 8,5 мм, высотой 8 мм, соосной реакционной ячейке, помещают прессованные шестигранные призмы 4 и 6 из смеси порошков ВНБ (500 мг) и КНБ (500 мг) с размерами частиц 3/2 мкм в весовом соотношении 50:50 и смеси порошков ВНБ (650 мг) и КНБ (350 мг) с размерами частиц 40/28 мкм в весовом соотношении 65:35. Каждая из призм имеет сторону 8,5 мм и высоту 3 мм. Сверху и снизу полости нагревателя размещают наполнитель – графит 2, имеющий шестиугольную форму высотой 1 мм. Собранный контейнер с нагревателем помещают в АВД «двойной тороид-35» и спекают при давлении 9 ГПа и температуре 1800°С в течение 2-х минут. При спекании размеры реакционной шихты уменьшаются с 8,5 мм (сторона шестигранника) до 8,0 мм и по высоте с 6,0 до 5,2 мм. Далее, как в примере 1, с той лишь разницей, что спеченная заготовка имеет форму шестигранника с диаметром вписанной окружности dс=9,52 мм (с учетом усадки). Кроме того, нижнюю часть пластины 6 испытывают на абразивную износостойкость. Пример 6. В нагреватель 1 (фиг.6), имеющий снаружи цилиндрическую поверхность диаметром 19,0 мм, а внутри полость ромбического сечения с углами 80° и 100°, диагоналями 17 мм и 14,3 мм, высотой 8 мм, соосной реакционной ячейке, помещают две прессованные ромбические призмы 4 и 5 из смеси порошков ВНБ (335 мг) и КНБ (335 мг), зернистостью 3/2 мкм в весовом соотношении 50:50 и из смеси порошков ВНБ (370 мг) и КНБ (300 мг) зернистностью 10/7 мкм в весовом соотношении 55:45 такого же сечения, как у нагревателя, по 3 мм высотой каждая. Сверху и снизу полости нагревателя размещают наполнитель – графит 2 ромбического сечения, высотой 1 мм каждый. Собранный контейнер помещают в АВД «двойной тороид-35» и спекают при давлении 9 ГПа и температуре 1800°С в течение 2-х минут. При спекании размеры реакционной шихты уменьшаются с 16,0 мм (большая диагональ) до 14,5 мм и по высоте с 6,0 до 5,2 мм. Далее, как в примере 1, спеченная заготовка имеет форму ромба с диаметром вписанной окружности dс=9,52 мм. Пример 7. В графитовый нагреватель 1 (фиг.7), имеющий снаружи цилиндрическую поверхность диаметром 19,0 мм, а внутри полость треугольного сечения с углами 60° и стороной 14,1 мм, высотой 8 мм, соосной реакционной ячейке, помещают прессованные призмы 4 и 7 из смеси порошков ВНБ (255 мг) и КНБ (255 мг) зернистостью 3/2 мкм в весовом соотношению 50:50 и смеси порошков ВНБ (302 мг) и КНБ (208 мг) зернистностью 20/14 мкм в весовом соотношении 60:40 такого же сечения как полость нагревателя, высотой 3 мм каждая. Сверху и снизу полости нагревателя размещают наполнитель – графит 2 треугольного сечения, высотой 1 мм каждый. Собранный контейнер помещают в АВД «двойной тороид-35» и спекают при давлении 9 ГПа и температуре 1800°С в течение 2-х минут. При спекании размеры реакционной шихты уменьшаются с 14,1 мм (сторона треугольника) до 13,5 мм и по высоте с 6,0 до 5,2 мм. Далее, как в примере 1. Спеченная заготовка имеет форму треугольной призмы с диаметром вписанной окружности dс=6,35 мм. Пример 8. В графитовый нагреватель 1 (фиг.8), имеющий внутренний диаметр 21 мм, внешний 25 мм и высоту 15 мм, помещают четыре прессованных 8, 3, 3 и 6 диска из смеси порошков ВНБ (1300 мг) и КНБ (700 мг) зернистостью 200/160 мкм в весовом соотношении 65:35; ВНБ (2000 мг); ВНБ (2000 мг); смеси порошков ВНБ (1300 мг) и КНБ (700 мг) с зернистостью 40/28 мкм в весовом соотношении 65:35, высотой 3 мм каждый. Между двумя верхними и двумя нижними слоями, а также сверху и снизу сборки помещают графит – наполнитель 2 диаметром 21 мм, высотой 1 мм. Собранный контейнер помещают в АВД «двойной тороид-50» и спекают при давлении 8 ГПа и температурах 1700°С в течение 3-х минут. Затем снижают температуру до комнатной и давление до атмосферного со скоростью 200°С/ГПа в области стабильности ВНБ и КНБ. При спекании размеры реакционной шихты для каждой из двух пластин уменьшаются по диаметру с 21,0 мм до 18,5 мм и по высоте с 6,0 до 5,2 мм. Далее, как в примере 1, с доведением заготовок до диаметра 18 мм, и так же, как в примере 5, пластины испытывают на абразивную износостойкость. Пример 9. В графитовый нагреватель 1 (фиг.9), имеющий внутри цилиндрическую поверхность диаметром 21 мм, а снаружи коническую с малым основанием диаметром 24 мм и большим 25 мм, высотой 12 мм помещают прессованный диск 3 из порошка ВНБ весом 7000 мг, диаметром 21 мм, высотой 10 мм. Сверху и снизу в полости нагревателя размещают диски графита – наполнителя 2 диаметром 21 мм и высотой 1 мм. Собранный контейнер помещают в АВД «двойной тороид – 50» и спекают при давлении 9 ГПа и температурах в области малого основания нагревателя 1800°С, в области большего основания нагревателя 1600°С в течение 3-х минут со средним температурным градиентом 20-30°С/мм. При спекании размеры реакционной шихты уменьшаются по диаметру с 21,0 мм до 18,5 мм и по высоте с 10,0 до 8,0 мм. Далее, как в примере 1, с доведением заготовки до диаметра 18 мм. Пример 10. В графитовый нагреватель 1 (фиг.10), имеющий внутри цилиндрическую поверхность диаметром 21 мм, а снаружи коническую с диаметром малого основания 24 мм и большого 25 мм, высотой 12 мм, помещают два прессованных диска 4 и 3 из смеси порошков ВНБ весом 1750 мг и КНБ (1750 мг) зернистостью 3/2 мкм в весовом соотношении 50:50 и порошка ВНБ весом 3500 мг, диаметром 21 мм и высотой 5 мм каждый. Сверху и снизу в полости нагревателя размещают диски графита 2 диаметром 21 мм и высотой 1 мм каждый. Собранный контейнер помещают в АВД «двойной тороид-50» и спекают при давлении 8 ГПа и температурах в области малого основания нагревателя 1750°С, в области большего основания нагревателя 1550°С в течение 3-х минут со средним температурным градиентом по оси реакционной ячейки 20-30°С/мм. При спекании размеры реакционной шихты уменьшаются по диаметру с 21,0 мм до 18,5 мм и по высоте с 10,0 до 8,0 мм. Далее, как в примере 1, с доведением нижнего основания до диаметра 18,5 мм, а верхнего до 18 мм. Пример 11. В графитовый нагреватель 1 (фиг.11), имеющий внутри цилиндрическую поверхность диаметром 21 мм, высотой 12 мм, а снаружи поверхность вращения с образующей, имеющей вид циклоиды, при этом малое основание имеет диаметр 24 мм, а большое 25 мм, помещают прессованный диск 4 из смеси порошков ВНБ весом 3500 мг и КНБ (3500 мг) с зернистостью порошка 3/2 мкм в весовом соотношению 50:50 диаметром 21 мм, высотой 10 мм. Сверху и снизу полости нагревателя помещают диски графита – наполнителя 2 диаметром 21 мм, высотой 1 мм каждый. Собранный контейнер помещают в АВД «двойной тороид-50» и спекают в течение 3-х минут при давлении 9 ГПа и температурах в области малого основания 2200°С, большого 1650°С со средним температурным градиентом по оси реакционной ячейки 65-70°С/мм. При спекании размеры реакционной шихты уменьшаются по диаметру с 21,0 мм до 18-18,5 мм и по высоте с 10,0 до 8,0 мм. Далее, как в примере 1, с доведением заготовки до диаметра 18 мм. Сравнительные испытания по определению режущих свойств сверхтвердых материалов по данному изобретению проводились при непрерывном и прерывистом точении образцов из закаленной стали ХВГ на токарно-винторезных станках мод/В616 и /А616 с постоянной подачей 0,07 мм/об и глубиной резания 0,2 мм без охлаждения резцами, изготовленными из абразивных элементов. Скорость резания примерно 80 м/мин. Критерием затупления служил износ по задней грани h3=0,3 мм, величину которого определяли на инструментальном микроскопе после каждого прохода. Все резцы имели одинаковые геометрические параметры режущей части:
При непрерывном точении испытывали по 5 резцов разной технологии спекания. Твердость обрабатываемых заготовок находилась в пределах HRC 60-62. Время одного прохода 12 мин. При прерывистом точении было испытано 6 резцов каждой модификации. Для обеспечения ударной нагрузки при точении обрабатываемые заготовки имели продольный паз шириной 5 мм. Время прохода составляло 6 мин. Твердость стальных заготовок была HRC 61-64. Абразивная стойкость (интенсивность линейного износа) абразивных элементов по данному изобретению оценивалась по методу, разработанному во Всесоюзном научно-исследовательском институте буровой техники (ГОСТ 16 504-81 и ГОСТ 24 297-83). В соответствии с ним она определяется как отношение линейного износа режущей кромки пластины (в мм) к пути резания при обработке абразивного круга 63 С 40 CM 2K (30 км). Режимы обработки: скорость резания (6,6±0,8) м/сек, глубина резания (0,05±0,005) мм, продольная подача (0,11±0,01) мм/об, расход охлаждающей жидкости (0,1+0,055) л/сек. Плоскость элемента находится под углом к нормали, проведенной к боковой поверхности вращающегося круга, 13°. Для сопоставления механических свойств сверхтвердых материалов на основе плотных модификаций нитрида бора и выхода годной продукции (без микро- и макротрещин) по данному изобретению и прототипом были изготовлены образцы по способу-прототипу. Данные сравнительных испытаний сведены в таблицу. Они показали, что по механическим свойствам сверхтвердые материалы по новому изобретению не уступают материалам по прототипу, а по выходу годной продукции превосходят их. Кроме того, пластины из сверхтвердого материала по данному изобретению имеют с двух сторон различные функциональные применения, что порой бывает очень полезно при их использовании на практике. В примерах 1-3 получают диски диаметром 14,0 -14,5 мм, высотой 5,0-5,2 мм, имеющие различный состав (соотношение КНБ и ВНБ, содержание которого колеблется от 0 до 50 вес.%), а следовательно, структуру и механические свойства. Из них можно изготавливать стандартного размера пластины, например, имеющие квадратное сечения со стороной квадрата 9,52 мм и высоту 3,18 мм и 4,76 мм. То же самое относится к примерам 4-7, в которых пластины после спекания имеют в сечении заданные формы, соответственно квадрат, шестиугольник, ромб, треугольник, вписанные в окружность диаметром 14,5 мм. В примере 8 после спекания получают 2 круглые пластины диаметром 18,5 мм, высотой 5,2 мм. Из них можно изготавливать стандартного размера пластины, например, имеющие квадратное сечение со стороной 12,7 мм, высотой 4,76 мм. При модификации этой реакционной ячейки получают пластины заданного сечения, вписанные в окружность диаметром 18,5 мм. Пластины заданной формы после спекания имеют четкие очертания и требуют минимальной обработки для доведения их до стандартных размеров. Вышеуказанные пластины можно использовать с разных сторон как для гладкого, так и прерывистого точения стальных термообработанных заготовок, чугунов, никелевых сплавов, железобетона. В отдельных случаях ими можно пользоваться для обработки керамики, камня, пластмасс и др. В примерах 9-11 получают крупные заготовки диаметром 18,5 мм, высотой 7-9 мм, которые могут быть использованы в качестве деталей аппаратов высокого давления, например пуансонов. При этом заготовки имеют в осевом направлении различный состав, структуру и, следовательно, механические свойства. На практике часто нет необходимости иметь одинаковые свойства детали в рабочей области и ее основании. Это очень важно при доведении детали до нужной формы, поскольку обработка ее требует больших энергетических затрат.
Формула изобретения
1. Способ изготовления поликристаллического сверхтвердого материала путем воздействия на порошок нитрида бора давлением в интервале от 6,5 до 9 ГПа и температурой в течение 2-3 мин с последующим одновременным снижением температуры до комнатной и давления до атмосферного со скоростью от 200°С на 1ГПа до 250°С на 1 ГПа, отличающийся тем, что в качестве порошка нитрида бора используют вюрцитоподобный нитрид бора и/или смесь вюрцитоподобного и кубического нитрида бора с содержанием последнего в смеси от 0 до 50 мас.%, процесс осуществляют при температуре в интервале от 1500 до 2200°С в области их стабильности в изотермических условиях или дополнительно создают в направлении оси реакционной ячейки температурный градиент в интервале от 20 до 70°С/мм, при этом при использовании вюрцитоподобного нитрида бора и смеси вюрцитоподобного и кубического нитрида бора их размещают в реакционной ячейке послойно, перпендикулярно ее оси, причем состав одного слоя отличается от соседнего содержанием вюрцитоподобного и кубического нитрида бора и зернистостью последнего в пределах от 3/2 до 200/160 мкм. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в реакционной ячейке размещают слои порошков, имеющих в сечении, перпендикулярном оси реакционной ячейки, форму круга, шестигранника, квадрата, ромба, треугольника и другие формы, задаваемые геометрией реакционной ячейки. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что графитовый нагреватель внутри выполнен цилиндрическим, шестигранным, квадратным, ромбическим или треугольным, а снаружи поверхность графитового нагревателя выполнена цилиндрической или с меняющимся сечением по высоте, например усеченным конусом, при этом отношение большего по площади сечения к меньшему составляет 1,35-1,36.
РИСУНКИ
PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение
(73) Патентообладатель(и):
(73) Патентообладатель:
(73) Патентообладатель:
(73) Патентообладатель:
(73) Патентообладатель:
Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 19.06.2006 № РД0009582
Извещение опубликовано: 27.07.2006 БИ: 21/2006
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 08.10.2007
Извещение опубликовано: 27.02.2009 БИ: 06/2009
NF4A Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение
Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.01.2010
Извещение опубликовано: 27.01.2010 БИ: 03/2010
Изменения:
Номер и год публикации бюллетеня: 22-2005
Извещение опубликовано: 27.04.2010 БИ: 12/2010
|
||||||||||||||||||||||||||
=-10°, 
=0°, 
=35°, 
