Патент на изобретение №2257426

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области получения тугоплавких металлов, в частности циркония, электролизом расплавленных солей. Способ получения циркония включает электролиз расплава фторидно-хлоридного электролита с массовой долей циркония 3-5%, хлора 8-13% и натрия 2-4%, периодическую загрузку в расплав солей фторцирконата калия, хлорида калия и хлорида натрия для поддержания заданного состава электролита и последующее выделение порошка циркония гидрометаллургическим методом. При этом электролиз осуществляют с введением с расплав добавки соли хлорида магния в количестве, обеспечивающем поддержание массовой доли магния в электролите 0,05-0,5%. Техническим результатом изобретения является повышение выхода порошка циркония по току при электролизе, извлечения циркония из исходной соли в порошок, снижение удельного расхода электроэнергии постоянного тока. 1 табл.

Изобретение относится к области получения тугоплавких металлов, в частности циркония, электролизом расплавленных солей.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению (прототип) является способ получения циркония электролизом расплава фторидно-хлоридного электролита, содержащего фторид калия, хлорид калия и фторцирконат калия, согласно которому повышение технико-экономических показателей (увеличение катодного выхода по току и извлечения циркония из фторцирконата калия в порошок) достигают путем введения в расплав хлорида натрия при поддержании в расплаве массовой доли циркония 3-5%, хлора – 8-13%, натрия – 2-4% (А. с. СССР, №1776092, кл. С 25 С 3/26).

Недостатком известного способа является то, что увеличение массовой доли натрия более 4% приводит к снижению технико-экономических показателей вследствие образования малорастворимых в воде фтористых соединений натрия и циркония, осложняющих отделение солевой фазы в процессе гидрометаллургической обработки катодного осадка.

Изобретение решает задачу повышения технико-экономических показателей электролиза. Техническим результатом является повышение выхода порошка циркония по току и извлечения циркония из исходной соли в порошок, снижение удельного расхода электроэнергии постоянного тока.

Технический результат достигается способом получения циркония, включающим электролиз расплава фторидно-хлоридного электролита с массовой долей циркония 3-5%, хлора 8-13% и натрия 2-4%, периодическую загрузку в расплав солей фторцирконата калия, хлорида калия и хлорида натрия для поддержания заданного состава электролита и последующее выделение порошка циркония гидрометаллургическим методом, согласно изобретению электролиз осуществляют с введением в расплав добавки соли хлорида магния в количестве, обеспечивающем поддержание массовой доли магния в электролите 0,05-0,5%.

Возможность осуществления предлагаемого способа подтверждается следующими опытами.

Пример

Электролиз вели в промышленном герметичном электролизере с токовой нагрузкой 10 кА из расплава, содержащего фторид калия, хлорид калия, фторцирконат калия и хлорид натрия. В процессе электролиза по прототипу заданный состав расплава поддерживали согласно действующему технологическому регламенту периодической загрузкой хлорида калия, фторцирконата калия и хлорида натрия, а при электролизе по предлагаемому способу в расплав дополнительно вводили хлорид магния. Массовая доля в расплаве при проведении опытов составляла:

– по прототипу: циркония 3-5%, хлора 8-13%, натрия 2-4%;

– по предлагаемому способу:

– циркония 3-5%, хлора 8-13%, натрия 2-4%, магния менее 0,05%;

– циркония 3-5%, хлора 8-13%, натрия 2-4%, магния 0,05-0,5%;

– циркония 3-5%, хлора 8-13%, натрия 2-4%, магния более 0, 5%.

Катодный осадок, полученный электролизом расплава с близкими значениями массовой доли магния, комплектовали в партии и подвергали гидрометаллургической обработке согласно действующему технологическому регламенту. Значения массовой доли компонентов расплава, усредненные по каждому опыту, выхода циркония по току, извлечения циркония из фторцирконата калия в порошок и удельного расхода электроэнергии постоянного тока приведены в таблице 1.

Из данных, приведенных в таблице 1, видно, что наибольшие значения выхода циркония по току и извлечения циркония из фторцирконата калия в порошок, а также наименьший удельный расход электроэнергии постоянного тока достигнуты при массовой доле магния в расплаве 0,05-0,5%. При массовой доле магния менее 0,05% технико-экономические показатели электролиза практически не отличаются от прототипа. При увеличении массовой доли магния более 0,5% наблюдается снижение выхода по току и извлечения циркония из фторцирконата калия в порошок.

Предлагаемый способ опробован в процессе опытно-промышленных испытаний и рекомендован к внедрению в действующую технологическую схему получения электролитического порошка циркония.

Формула изобретения

Способ получения циркония, включающий электролиз расплава фторидно-хлоридного электролита с массовой долей циркония 3-5%, хлора 8-13% и натрия 2-4%, периодическую загрузку в расплав солей фторцирконата калия, хлорида калия и хлорида натрия для поддержания заданного состава электролита и последующее выделение порошка циркония гидрометаллургическим методом, отличающийся тем, что электролиз осуществляют с введением в расплав добавки соли хлорида магния в количестве, обеспечивающем поддержание массовой доли магния в электролите 0,05-0,5%.