Патент на изобретение №2257398
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЗОТИСТЫХ ОСНОВАНИЙ ИЗ УГЛЕВОДОРОДНЫХ СМЕСЕЙ
(57) Реферат:
Изобретение относится к области органической химии, химии нефти и геохимии, а именно к способам выделения азотистых оснований, и может быть использовано для оценки количественного содержания и состава азотсодержащих оснований в различных окрашенных углеводородных средах (нефтях, нефтепродуктах, экстрактах пород и т.д.). Получаемые результаты находят применение при исследовании процессов миграции нефти, выборе оптимальных технологий добычи и переработки нефтяного сырья. Способ осуществляют путем экстракции 25%-ным раствором серной кислоты в 80%-ном растворе уксусной кислоты, затем экстракт дополнительно подвергают хроматографическому разделению на кремневой кислоте при весовом отношении адсорбент/образец, равном 100/1, используя для элюирования смесь четыреххлористого углерода (70% об.) с бензолом (30% об.). Способ позволяет повысить степень выделения азотистых оснований из углеводородных смесей с целью получения более полной информации об их распределении и расширении области их использования. 1 табл.
(56) (продолжение): CLASS=”b560m””Organic geochemistry”, №32(8), 2001, р.1025-1030. SU 1089104 A, 30.04.1984. RU 1408796 C, 30.12.1994. ЕР 0400989, 05.12.1990.
Изобретение относится к области органической химии, химии нефти и геохимии, а именно к способам выделения азотистых оснований, и может быть использовано для оценки количественного содержания и состава азотсодержащих оснований в различных окрашенных углеводородных средах (нефтях, нефтепродуктах, экстрактах пород и т.д.). Получаемые результаты находят применение при исследовании процессов миграции нефти, выборе оптимальных технологий добычи и переработки нефтяного сырья. Известен способ выделения азотистых оснований из нефти путем ее обработки 10-50%-ным раствором серной кислоты в 70-90%-ном растворе уксусной кислоты при комнатной температуре (А.С. №1089104 SU С 10 G 17/06, опубл. БИ №16, 1984 г.). В процессе экстракции выделяется концентрат гетероатомных соединений, содержащий азотистые соединения различной степени основности. Для анализа азотистых оснований необходимо разделение смеси. Описан хроматографический способ выделения азотистых оснований при помощи оксида алюминия и кремневой кислоты (Maowen Li., Steve R.Larter. Organic Geochemistry, №32, 2001, p.1025-1030). Осуществление способа требует предварительной деасфальтенизации образца, концентрирования азотистых оснований на оксиде алюминия и последующего их выделения на кремневой кислоте. Многостадийность способа приводит к потере целевого продукта, требует материальных и временных затрат. Задача изобретения состоит в повышении степени выделения азотистых оснований из углеводородных смесей для получения более полной информации об их распределении и расширении области их использования. Технический результат достигается тем, что углеводородную смесь обрабатывают 25%-ным раствором серной кислоты в 80%-ном растворе уксусной кислоты, полученный экстракт разделяют на кремневой кислоте при соотношении адсорбент / образец 1:100, используя для элюирования азотистых оснований смесь четыреххлористого углерода (70% об.) с бензолом (30% об.). Контроль осуществляют методом потенциометрического титрования в среде уксусного ангидрида раствором хлорной кислоты в диоксане. Примеры конкретного выполнения. Пример 1. 100 г нефти месторождения Ван-Еганское (пл. ПК 1, содержание Nocн. 0,080% мас.) разбавляют н-гексаном, добавляют 50 мл 25%-ного раствора серной кислоты в 80%-ном растворе уксусной кислоты и перемешивают при комнатной температуре в течение 1,5 часов. Смесь отстаивают. Кислотный слой отделяют и нейтрализуют водным раствором щелочи. Органические соединения экстрагируют хлороформом. Растворитель отгоняют. Остаток высушивают до постоянного веса. Определяют содержание основного азота. Получают 0,9 г. экстракта, содержащего 1,4% мас. общего и 0,93% мас. основного азота. Степень извлечения оснований в экстракт составляет 10,4% отн. 0,022 г. экстракта разбавляют хлороформом и наносят на 0,5 г кремневой кислоты. Высушенный от растворителя адсорбент помещают в колонку, содержащую 2 г. кремневой кислоты, и элюируют азотистые основания 50 мл смеси четыреххлористого углерода (70% об.) с бензолом (30% об.). Растворитель отгоняют, остаток доводят до постоянного веса, определяют содержание основного азота. Получают 0,01 г. вещества, содержащего 1,35% мас. общего и 1,34% мас. основного азота. Степень извлечения оснований во фракцию составляет 65,5% отн. Пример 2. 100 г нефти месторождения Катальгинское (пл. Ю, Nocн. 0,35% мас.) обрабатывают как описано в п.1. Получают 0,22 г экстракта, содержащего 3,2% мас. общего и 2,6% мас. основного азота. Степень извлечения оснований составляет 14,2% отн. 0,025 г экстракта разбавляют хлороформом и далее обрабатывают согласно п.1, получают 0,015 г вещества, содержащего 3,0% мас основного азота. Степень извлечения оснований во фракцию составляет 70% отн. Пример 3. 1,03 г битумоида, выделенного из породы Федюшкинской площади (баженовская свита, глубина отбора кернового материала 2833,5 м, содержание основного азота 0,08% мас.), растворяют в 40 мл гексан-бензольной смеси (1:1 по объему), добавляют 50 мл 25%-ного раствора серной кислоты в 80%-ном растворе уксусной кислоты и перемешивают при комнатной температуре в течение 1,5 часов. Далее согласно п.1 получают 0,016 г экстракта, содержащего 0,8% мас. основного азота. Степень извлечения основного азота в экстракт составляет 15,9% отн. 0,015 г. экстракта разбавляют хлороформом и наносят на 0,25 г кремневой кислоты. Высушенный от растворителя адсорбент помещают в колонку, содержащую 1,25 г. кремневой кислоты, и элюируют азотистые основания 50 мл смеси четыреххлористого углерода (70% об.) с бензолом (30% об.). Далее согласно п.1 получают 0,0085 г вещества, содержащего 0,93% мас. основного азота. Степень извлечения оснований во фракцию составляет 65% отн.
Таким образом, предлагаемый способ приводит к более полному выделению азотистых оснований из углеводородных смесей, что позволяет получать более полную информацию об их составе и распределении в углеводородных смесях и, в результате, правильно интерпретировать геохимическую информацию.
Формула изобретения
Способ выделения азотистых оснований из углеводородных смесей путем экстракции 25%-ным раствором серной кислоты в 80%-ном растворе уксусной кислоты, отличающийся тем, что экстракт дополнительно подвергают хроматографическому разделению на кремневой кислоте при весовом отношении адсорбент/образец, равном 100/1, используя для элюирования смесь четыреххлористого углерода (70% об.) с бензолом (30% об.).
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 14.04.2007
Извещение опубликовано: 27.02.2008 БИ: 06/2008
|
||||||||||||||||||||||||||
