Патент на изобретение №2256909

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2256909 (13) C1
(51) МПК 7
G01N31/22, G01N21/78
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.01.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2004107800/04, 16.03.2004

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

16.03.2004

(45) Опубликовано: 20.07.2005

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
БИМИШ Ф. Аналитическая химия благородных металлов, М, Мир, 1969, т.2, с.268-270. RU 2074390 C1, 27.02.1997. RU 2219526 C1, 20.12.2003. RU 2157524 C1, 10.01.2000. RU 2032901 C1, 10.04.1995. SU 1647400 A1, 07.05.1991. SU 1562740 A1, 07.05.1990. ЛУРЬЕ А.А. Сорбенты и хроматографические носители, М, Химия, 1972, с.64, 68.

Адрес для переписки:

660041, г.Красноярск, пр. Свободный, 79, КГУ, отдел интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы):

Кононова О.Н. (RU),
Даниленко Н.В. (RU),
Качин С.В. (RU),
Холмогоров А.Г. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Красноярский государственный университет (RU)

(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА (III) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности, в сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах содержит хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II), сорбент – анионит АН-25 и воду при следующем содержании компонентов, мас.%: анионит АН-25 0,8, хлористоводородная кислота 5,8, хлорид олова (II) 0,8, вода остальное. Достигается повышение чувствительности и улучшение селективности методики, а также возможность определения Au(III) в кислых растворах (рН<2). 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности, в сточных водах и производственных растворах.

Для определения золота (III) в растворах широко применяются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов золота с различными органическими или неорганическими реагентами [Марченко З. Фотометрическое определение элементов. – М.: Мир, 1971. – 502 с.]. Большинство этих методов предполагает проведение предварительной экстракции золота (III), что увеличивает время проведения анализа, а также связано с использованием токсичных органических растворителей (диэтилового или изопропилового эфира, бензола, хлороформа), работа с которыми требует соблюдения особых правил техники безопасности.

Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 10-100 мкг золота (III) в 20 мл раствора с хлоридом олова (II) [Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. М.: Мир, 1969. T.2, с.268-270].

К недостаткам технического решения можно отнести невысокую чувствительность метода и ограничение кислотности раствора (не более 0,05 моль/л по кислоте). При работе с более кислыми растворами требуется их предварительное разбавление водой.

Низкое содержание золота в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности реакций. Перспективными для этой цели являются новые схемы анализа, включающие сорбционное концентрирование золота и его определение в фазе сорбента.

Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и улучшение селективности методики, а также возможность определения Au (III) в кислых растворах (рН<2).

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, содержит дополнительно сорбент – анионит АН-25 при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АН-25 0,8

Хлористоводородная кислота 5,8

Хлорид олова (II) 0,8

Вода Остальное

Для определения золота (III) пробу анализируемого солянокислого раствора объемом 10,0 мл помещают в колбу с 0,2 г анионита АН-25 и встряхивают в течение 20 мин. Затем ионит отфильтровывают и добавляют к нему 2,0 мл 10%-ного солянокислого раствора хлорида олова (II) и снова встряхивают в течение 20 мин. После этого сорбент вновь отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 600 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без золота (III).

Содержание золота (III) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного солянокислого раствора золота (III) с содержанием последнего от 0,05 до 20,0 мкг, и далее поступают, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:

R и R0 – коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах F(R)-CAu(III), мг/л, где СAu(III) – концентрация золота (III) в растворе.

Введение в индикаторный состав анионита АН-25 позволяет повысить чувствительность определения золота (III), улучшить селективность методики, а также делает возможным определение золота (III) в 2 М соляной кислоте (табл.1). Определению золота (III) не мешают 20-кратный избыток кобальта (II), 10-кратный избыток железа (II, III) и 5-кратный избыток меди (II) (табл.2). Присутствие этих ионов в больших количествах, а также ионов серебра (I) может быть замаскировано при помощи ЭДТА.

Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом “введено-найдено” при определении золота (III) в модельных растворах (табл.3).

Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения золота (III), а получение окрашенного концентрата в фазе сорбента повышает селективность действия реагента. Кроме того, возможность определения золота (III) в 2М НСl имеет большое значение, поскольку производственные растворы благородных металлов обычно имеют сильнокислую среду.

Таблица 1
Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения золота (III) и известного состава (спектрофотометрическая методика)
Параметр Состав с АН-25 Известный состав
Диапазон определяемых концентраций, мкг/мл 0,05-20 10-100
Предел обнаружения, мкг/мл 0,01 0,5
Объем пробы, мл 10 Не более 20
Другие характеристики Возможно определение в 2М НСl Раствор должен быть не более 0,05 М по НСl. Возможно использовать 1М растворы по НСl, но их следует предварительно разбавлять водой

Таблица 2
Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) в присутствии сопутствующих компонентов (СAu(III)=1,5 мг/л; n=3; Р=0,95)
Макрокомпонент (МК) Отношение МК к золоту (по концентрации) Найдено Au(III),
мг/л
Относительная ошибка Qomн, %
Со(II) 20 1,8 -17
Cu(II) 5 1,4 +7
Fe(II, III) 10 1,6 -6

Таблица 3
Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) с хлоридом олова (II) в модельных растворах (n=3; Р=0,95)
Введено Аu(III), мг/л Найдено Au(III), мг/л Стандартное отклонение S Относительное стандартное отклонение Sr
0,1 0,3±0,01 0,002 0,04
0,5 0,6±0,04 0,008 0,01
3,0 3,0±0,04 0,002 0,04
7,0 7,0±0,02 0,001 0,02

Формула изобретения

Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, отличающийся тем, что дополнительно содержит сорбент – анионит АН-25 при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АН-25 0,8

Хлористоводородная кислота 5,8

Хлорид олова (II) 0,8

Вода Остальное


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 17.03.2006

Извещение опубликовано: 10.12.2007 БИ: 34/2007


Categories: BD_2256000-2256999