Патент на изобретение №2255898

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2255898 (13) C1
(51) МПК 7
C01F7/00, C01F7/58
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 27.01.2011 – прекратил действие, но может быть восстановлен

(21), (22) Заявка: 2004120708/15, 06.07.2004

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

06.07.2004

(45) Опубликовано: 10.07.2005

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2122973 C1, 10.12.1998. SU 1778070 A1, 30.11.1992. RU 2210539 C1, 20.08.2003. RU 2167819 C2, 27.05.2001. US 3891745 A, 24.06.1975. DE 2310014 C2, 26.08.1982. GB 1413048 A, 05.11.1975.

Адрес для переписки:

400131, г.Волгоград, пр. Ленина, 28, ВолгГТУ, Начальнику отдела интеллектуальной собственности Н.Н. Кондратьевой

(72) Автор(ы):

Быкадоров Н.У. (RU),
Новаков И.А. (RU),
Каблов В.Ф. (RU),
Радченко С.С. (RU),
Жохова О.К. (RU),
Кондруцкий Д.А. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Волгоградский государственный технический университет (ВолгГТУ) (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДОГО ХЛОРАЛЮМИНИЙСОДЕРЖАЩЕГО КОАГУЛЯНТА

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам получения коагулянта на базе основных хлоридов алюминия. Данный коагулянт может быть использован для очистки природных и сточных вод от взвесей и обладает дезинфицирующими свойствами по отношению к патогенным микроорганизмам, позволяющим получать питьевую воду в экстремальных условиях при индивидуальном применении в виде таблеток. Твердый хлоралюминийсодержащий коагулянт получают из жидкого коллоидного раствора гидроксохлорида алюминия с динамической вязкостью 90-180 Па·с, который подвергают взаимодействию с гесаметилентетраамином в массовом соотношении 1:(0,01-0,10) соответственно. Процесс получения твердого коагулянта протекает при комнатной температуре без затраты энергии в течение короткого времени. Из полученного продукта легко получить таблетки, что удобно для индивидуального применения в экстремальных условиях при получении питьевой воды. 2 табл.

Изобретение относится к способам получения коагулянта на базе основных хлоридов алюминия. Данный коагулянт может быть использован для очистки сточных и природных вод от взвесей и обладает дезинфицирующим действием по отношению к болезнетворным организмам, позволяет получать питьевую воду в экстремальных условиях при индивидуальном применении.

Известен способ получения гидроксохлорида алюминия (ГОХА), заключающийся в обработке металлического алюминия хлороводородной кислотой различной концентрации (А.С. СССР, №618343, кл. С 01 F 7/56, опубл.05.08.78).

Однако в этом случае получается жидкий ГОХА, который обладает повышенной коррозионной активностью за счет свободной хлороводородной кислоты, образующейся вследствие гидролиза ГОХА. Это требует применения специальной возвратной упаковочной тары и вызывает неудобства при использовании ГОХА в качестве коагулянта в экстремальных условиях.

Для устранения этих неудобств необходимо перевести коагулянт в более удобную твердую форму.

Известен способ получения твердого ГОХА путем периодического нагрева до 70°С с последующим охлаждением до 0°С водного раствора хлорида алюминия. С течением времени при 30-40°С выделяется твердый ГОХА (Патент №49-43478, Япония, опубл. 21.11.1974).

Недостатком этого метода являются большие энергетические затраты на нагрев и охлаждение. Кроме того, резко возрастает время получения конечного продукта.

Известен также способ получения твердого ГОХА путем кипячения раствора хлорида алюминия в течение 2-4 часов с последующей сушкой распылением (Патент №390471, США, опубл. 09.09.70).

Недостатком этого метода является применение специального оборудования для слишком жидкого продукта, высокие энергетические затраты и длительное время перевода ГОХА из жидкого состояния в твердое.

Наиболее близким является способ получения твердого ГОХА путем обработки жидкого коллоидного раствора гидроксохлорида алюминия хлоридами или сульфатами металлов или природным бишофитом (Патент Ru №2122973, МКИ С 01 F 7/ 00, 7/56, опубл.10.12. 98, бюл.№34).

К причинам, препятствующим достижению требуемого технического результата при использовании известных способов, относятся следующие:

во-первых, при использовании хлоридов и сульфатов металлов, а также природного бишофита в качестве гелеобразующих компонентов наблюдается увеличение солесодержания в очищаемой воде, приводящее к стабилизации частиц взвести за счет адсорбции, что требует дополнительного расхода ГОХА;

во-вторых, уменьшается интервал дозировок, что приводит либо к стабилизации дисперсии, либо к резкому возрастанию скорости гидролиза ГОХА за счет увеличения ионной силы раствора на стадии ввода коагулянта и перемешивания. Образующиеся флокулы из продуктов гидролиза ГОХА и дисперсной фазы очищаемой воды разрушаются, трудно оседают в отстойниках. Это приводит к уменьшению производительности фильтров. Кроме того, резко сокращается время цикла работы фильтров;

в-третьих, некоторые хлориды и сульфаты металлов и природный бишофит, введенные в ГОХА для перевода его в твердое состояние, сообщают ему гигроскопичность, что приводит к слеживаемости при длительном хранении в неблагоприятных условиях.

В предлагаемом изобретении решается важная задача получения твердого основного хлорида алюминия, применяемого в качестве коагулянта и обладающего высокой противомикробной и противобактериальной активностью при очистке природной воды в экстремальных условиях.

При реализации предлагаемого способа получения твердого ГОХА получают следующий технический результат:

во-первых, процесс получения твердого ГОХА идет при значительно меньшей концентрации гексаметилентетрамина, который является структурирующим агентом, что снижает стоимость конечного продукта, а также дополнительно не вносит в очищаемую воду веществ, ухудшающих качество очистки;

во-вторых, полученный твердый продукт обладает сильным противомикробным и противобактериальным действием, поскольку предлагаемый реагент применяют в медицине как дезинфицирующее вещество;

в третьих, полученный твердый коагулянт обладает более высокой флокулирующей активностью (более крупные хлопья, чем при применении солей и природного бишофита). Это связано с тем, что при гидролизе полученного коагулянта высвобождается четырехзарядный катион, который служит дополнительным коагулирующим агентом;

в-четвертых, структурирующий агент в кислой и нейтральной средах обладает большим положительным зарядом по сравнению с применяемыми электролитами, что позволяет уменьшить концентрацию структурирующего агента по сравнению с прототипом.

Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что берут жидкий коллоидный раствор гидроксохлорида алюминия с динамической вязкостью 90-180 Па·с и подвергают взаимодействию с гексаметилентетрамином (ГМТА) в массовом соотношении 1:(0,01-0,10) соответственно.

При добавлении к коллоидному раствору ГОХА ГМТА в различных количествах, наблюдается возрастание вязкости ГОХА, и при добавлении оптимальной дозы ГМТА (заявляемые соотношения) он переходит в твердое состояние. Выделение дисперсионной среды (вода) не происходит.

В процессе образования твердого алюминийсодержащего коагулянта из коллоидных растворов ГОХА при добавлении ГМТА происходит образование комплексных соединений между атомами азота из ГМТА и ионами алюминия, при этом происходит структурирование по типу гелей.

Процесс получения твердого коагулянта протекает при комнатной температуре без затраты энергии в течение короткого времени. Из полученного продукта легко получать таблетки, что удобно для индивидуального применения в экстремальных условиях при получении питьевой воды.

Жидкий хлоралюминийсодержащий коагулянт с динамической вязкостью 90-180 Па·с получают растворением металлического алюминия в хлороводородной кислоте. В колбу емкостью 2 л вносят 1,5 л 10% хлороводородной кислоты и порциями добавляют гранулированный алюминий до тех пор, пока динамическая вязкость не станет равной 90-180 Па·с. Температура процесса растворения 70-95°С.

Способ осуществляется следующим образом.

Полученный коллоидный раствор ГОХА переводят в твердое состояние путем добавления ГМТА при перемешивании для равномерного его распределения по объему.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

ПРИМЕР 1. В этом примере обусловлено получение твердого ГОХА путем перевода его из жидкого коллоидного состояния в твердое под действием ГМТА

В стакан емкостью 100 мл вносят 20 г жидкого коллоидного раствора ГОХА с различной динамической вязкостью и добавляют в него различное содержание ГМТА согласно табл.1. Температура смешения 20°С.

Как видно из табл.1, переход ГОХА из жидкого состояния в твердое под действием ГМТА происходит при значительно меньших концентрациях, чем в случае присутствия солей металлов по прототипу.

Выбор интервала концентраций вводимого ГМТА (1:0,01) ограничивается по нижнему пределу большим временем перехода ГОХА в твердое состояние; по верхнему пределу (1:0,10) лимитируется тем, что при использовании полученного продукта в качестве коагулянта для очистки природной воды возможно превышение ПДК по ГМТА (ПДКГМТА=0,5 мг/л).

Пример 2. В этом примере обусловлено применение ГМТА в сильно кислой среде по сравнению с прототипом. Процесс структурирования гидроксохлорида алюминия протекает в более кислой среде, тогда как в прототипе этот процесс не наблюдается. Это важное свойство позволяет проводить структурирование даже тогда, когда часть гидроксохлорида алюминия находится в виде низкомолекулярных соединений. Вводимый структурирующий агент способен связывать ионы водорода, давая при этом четырехзарядный катион (ГМТА), который и является действующим началом перевода гидоксохлорида алюминия из жидкого состояния в твердое.

В сильно кислой среде сульфаты и хлориды металлов, а также природный бишофит не переводят ГОХА в твердое состояние. Добавленный ГМТА связывает ионы водорода, рН повышается и ГОХА под действием образующегося многозарядного катиона [C6Hl2N4(H+)4]+4 переходит в твердое состояние (табл.2).

Как видно из табл. 2, время перехода в твердое состояние резко снижается при выбранном значении рН и динамической вязкости ГОХА в случае структурирования ГМТА. В этих условиях хлорид натрия не структурирует ГОХА.

Таблица 2
Влияние рН раствора ГОХА на время перехода в твердое состояние по сравнению с прототипом
№п/п Динамическая вязкость, Па·с рН Время перехода из жидкого состояния в твердое, мин
1 100* 3,5 400
2 140* 3,5 150
3 180* 3,5 12
4 100** 3,5 Не переходит
5 140** 3,5 Не переходит
6 180** 3,5 48 часов
* соотношение ГОХА:ГМТА=1:0,1
** соотношение ГОХА:NaCl=1:0,1 (по прототипу)

Исходя из приведенных примеров следует:

во-первых, способ получения твердых хлоралюминийсодержащих коагулянтов, заключающийся в смешении жидкого коллоидного раствора ГОХА с ГМТА, позволяет получить твердый ГОХА при меньшей концентрации структурирующего агента;

во-вторых, получение продукта возможно при меньшем значении рН;

в-третьих, полученный продукт обладает обеззараживающим действием из-за наличия ГМТА;

в-четвертых по сравнению с прототипом при очистке воды солесодержание в ней не увеличивается, поскольку ГМТА не диссоциирует на ионы.

Формула изобретения

Способ получения твердого хлоралюминийсодержащего коагулянта из жидкого коллоидного раствора путем превращения его в твердое состояние, отличающийся тем, что берут жидкий коллоидный раствор гидроксохлорида алюминия с динамической вязкостью 90-180 Па·с и подвергают его взаимодействию с гексаметилентетраамином в массовом соотношении 1:(0,01-0,10) соответственно.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 07.07.2008

Извещение опубликовано: 20.06.2010 БИ: 17/2010


Categories: BD_2255000-2255999