Патент на изобретение №2255334

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2255334 (13) C1
(51) МПК 7
G01N31/22, B01J20/10
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 27.01.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2004117518/04, 08.06.2004

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

08.06.2004

(45) Опубликовано: 27.06.2005

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
БУСЕВ А.И. Аналитическая химия висмута. Издательство АН СССР, 1953, с.116. SU 243249 A1, 01.01.1969. SU 527677 A1, 15.09.1977. SU 482648 A1, 30.08.1975. SU 1640636 A1, 07.04.1991. SU 966012 A1, 15.10.1982. SU 940019 A1, 30.06.1982. US 5330917 A1, 19.07.1994.

Адрес для переписки:

660041, г.Красноярск, пр. Свободный, 79, КрасГУ, отдел интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы):

Лосев В.Н. (RU),
Буйко Е.В. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Красноярский государственный университет (RU)

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

(57) Реферат:

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения висмута, и может быть использовано при определении висмута в производственных материалах, в частности сплавах на основе меди. Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения висмута, включающем приготовление раствора висмута(III), переведение его в комплексное соединение и измерение коэффициента диффузного отражения, новым является то, что висмут(III) выделяют переведением его в комплексное соединение из 0,5-3 М раствора хлороводородной кислоты сорбентом – кремнеземом, химически модифицированным N-аллил-N’-пропилтиомочевиной, и измеряют коэффициент диффузного отражения комплекса висмута(III) с N-аллил-N’-пропилтиомочевиной на поверхности кремнезема. Техническим результатом является упрощение методики, снижение относительного предела обнаружения, расширение диапазона определяемых концентраций. 1 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения висмута, и может быть использовано при определении висмута в производственных материалах, в частности сплавах на основе меди.

Для определения висмута в объектах различного вещественного состава широко используется фотометрический метод, обладающий достаточно высокой чувствительностью и селективностью.

Известен способ фотометрического определения висмута [А.И. Бусев. Аналитическая химия висмута. Изд-во АН СССР. 1953. С.131] в виде его дитизоната. Способ предусматривает доведение раствора, содержащего висмут(III), до рН 8-9, экстракцию висмута(III) раствором дитизона в четыреххлористом углероде и измерение оптической плотности экстракта при длине волны 504 нм. Недостатками способа являются использование органического растворителя и высокий предел обнаружения.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения висмута [А.И. Бусев. Аналитическая химия висмута. Изд-во АН СССР. 1953. C.116]. Способ основан на использовании образования окрашенного в желтый цвет соединения висмута(III) с тиомочевиной. Методика включает добавление к азотнокислому раствору висмута(III) насыщенного раствора тиомочевины и измерение оптической плотности раствора в диапазоне 400-450 нм.

К недостаткам способа можно отнести высокий предел обнаружения и узкий диапазон определяемых концентраций висмута.

Техническим результатом является снижение относительного предела обнаружения, расширение диапазона определяемых концентраций.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения висмута, включающем приготовление раствора висмута(III), переведение его в комплексное соединение и измерение коэффициента диффузного отражения, новым является то, что висмут(III) выделяют переведением его в комплексное соединение из 0,5-3 М раствора хлороводородной кислоты сорбентом – кремнеземом, химически модифицированным N-аллил-N’-пропилтиомочевиной, и измеряют коэффициент диффузного отражения комплекса висмута(III) с N-аллил-N’-пропилтиомочевиной на поверхности кремнезема.

Исследуемый раствор висмута в 0,5-3 М хлороводородной кислоте помещают в пробирку, вносят 0,2 г сорбента, закрывают пробкой и интенсивно перемешивают в течение 5 мин. Сорбент отделяют от раствора, помещают в фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 420 нм в области выраженного максимума в спектре диффузного отражения. Содержание висмута находят по градуировочному графику, построенному в условиях определения. Предел обнаружения висмута при навеске сорбента 0,2 г составляет 0,03 мкг.

Сущность способа заключается в том, что находящийся в растворе висмут(III) в диапазоне 0,5-3 М хлороводородной кислоты количественно извлекается силикагелем, химически модифицированным N-аллил-N’-пропилтиомочевиной. Снижение концентрации хлороводородной кислоты приводит к гидролизу висмута и выпадению малорастворимого соединения ВiOСl. Увеличение концентрации хлороводородной кислоты более 3 М/л приводит к уменьшению степени извлечения висмута(III) и увеличению предела обнаружения (таблица).

В процессе сорбции висмута(III) из растворов хлороводородной кислоты на поверхности сорбента образуются окрашенные в желтый цвет комплексные соединения висмута(III) с N-аллил-N’-пропилтиомочевиной, ковалентно закрепленной на поверхности кремнезема, имеющие выраженный максимум в спектрах диффузного отражения при 420 нм. При извлечении из растворов азотной кислоты сорбенты окрашиваются в желтый цвет, но в спектре диффузного отражения максимум отсутствует. В этом случае спектр диффузного отражения представляет собой ниспадающую кривую без выраженных максимумов и перегибов, расположенную на границе видимой и ультрафиолетовой области.

Пример 1 (прототип). К раствору, содержащему 20 мкг висмута(III) в 15 мл 1,5 М азотной кислоты добавляют 10 мл 5%-ного раствора тиомочевины и воду до общего объема 50 мл. Аликвоту раствора помещают в кювету и измеряют оптическую плотность раствора при 400 нм. Содержание висмута находят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Найдено 20±1 мкг.

Пример 2 (предлагаемый способ). Раствор, содержащий 20 мкг висмута(III) в 10 мл 1 М хлороводородной кислоты, помещают в пробирку, вносят 0,2 г сорбента, закрывают пробкой и интенсивно перемешивают в течение 5 мин. Сорбент отделяют от раствора декантацией, помещают в фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 420 нм. Содержание висмута находят по градуировочному графику, построенному в условиях определения. Найдено 19,8±0,4 мкг.

Пример 3 (предлагаемый способ). Раствор, содержащий 1,0 мкг висмута(III) в 10 мл 1 М хлороводородной кислоты, помещают в пробирку, вносят 0,2 г сорбента, закрывают пробкой и интенсивно перемешивают в течение 5 мин. Сорбент отделяют от раствора, помещают в фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 420 нм. Содержание висмута находят по градуировочному графику, построенному в условиях определения. Найдено 0,97±0,05 мкг.

Пример 4 (предлагаемый способ). Раствор, содержащий 1,0 мкг висмута(III) в 100 мл 1 М хлороводородной кислоты, помещают в сосуд для встряхивания емкостью 150 мл, вносят 0,2 г сорбента, закрывают пробкой и интенсивно перемешивают в течение 5 мин. Сорбент отделяют от раствора, помещают в фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 420 нм. Содержание висмута находят по градуировочному графику, построенному в условиях определения. Найдено 0,95±0,06 мкг. Относительный предел обнаружения в данном случае составляет 0,01 мкг/мл, что более чем в 10 раз меньше предела обнаружения по методике – прототипу.

Сорбция в статическом режиме протекает быстро (время установления сорбционного равновесия составляет 2-3 мин) и количественно (коэффициент распределения достигает 1·105 см3/г).

Таблица
Влияние концентрации хлороводородной кислоты на степень извлечения и предел обнаружения висмута с использованием кремнезема, химически модифицированного N-аллил-N’-пропилтиомочевиной (CHCl= 1 М, масса сорбента 0,2 г, время контакта фаз 5 мин)
Концентрация НСl, М Степень извлечения, % Предел обнаружения, мкг/0,2 г сорбента
0,5 99 0,03
1 99 0,03
2 99 0,03
3 99 0,03
4 75 0,1
5 40 0,3

Формула изобретения

Способ определения висмута, включающий приготовление раствора висмута(III), переведение его в комплексное соединение и измерение величины коэффициента диффузного отражения, отличающийся тем, что висмут(III) выделяют переведением его в комплексное соединение из 0,5-3 М растворов хлороводородной кислоты сорбентом – кремнеземом, химически модифицированным N-аллил-N’-пропилтиомочевиной, и измеряют величину коэффициента диффузного отражения комплекса висмута(III) с N-аллил-N’-пропилтиомочевиной на поверхности кремнезема.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 09.06.2006

Извещение опубликовано: 27.01.2008 БИ: 03/2008


Categories: BD_2255000-2255999