Патент на изобретение №2255066

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2255066 (13) C1
(51) МПК 7
C04B12/00
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 27.01.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2004114014/03, 29.04.2004

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

29.04.2004

(45) Опубликовано: 27.06.2005

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2163610 C2, 27.02.2001. RU 2102411 C1, 20.01.1998. RU 2026873 C1, 20.01.1995. SU 1474133 A1, 23.04.1989. US 5811477 A, 22.09.1998.

Адрес для переписки:

420043, г.Казань, ул. Зеленая, 1, КГАСА, ПИО

(72) Автор(ы):

Хозин В.Г. (RU),
Фомин А.Ю. (RU),
Порфирьева Р.Т. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Казанская государственная архитектурно-строительная академия КГАСА (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРОБИТУМНОГО ВЯЖУЩЕГО

(57) Реферат:

Изобретение относится к вяжущим, применяемым в технологии производства горячих асфальтобетонов, используемых при устройстве покрытий автомобильных дорог, аэродромов и т.п. Технический результат – повышение деформативных свойств серобитумных вяжущих, а также снижение количества выделений сероводорода при их переработке. В способе получения серобитумного вяжущего путем совмещения расплавов предварительно модифицированной серы и битума серу предварительно связывают со смесью ненасыщенных жирных кислот – флотогудроном в соотношениях сера:флотогудрон, мас.%: (30:70)-(60:40) с получением органических полисульфидов и совмещают указанные расплавы при следующем соотношении компонентов, мас.%: предварительно модифицированная сера – органические полисульфиды – 20-80, битум – 20-80. 3 табл.

Изобретение относится к вяжущим, применяемым в технологии производства горячих асфальтобетонов, используемых при устройстве покрытий автомобильных дорог, аэродромов и т.п.

Недостатком данных вяжущих являются низкие пластические и деформативные свойства: высокие температуры хрупкости, низкие значения эластичности. Перегрев смеси сера-битум выше температуры 140°С ведет к энергичному химическому взаимодействию серы с компонентами битума, сопровождающемуся выделением токсичного сероводорода, что отражает низкую практическую ценность данных способов получения вяжущих. В производственных условиях выдерживать температурный интервал, не превышающий 140°С, не всегда возможно ввиду вероятности возникновения местных перегревов вяжущего, в частности при его контакте с минеральной частью, температура которой может достигать до 180°С и выше, что приведет к выделению сероводорода.

По технической сущности наиболее близким предлагаемому изобретению является способ получения серобитумного вяжущего, описанный в патенте РФ №2163610, МПК7 С 08 L 95/00, С 08 К 13/02, включающий взаимодействие серы с дициклопентадиеном (ДЦПД) с последующим смешением модифицированной серы с битумом. Взаимодействие серы с ДЦПД осуществляют путем интенсивного перемешивания погружным серным насосом в течение 45-60 мин при 140-145°С, затем получают серобитум путем перемешивания в реакторе модифицированной серы и битума в течение 25-35 мин при соотношении от 1:1 до 1:1,5.

Недостатками получаемых вяжущих являются: низкие значения пенетрации, дуктильности, эластичности, высокие температуры хрупкости, что характеризует низкую деформационную способность вяжущих.

Задачей изобретения является повышение деформативных свойств серобитумных вяжущих, а также исключение выделений сероводорода при их переработке.

Результат достигается тем, что в способе получения серобитумного вяжущего путем совмещения расплава предварительно модифицированной серы и битума по изобретению серу предварительно связывают со смесью ненасыщенных жирных кислот – флотогудроном в соотношениях сера:флотогудрон (мас.%) 30:70…60:40 с получением органических полисульфидов и совмещают расплавы при следующем соотношении компонентов (мас.%):

органические полисульфиды 80-20

битум 20-80

В качестве исходных компонентов использовали серу (ГОСТ 127-93), битум (ГОСТ 22245-90), флотогудрон (ТУ 18 РСФСР 744-77). Для приготовления образцов серобитумной композиции применяли серу – отход Нижнекамского НПЗ, содержащий 99,98% серы. Флотогудрон (ФГ) – отход дистилляции смеси растительных масел представляет смесь насыщенных и ненасыщенных высших жирных кислот (Табл.1).

Таблица 1
состав флотогудрона мас.%
пальмитиновая C16:0 4,2-4,7
олеиновая C18:1 41,1-41,6
линолевая C18:2 37,9-38,5
линоленовая C18:3 9,6-9,9
арахиновая С20:0 4,3-4,8
звуковая С22:1 0,4-0,6

В качестве битума применялся битум марки БНД 90/130 производства Нижнекамского битумного завода отделения “Татнефть” (Татарстан), получаемый из сернистой нефти.

Синтез органических полисульфидов производили следующим образом. В реактор, оборудованный электрообогревом и мешалкой, помещали расчетное количество флотогудрона и нагревали до 140°С. Далее добавляли расчетное количество расплава серы, имеющего аналогичную температуру. Время синтеза – 240 мин.

По физическим свойствам полученные органические полисульфиды представляют собой каучукоподобные материалы темно-коричневого цвета, обладающие эластическими свойствами, являются термопластами.

Характеристики органических полисульфидов приведены в таблице 2.

Таблица 2
Наименование показателя составы, мас.% Методы испытаний
1 2 3 4
сера – 30 ФГ – 70 сера -40 ФГ – 60 сера – 50 ФГ – 50 сера – 60 ФГ – 40
1. Температура размягчения по КиШ, °С 90 95 87,5 88 ГОСТ 11506
2. Температура хрупкости по Фраасу, °С -23,5 -24,3 -33,6 -30,3 ГОСТ 11507
3. Пенетрация, мм·0,1 при 25°С 89,8 95,5 116,5 107,8 ГОСТ 11501
4. Дуктильность, см 10,8 9,6 20,8 7,2 ГОСТ 11505
5. Эластичность, % 72,8 71,4 55,8 62,7 ГОСТ 26589 п.7.7
6. Водопоглощение, % 0,37 0,31 0,25 0,18 ГОСТ 25945
7. Плотность, г/см3 1,1 1,25 1,26 1,27 ГОСТ 15139

Серобитумное вяжущее готовили следующим образом. К расчетному количеству битума, имеющего температуру 150-160°С, добавляли при перемешивании расчетное количество расплава полисульфида любого состава – №1, 2, 3, 4 (табл.2), имеющего аналогичную температуру. Полученную смесь перемешивали в лопастной мешалке при скорости вращения лопасти 300-400 об/мин в течение 5-10 мин до достижения гомогенности смеси.

Из рассматриваемых систем по комплексу свойств наиболее оптимальными являются композиции с содержанием 60 мас.% полисульфидов №1…4 в составе серобитума. Для демонстрации влияния количества полисульфида на свойства серобитумных композиций приведены также данные для полисульфида №3. Сравнительная характеристика физико-механических свойств предлагаемых серобитумных композиций оптимального состава и прототипа приведена в табл.3.

Таблица 3
Наименование показателей состав, мас.%
прототип битум – 40 №1-60 битум – 40 №2-60 Битум – 40 №3-60 битум – 40 №4-60 битум – 80 №3-20 битум – 20 №3-80
пример 1 пример 2
Температура размягчения, Тр, °С 56-59,5 50-59,5 83 54 52,5 71 47 75
Температура хрупкости, Тхр, °С -11-
-23*
-10-
-20*
-24,5 -25 -29,5 -25,5 -24,5 -30,5
Пенетрация, ммх 0,1 при 25°С 49,5-53,0 45,0-83,5 116 122 123 111 125 97
при 0°С 15,5-22,5 40 40 50 45 30 52
Дуктильность, Д25, см 5-21 27 21,6 23,5 22 15 21,6
Эластичность, % 3-5* 2-4* 30 28 6 6,6 5 20
Водопоглощение W, % 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,1
* Примечание. Значения эластичности и температуры хрупкости для прототипа получены экспериментально авторами предлагаемого изобретения.

Предлагаемый способ получения полисульфидов является одностадийным и не требует сложного аппаратурного оформления, а применение в качестве ненасыщенного мономера – флотогудрона, являющегося крупнотоннажным отходом органической химии, повышает его практическую ценность.

Исследования серобитума с элементарной (кристаллической) серой в составе (40 мас.%), являющегося одним из предлагаемых вяжущих в прототипе, показали, что количество сероводорода, выделяющегося при нагревании вяжущего до температуры 165-170°С в течение 2 часов, составляет 294 мг/100 г вяжущего. Количество сероводорода, выделяющегося при нагревании предлагаемого вяжущего при аналогичных условиях, составляет 44,5 мг/100 г вяжущего. Таким образом, предлагаемый способ приготовления вяжущего является более экологически безопасным.

Формула изобретения

Способ получения серобитумного вяжущего путем совмещения расплавов предварительно модифицированной серы и битума, отличающийся тем, что серу предварительно связывают со смесью ненасыщенных жирных кислот – флотогудроном в соотношениях сера: флотогудрон, мас.%: 30:70…60:40 с получением органических полисульфидов и совмещают указанные расплавы при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Предварительно модифицированная сера –

органические полисульфиды 20-80

Битум 20-80.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 30.04.2006

Извещение опубликовано: 20.09.2007 БИ: 26/2007


Categories: BD_2255000-2255999