Патент на изобретение №2255047
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА
(57) Реферат:
Изобретение относится к технологии получения диоксида титана. Способ получения диоксида титана включает электрохимическое окисление металлического титана в щелочном растворе гидроксида натрия с концентрацией 45-46,5 мас.%, при плотности переменного синусоидального тока промышленной частоты 1,5-2,0 А/см2 и температуре 70-90°С и термообработку при 110-900°С. Техническим результатом является повышение качества продукта за счет уменьшения размера частиц и увеличение удельной площади поверхности. 1 табл.
Изобретение относится к технологии получения диоксида титана с высокой удельной поверхностью, которая может варьироваться в процессе электролиза. Известен способ получения диоксида титана, заключающийся в обработке концентрированным водным раствором аммиака твердой соли титанила (А.с. 1770280 SU, МКИ5 С 01 G 23/053, Бюл. №39, 1992). Недостатком данного изобретения является то, что обработку раствором аммиака проводят при 0-5°С и обрабатывают осадок ацетоном. Наиболее близкий по технической сущности является способ получения гидроокисей переходных элементов, заключающийся в электролитическом получении гидроокисей переходных элементов (титана) (SU 579346, С 01 G 23/04, Бюл. №41, 1977). Недостатком данного изобретения является необходимость использования кислых растворов соединений титана и применение инертных электродов. Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества продукта за счет уменьшения размера частиц и увеличение удельной площади поверхности. Достигается это тем, что электрохимическое окисление металлического титана в щелочном растворе гидроксида натрия с концентрацией 45-46,5 мас.% осуществляют с помощью переменного синусоидального тока промышленной частоты (50 Гц) при плотности тока 1,5-2,0 А/см2, при температуре 70-90°С. Полученный таким образом порошок отмывают и подвергают термообработке 110-900°С. Интервал плотностей тока обуславливается тем, что при плотности тока ниже 1,5 А/см2 скорость процесса низкая и выход продукта так же низок; при плотности тока выше 2,0 А/см2 происходит интенсивный разогрев электролита и его выкипание, то есть требуется дополнительное охлаждение ячейки. При концентрации NaOH 46,5 мас.% скорость процесса имеет максимальное значение, при уменьшении концентрации NaOH ниже 45 мас.% скорость процесса снижается. Интервал температур обуславливается тем, что при температурах ниже 70°С скорость процесса низкая, а при температуре выше 90°С происходит сильный разогрев электролита и для поддержания температуры требуется интенсивный отвод избыточного тепла. Пример 1. В электролизер заливают электролит – щелочной раствор гидроксида натрия с концентрацией 45 мас.%. Туда же помещают титановые электроды на глубину, соответствующую плотности тока 1,5 А/см2. Через ячейку пропускают переменный синусоидальный ток промышленной частоты (50 Гц). Ячейку термостатируют при температуре 80°С. По окончании процесса полученный порошок отмывают и подвергают термообработке в течение 3 часов при температуре 110°С. Размер частиц полученного диоксида титана составляет 11 нм, удельная поверхность 134,9 м2/г. Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура обработки – 600°С, размер частиц – 35 нм, удельная поверхность – 44 м2/г. Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура обработки – 900°С, размер частиц – 95 нм, удельная поверхность – 15 м2/г. Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1 при плотности тока 2,0 А/см2. Температура термообработки – 110°С, размер частиц – 9 нм, удельная поверхность – 180 м2/г. Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1. Концентрация гидроксида натрия 46,5 мас.%. Плотность тока 1,5 А/см2. Температура обработки – 110°С, размер частиц – 17 нм, удельная поверхность – 87,2 м2/г. Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 5. Температура обработки – 600°С, размер частиц – 48 нм, удельная поверхность – 29,1 м2/г. Пример 7. Процесс проводят аналогично примеру 5. Температура обработки – 900°С, размер частиц – 245 нм, удельная поверхность – 5,7 м2/г. Пример 8. Процесс проводят аналогично примеру 5 при плотности тока 2,0 А/см2. Температура обработки – 110°С, размер частиц – 8,6 нм, удельная поверхность – 162,2 м2/г. Полученный по предлагаемому способу диоксид титана обладает высокой удельной площадью поверхности для прокаленных при различных температурах образцов. Достигается это проведением электросинтеза в условиях, максимально удаленных от состояния равновесия. Достичь таких условий позволяет применение переменного синусоидального тока промышленной частоты. Характеристики диоксида титана, полученного данным способом, приведены в таблице. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА
Формула изобретения
Способ получения диоксида титана, отличающийся тем, что электрохимическое окисление металлического титана проводят в щелочном растворе гидроксида натрия с концентрацией 45-46,5 мас.%, при плотности переменного синусоидального тока промышленной частоты 1,5-2,0 А/см2 и температуре 70-90°С, термообработку проводят при 110-900°С.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 07.04.2006
Извещение опубликовано: 10.12.2007 БИ: 34/2007
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
