Патент на изобретение №2254342

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНОВОГО ЭКСТРАКТА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ ПЕКТИНА В РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ

(57) Реферат:

Описывается способ получения пектинового экстракта, который относится к области аналитической химии и может быть использован в производстве пектина (для определения в сырье содержания пектиновых веществ), в научно-исследовательской работе. Способ включает извлечение и перевод в растворенное содержание гидратопектинов путем последовательного 3-кратного экстрагирования водой при 40°С, а затем протопектинов, последовательной обработкой сначала 0,3 н водным раствором соляной кислоты при 100°С, а потом 1%-ным водным раствором цитрата аммония при 100°С, при этом исследуемый материал – растительное сырье предварительно обрабатывают 9,7%-ным раствором натрия двууглекислого при перемешивании с помощью механической мешалки при 100 об/мин при комнатной температуре в течение 183 мин при соотношении сырья и раствора 1:10, с последующей промывкой дистиллированной водой при комнатной температуре в соотношении 1:10. 1 табл., 1 ил.

Предлагаемый способ относится к области аналитической химии и может быть использован в производстве пектина (для определения в сырье содержания пектиновых веществ), в научно-исследовательской работе.

Наиболее близким к предлагаемому способу является метод извлечения и перевода в растворенное состояние пектиновых веществ из растительного сырья (для последующего определения в нем концентрации пектинов). Для этого из 25 г влажного или 10 г сухого исследуемого материала извлекают сначала гидратопектины, путем последовательного 3-кратного экстрагирования водой при 40°С, а затем протопектины путем последовательного экстрагирования сначала 0.3 н водным раствором соляной кислоты при 100°С, а потом 1%-ным водным раствором лимоннокислого аммония при 100°С (Л.В.Донченко. Технология пектина и пектинопродуктов. М.: ДеЛи, 2000 г.).

Недостатком указанного способа является частичное извлечение пектиновых веществ в экстракт и, следовательно, необъективная оценка содержания пектинов в растительном сырье.

Целью предлагаемого способа является извлечение из исследуемого материала максимального количества пектинов.

Это достигается предварительной обработкой исследуемого материала – растительного сырья, с помощью механической мешалки при 100 об/мин, 9,7%-ным водным раствором натрия двууглекислого, при комнатной температуре, в течение 183 мин, при соотношении сырья и раствора 1:10. Из обработанного таким способом сырья извлекаются сначала гидратопектины путем 3-кратного экстрагирования водой при 40°С, а затем протопектины последовательной обработкой сначала 0.3 н водным раствором соляной кислоты при 100°С, а потом 1%-ным водным раствором цитрата аммония. Определение концентрации пектиновых веществ проводится объемным методом, заключающимся в определении концентрации пектина по объему осадка пектовой кислоты по калибровочной кривой. Точность метода 0.01%. Калибровочная кривая представлена на чертеже. (Авторское свидетельство СССР № 763355, М. Кл. С 08 В 37/06 от 15.09.80, «Способ определения концентрации пектиновых веществ», авт. Д.Ш.Шамшибаева и др.).

Статистическая обработка результатов анализа проводится по формулам:

– среднее значение результатов опыта

D – отклонение результата

S – стандартное отклонение

S_m – стандартная ошибка

Результаты учитывают

Пример 1 (прототип). Яблоки среднеспелых сортов пропускают через электросоковыжималку, яблочные выжимки сушат при 60-65°С до содержания в них влаги 8%. Навеску сухих яблочных выжимок массой 10 г тщательно растирают в ступке до однородной массы.

Количественно переносят в коническую колбу на 150 мл, смывая ступку водой, затем добавляют в колбу 100 мл дистиллированной воды температурой 40°С. Колбу с содержимым выдерживают на водяной бане при 40°С в течение 30 мин. По истечении этого времени содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Операцию повторяют и заливают твердый осадок в колбе 75 мл, а затем еще раз 50 мл воды и каждый раз жидкость фильтруют через тот же фильтр. Полученные экстракты собирают в мерную колбу на 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и этот раствор гидратопектинов исследуют объемным методом. Среднее арифметическое из 3-х определений в градуированной центрифужной пробирке гидратопектинов составляет 17.3±0.3 мл, этому объему по калибровочной кривой соответствует 0.062% пектинов, при пересчете на сухую массу 1.55%.

Далее остаток на фильтре измельченных яблочных выжимок заливают 50 мл 0.3 н водного раствора соляной кислоты и переносят в коническую колбу на 250 мл, закрывают колбу пробкой с обратным холодильником и выдерживают 30 мин на кипящей водяной бане. По истечении этого времени экстракт фильтруют через складчатый бумажный фильтр в мерную колбу на 500 мл. Остаток на фильтре 3-4 раза промывают 75 мл дистиллированной воды, промывные воды фильтруют в ту же колбу. Фильтр вместе с остатком растительного материала переносят в коническую колбу, заливают от 50-70 мл 1%-ного водного раствора лимонно-кислого аммония и помещают на кипящую водяную баню на 30 мин. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр в ту же колбу. Фильтр промывают горячей дистиллированной водой, после чего содержимое колбы охлаждают и доводят до метки. Среднее арифметическое из 3-х определений в градуированной центрифужной пробирке составляет 20.3±0.8 мл, что соответствует 0.077% концентрации, при пересчете на сухую массу 3.85%. Общее количество пектинов составляет 5.4% при пересчете на сухую массу.

Пример 2. Яблоки среднеспелых сортов пропускают через электросоковыжималку, яблочные выжимки сушат при 60-65°С, до содержания в них влаги 8%. Берут две навески сухих яблочных выжимок массой 10 г. Первую навеску тщательно растирают в ступке, количественно переносят в химический стакан, ступку смывают водой. Сырье заливают 100 мл (1:10) 9.7% водным раствором гидрокарбоната натрия, ставят на механическую мешалку при 100 об/мин на 183 мин, при комнатной температуре, после чего сырье фильтруют через х/б ткань, промывая 100 мл (1:10) дистиллированной воды при комнатной температуре. Обработанное сырье количественно переносят в коническую колбу на 150 мл, затем добавляют в колбу 100 мл дистиллированной воды температурой 40°С. Колбу с содержимым выдерживают на водяной бане при 40°С в течение 30 мин. По истечении этого времени содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Операцию повторяют, заливая твердый осадок в колбе 75 мл, а затем еще раз 50 мл воды, отфильтровывая каждый раз жидкость через тот же фильтр. Полученные экстракты собирают в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Среднее арифметическое из 3-х определений в градуированной центрифужной пробирке гидратопектинов 40 мл, что соответствует по калибровочной кривой концентрации 0.175%, при пересчете на сухую массу Cг₁=4.375%. Cг₁ – концентрация гидратопектинов в первой навеске при пересчете на сухую массу.

Далее остаток на фильтре яблочных выжимок заливают 50 мл 0.3 н водным раствором соляной кислоты и переносят в коническую колбу на 250 мл, закрывают колбу пробкой с обратным холодильником и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин, после чего экстракт фильтруют через складчатый бумажный фильтр в мерную колбу на 500 мл. Остаток на фильтре 3-4 раза промывают 75 мл дистиллированной воды, а промывные воды фильтруют через бумажный фильтр в ту же колбу. Фильтр вместе с остатком растительного материала экстрагируют 50-70 мл 1%-ного водного раствора цитрата аммония на кипящей водяной бане 30 мин. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр в ту же колбу, фильтр промывают горячей дистиллированной водой, охлаждают и доводят до метки. Среднее арифметическое из 3-х определений в градуированной центрифужной пробирке протопектинов составляет 20.7±0.7 мл, что соответствует концентрации 0.081%, при пересчете на сухую массу Сп₁=4.05%. Cп₁ – концентрация протопектина в навеске №1, при пересчете на сухую массу.

Вторую навеску сухих яблочных выжимок тщательно растирают в ступке до однородной массы. Количественно переносят в колбу на 150 мл, смывая ступку водой, затем добавляют в колбу 100 мл дистиллированной воды температурой 40°C. Колбу с материалом и водой выдерживают на водяной бане при 40°С в течение 30 мин. По истечении этого времени содержимое колбы отфильтровывают через складчатый бумажный фильтр. Операцию повторяют, заливая твердый осадок в колбе 75 мл, а затем еще раз 50 мл воды, отфильтровывая каждый раз жидкость через тот же фильтр. Полученные экстракты собирают в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Среднее арифметическое из 3-х определений в градуированной центрифужной пробирке гидратопектинов составляет 17.3±0.3 мл, этому объему по калибровочной кривой соответствует 0.062% пектинов. Концентрация гидратопектинов при пересчете на сухую массу составляет Сг₂=1.55%. Сг₂ -концентрация гидратопектинов во второй навеске, при пересчете на сухую массу.

При обработке сырья водным раствором гидрокарбоната натрия часть нерастворимых пектинов переходит в растворенное состояние, и содержание гидратопектинов составляет 1.55%, а протопектинов (Cг₁-Сг₂)+Сп₁=(4.375-1.55)+4.05=6.875%, при пересчете на сухую массу. Общее содержание пектинов 8.425%при пересчете на сухую массу.

Пример 3 (прототип). Последовательность действий, как в примере 1, но сырьем должны быть яблоки позднеспелых сортов. Концентрация гидратопектинов при пересчете на сухую массу составляет 6.425%, протопектинов 3,65%. Общее содержание пектинов в растительном сырье – 6.425%.

Пример 4. Последовательность действий, как в примере 2, только в качестве сырья служат яблоки позднеспелых сортов. Содержание гидратопектинов в пересчете на сухую массу составляет 2.775%, протопектинов – 6.9% Общее содержание пектинов при пересчете на сухую массу 9.675%.

Пример 5 (прототип). Последовательность действий, как в примере 1, но в качестве сырья служат свежие корни сахарной свеклы. При этом содержание гидратопектинов % на сухую массу 0.275%, протопектинов – 5.5%. Общее количество – 5.775%.

Пример 6. Последовательность действий, как в примере 2, только сырьем должны быть свежие корни сахарной свеклы. Содержание гидратопектинов при пересчете на сухую массу 0.275%, протопектинов – 7.4%, общее содержание – 7.675%.

Сопоставительный анализ предлагаемого способа и прототипа представлен в таблице результатов.

Анализ результатов показал – эффективность извлечения пектиновых веществ из сырья для определения в нем массовой доли пектинов по предлагаемому способу в среднем увеличивается в 1.4 раза по сравнению с известным способом.

Формула изобретения

Способ получения пектинового экстракта для определения количественного содержания пектина в растительном сырье, включающий извлечение и перевод в растворенное состояние гидратопектинов путем последовательного 3-кратного экстрагирования растительного сырья водой при 40°С и протопектинов путем последовательного экстрагирования 0,3Н соляной кислотой и 1%-ным цитратом аммония при 100°С, отличающийся тем, что исследуемый материал – растительное сырье – предварительно обрабатывают 9,7%-ным раствором натрия двууглекислого с помощью механической мешалки при 100 об/мин при комнатной температуре в течение 183 мин при соотношении сырья и раствора 1:10, с последующей промывкой дистиллированной водой при комнатной температуре в соотношении 1:10.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 29.07.2005

Извещение опубликовано: 27.01.2007 БИ: 03/2007