Патент на изобретение №2253864
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ СОВМЕСТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (II) И МАРГАНЦА (II) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
(57) Реферат:
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения меди (II) и марганца (II) при совместном присутствии в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. В индикаторном составе для совместного определения меди (II) и марганца (II) в водных растворах, содержащем сорбент, реагент, вещество для создания рН среды и воду, новым является то, что состав используют для проведения анализа в 2 стадии, он содержит в качестве сорбента – анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве реагента – 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества для создания рН среды на первой стадии используют серную кислоту, а на второй стадии – серную кислоту с первой стадии, нейтрализованную избытком водного раствора аммиака до рН=9, при следующем содержании компонентов, мас.%: Анионит АН-31 0,6 ПАР 0,05 Серная кислота 0,098-0,1 Водный раствор аммиака 0,0035-0,004 Вода Остальное Техническим результатом изобретения является разработка методики сорбционно-спектроскопического определения ионов меди (II) и марганца (II) при совместном присутствии, улучшающей селективность определения и повышающей экспрессность анализов. 3 табл.
(56) (продолжение): CLASS=”b560m”SU 1682866 A1, 07.10.1991. SU 1737333 A1, 30.05.1992. RU 2096764 С1, 20.11.1997. RU 93038457 А, 01.01.1995. МАРЧЕНКО З. Фотометрическое определение элементов. – М.: Мир, 1971, 502 с. АШИРОВ А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов. – Л.: Химия, 1983, с.88-89.
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения меди (II) и марганца (II) при совместном присутствии в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. В аналитической практике для определения марганца (II) используются фотометрические методы, основанные либо на переведении Mn(II) в перманганат-ионы, либо с предварительной экстракцией ионов Мn2+ [Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. – М.: Мир, 1971, 502 с.]. К недостаткам методов можно отнести малую чувствительность, трудоемкость, а также использование токсичных органических растворителей, работа с которыми требует соблюдения особых правил по технике безопасности. Ионы меди (II) также определяют экстракционно-фотометрическими методами, имеющими вышеуказанные недостатки [Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии. – М.: Мир, 1975, 532 с.]. Известен индикаторный состав для определения 30-100 мкг марганца (II) с бензгидроксамовой кислотой, используя предварительную сорбцию Mn(II) на анионите Дауэкс IX8. Недостатком технического решения является десорбция поглощенного анионитом марганца (II) порциями соляной кислоты, а затем упаривание полученного раствора почти досуха, что увеличивает продолжительность анализа до нескольких часов [Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии. – М.: Мир, 1975, 532 с.]. Кроме того, при помощи данной методики удается определять только ионы марганца (II). Техническим результатом изобретения является разработка индикаторного состава для сорбционно-спектроскопического определения ионов меди (II) и марганца (II) при совместном присутствии, улучшающая селективность определения и повышающая экспрессность анализов. Технический результат достигается тем, что в индикаторном составе для совместного определения меди (II) и марганца (II) в водных растворах, содержащем сорбент, реагент, вещество для создания рН среды и воду, новым является то, что состав используют для проведения анализа в 2 стадии, он содержит в качестве сорбента – анионит АН-31 в сульфатной форме, представляющий собой конденсационный слабоосновной анионит на основе полиэтиленполиамина, аммиака и эпихлоргидрина с функциональными первичными, вторичными и третичными аминогруппами, в качестве реагента – 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества для создания рН среды на первой стадии используют серную кислоту, а на второй стадии – серную кислоту с первой стадии, нейтрализованную избытком водного раствора аммиака до рН=9, при следующем содержании компонентов, мас.%: Анионит АН-31 0,6 ПАР 0,05 Серная кислота 0,098-0,1 Водный раствор аммиака 0,0035-0,004 Вода Остальное В настоящее время не имеется сведений об индикаторных составах с использованием ПАР для совместного определения меди (II) и марганца (II). Для определения меди (II) и марганца (II) при совместном присутствии 0,2 г предварительно набухшего анионита АН-31 в сульфатной форме [Салдадзе К.М., Копылова-Валова В.Д. Комплексообразующие иониты (комплекситы). – М.: Химия, 1980, 336 с.] помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл и добавляют 10 мл 0,05% раствора ПАР, после чего пробирку встряхивают в течение 10 мин. Затем ионит отфильтровывают и добавляют исследуемый раствор объемом 25,0 мл, предварительно подкисленный 0,01 М раствором серной кислоты до рН=2, и пробирку снова встряхивают в течение 15 мин. Ионит отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 580 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без меди (II) и марганца (II). Затем ионит помещают снова в фильтрат, нейтрализуют серную кислоту избытком 0,001 М водного раствора аммиака до рН=9 и пробирку снова встряхивают в течение 15 мин, после чего ионит вновь отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 580 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без меди (II) и марганца (II). Содержание меди (II) и марганца (II) в анализируемом растворе определяют по градуировочным графикам. Для их построения в градуированные пробирки с притертыми пробками вводят по 0,2 г анионита АН-31 и 10 мл 0,05% раствора ПАР, после чего пробирки встряхивают в течение 10 мин. Затем навески ионита отфильтровывают и вводят по 25,0 мл стандартных растворов меди (II) и марганца (II) с концентрацией их от 0,05 до 3,0 мг/л, предварительно подкисленных 0,01 М раствором серной кислоты до рН=2, после чего пробирки снова встряхивают в течение 15 мин, а затем навески анионита отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения, как описано выше. После измерения навески ионита снова помещают в фильтрат, нейтрализуют серную кислоту избытком 0,001 М водного раствора аммиака до рН=9 и пробирки вновь встряхивают в течение 15 мин, а затем ионит отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения, который пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:
где R и R0 – коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно. Строят зависимость в координатах Введение в индикаторный состав анионита АН-31 и органического реагента ПАР позволяет повысить чувствительность определения и экспрессность анализа (табл.1). Поскольку ПАР образует прочные комплексы с ионами меди (II) и марганца (II) [Иванов В.М. Гетероциклические азотсодержащие азосоединения. – М.: Наука, 1982, 50 с.], состав которых зависит от рН среды, оптическая плотность этих комплексов стабильна в течение длительного времени, а подчинение систем основному закону светопоглощения имеет место в широком интервале концентраций определяемого иона. Определению Cu(II) и Mn(II) сорбционно-спектроскопическим методом не мешает присутствие 500-кратных количеств ионов никеля (II), кобальта (II), железа (II, III), хрома (III), цинка, а также оксалат- и фосфат-ионов (табл.2, 3). Таким образом, индикаторный состав для совместного определения ионов меди (II) и марганца (II) позволяет осуществлять аналитический контроль за степенью чистоты растворов марганца (II), которая предполагает отсутствие ионов цветных металлов, в частности меди (II), ввиду использования диоксида марганца при производстве химических источников тока.
Формула изобретения
Индикаторный состав для совместного определения меди (II) и марганца (II) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент, вещество для создания рН среды и воду, отличающийся тем, что состав используют для проведения анализа в 2 стадии, он содержит в качестве сорбента анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве реагента – 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества для создания рН среды на первой стадии используют серную кислоту, а на второй стадии – серную кислоту с первой стадии, нейтрализованную избытком водного раствора аммиака до рН=9, при следующем содержании компонентов, мас.%: Анионит АН-31 0,6 ПАР 0,05 Серная кислота 0,098-0,1 Водный раствор аммиака 0,0035-0,004 Вода Остальное
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 25.02.2006
Извещение опубликовано: 27.10.2007 БИ: 30/2007
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
F(R)=[(1-R)2/2R]-[(1-R0)2/2R0],