Патент на изобретение №2253860

(54) СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ ТРИНИТРАТА ГЛИЦЕРИНА

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитическим измерениям. Способ основывается на регистрации хемилюминесцентного излучения, возникающего в ходе взаимодействия химического хемилюминесцентного реагента – производного фталгидразида, добавляемого к пробе, с продуктами щелочного гидролиза ТНГ. Аналитическая процедура состоит из одной стадии. Технический результат – снижение предела обнаружения ТНГ и устранение многостадийности аналитической процедуры. 2 табл.

Изобретение относится к аналитическим измерениям и может быть использовано для количественного определения, а также при разработке датчиков (сенсоров) следовых количеств тринитрата глицерина (ТНГ). ТНГ является как активным началом ряда медицинских препаратов, так и основным компонентом взрывчатых веществ на его основе (динамитов), в силу чего изобретение может найти применение как в фармацевтической промышленности, так и в криминалистике.

Известны газохроматографические способы обнаружения ТНГ, основанные на хроматографическом разделении паров веществ с последующим их детектированием. При работе с микроколичествами вещества предел обнаружения ТНГ составляет 0.5 нг [1, 2]. Недостатком этих способов обнаружения является сложность их технической реализации.

Наиболее близким по физико-химическому содержанию к предлагаемому способу обнаружения ТНГ является способ количественного определения ТНГ [3, 4], в котором пробу подвергают кислотному гидролизу в водно-спиртовой среде. Затем добавляют раствор фенолдисульфоновой кислоты, которая нитруется азотной кислотой, образовавшейся в результате гидролиза ТНГ, при этом получают нитропроизводное. Содержание ТНГ в пробе определяют по оптической плотности раствора на длине волны максимума поглощения нитропроизводного (410 нм).

Недостатком данного способа является высокий предел обнаружения ТНГ (~10^-4 г ТНГ в пробе) и многостадийность аналитической процедуры.

Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения ТНГ и устранение многостадийности аналитической процедуры.

Способ обнаружения тринитрата глицерина включает добавление к пробе раствора химического реагента и определение содержания искомого вещества по результату его взаимодействия с реагентом, при этом в качестве реагента добавляют щелочной раствор производного фталгидразида и определяют содержание тринитрата глицерина по интенсивности хемилюминесценции.

Предлагаемый способ основывается на регистрации хемилюминесцентного излучения, возникающего в ходе взаимодействия химического хемилюминесцентного реагента – производного фталгидразида, добавляемого к пробе, с продуктами щелочного гидролиза ТНГ. Аналитическая процедура состоит из одной стадии.

Пример №1 выполнения способа.

К 20 мкл раствора ТНГ в воде добавляют 50 мкл раствора 3-аминофталгидразида (люминола) концентрацией 0,1 г/л в 1 н. КОН. Регистрируют интенсивность возникающего оптического излучения. В таблице №1 представлены результаты измерений.

Предел обнаружения – менее 10^-8 г ТНГ в пробе.

Пример №2 выполнения способа.

К 20 мкл раствора ТНГ в воде добавляют 50 мкл раствора 4-диметиламинофталгидразида концентрацией 0,1 г/л в 1 н. КОН. Регистрируют интенсивность возникающего оптического излучения. В таблице №2 представлены результаты измерений.

Предел обнаружения – менее 2·10^-10 г ТНГ в пробе.

Библиографические данные

3. Меленьева Г.А., Антонова Л.А. Фармацевтическая химия. – М.: Медицина, 1985.

4. Государственная фармакопея СССР. 10-е издание. М.: Медицина, 1987.

Формула изобретения

Способ обнаружения тринитрата глицерина, включающий добавление к пробе раствора химического реагента и определение содержания искомого вещества по результату его взаимодействия с реагентом, отличающийся тем, что в качестве реагента добавляют щелочной раствор производного фталгидразида и определяют содержание тринитрата глицерина по интенсивности хемилюминесценции.