Патент на изобретение №2253649

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО РЕЗОРЦИНА

(57) Реферат:

Изобретение относится к химической промышленности, конкретно к очистке технического резорцина, широко используемого в фармацевтической промышленности, в кожевенной, шинной и других отраслях. Согласно способу технический резорцин очищают от примесей, в основном от фенола, путем измельчения его при температуре 40-60°С до размера частиц 0,01-0,1 мм в токе инертного газа или воздуха. В зависимости от характера загрязнений и содержания фенола в техническом резорцине перед измельчением осуществляют экстракцию резорцина спиртом, или кетоном, или простым эфиром, или водой, после чего резорцин высушивают в токе инертного газа при температуре 20-40°С. Технический результат – повышение качества очищенного резорцина, упрощение процесса очистки. Очищенный резорцин имеет температуру плавления 110°С, содержание фенола в нем не превышает 0,001 мас.%. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к химической промышленности и касается способа очистки резорцина, который находит широкое применение в шинной промышленности, анилинокрасочной, кожевенной и фармацевтической отраслях промышленности.

Технический резорцин содержит еще значительное количество остаточного фенола, что существенно ухудшает его товарные свойства, так как приводит к быстрой его слеживаемости и затрудняет использование его. Кроме того, содержащийся в техническом резорцине фенол летуч и обладает ядовитыми свойствами, т.е. относится к токсичным веществам.

Известные на сегодняшний день способы очистки резорцина как непосредственно в процессе его получения, так уже и полученного резорцина как технического продукта в основном основаны на очистке его экстракций различными органическими растворителями и последующего выделения его кристаллизацией, а также с использованием адсорбентов, например активированного угля (SU 516669, 05.06.1976, описание колонка 1).

Так, из SU 192824, 02.08.1967 известен способ очистки резорцина в процессе его получения, в котором резорцин, уже полученный после экстракции его растворителями, нейтрализуют поташом, едким натром или карбонатом натрия.

В SU 188509, 01.11.1966 описан способ получения резорцина, который включает стадии разделения резорцина (уже полученного) и минеральных солей дробной кристаллизацией его из водного раствора, с использованием упаривания и охлаждения.

В патенте FR 2210598, 16.08.1974 описан способ выделения резорцина из содержащих его смесей с использованием селективной экстракции растворителями.

Вышеуказанные известные способы в основном не ставят задачу очистки резорцина от фенола, кроме того, предполагают использование большого числа токсичных растворителей.

В патенте FR 2430927, 14.03.1980 описана очистка полученного резорцина перекристаллизацией резорцина из смеси веществ с температурой кипения выше температуры кипения резорцина.

В SU 740739, 15.06.1980 описан способ выделения 5-метилрезорцина из смеси двухатомных фенолов, при котором сначала смесь растворяют в воде, далее полученный раствор при 40-70°С экстрагируют циклогексаном, бензолом или толуолом; отделяют рафинат и экстрагируют его диизопропиловым эфиром или бутилацетатом при 20-40°С, отгоняют растворитель, охлаждают расплав и выделяют продукт. Данный способ достаточно сложен технологически и полученный резорцин содержит нежелательный фенол.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату является известный способ очистки технического резорцина от примесей продуктов конденсации резорцина и м-изопропилфенола, согласно которому горячий раствор резорцина в толуоле охлаждают до 65-95°С, полученные при этом две фазы разделяют расслаивание на высококипящую углеводородную фазу и на толуольную и далее из последней выделяют кристаллизацией резорцин (SU 516669, 05.06.1976).

Выход резорцина в результате такой очистки его составляет 94-97%. Способ достаточно сложен технологически, кроме того, резорцин содержит нежелательные остаточные примеси.

Технической задачей заявленного изобретения является упрощение процесса очистки резорцина, повышение эффективности очистки его и качества получаемого целевого продукта – резорцина.

Поставленная технологическая задача достигается тем, что способ очистки резорцина осуществляют путем измельчения исходного резорцина при температуре 40-60°С до размера частиц 0,01-0,1 мм в токе инертного газа или воздуха.

Если исходный технический резорцин содержит повышенное количество примесей фенолов, то перед измельчением его сначала экстрагируют спиртом, или кетоном, или простым эфиром, или водой, далее высушивают в токе инертного газа или воздуха при 20-40°С.

В качестве спиртов используют, например, этиловый спирт, изопропиловый; в качестве эфиров, например, бутилацетат, диизопропиловый эфир, в качестве кетонов, например, ацетон.

Сущность заявленного изобретения заключается в следующем.

Если технический резорцин имеет слабо розоватый или светло-желтоватый цвет, то очистку его осуществляют следующим образом:

– размалывают такой резорцин в шаровой мельнице или мельнице типа кофемолки, нагревая до 40-60°С в атмосфере воздуха или инертного газа.

Размалывание производится до состояния дисперсности 0,01-0,1 мм.

Если технический резорцин имеет цвет розовато-коричневый, то фенол из него может быть удален следующим образом:

– экстрагируют резорцин спиртами, кетонами, простыми эфирами или водой. При этом от выбора растворителя зависит степень очистки резорцина. Более высокий выход получается при использовании спиртов – изопропилового или этилового спирта.

По окончании экстракции резорцин сушат в атмосфере инертного газа (азот, аргон) или сухого воздуха при температуре от комнатной, но не выше 40°С.

После этого он размалывается в шаровой мельнице или мельнице типа кофемолки до размеров 0,01-0,1 мм.

Выход составляет до 99%, очищенный резорцин почти белого цвета и содержит не более 0,001% фенола, не содержит воды и имеет температуру плавления 110-112°С. Порошок не слеживается в течение двух лет.

Нижеследующие примеры иллюстрируют изобретение.

ПРИМЕР 1

Технический резорцин, имеющий слабо-розовый или слабо-желтый цвет, нагревают до 40-60°С и размалывают на шаровой мельнице или мельнице типа кофемолки до размера частиц 0,01-0,1 мм. Выход очищенного продукта 99%.

ПРИМЕР 2

Один килограмм розовато-коричневого резорцина промывают этиловым спиртом (200 г) при комнатной температуре, например, 25°С.

Спирт отделяют на воронке Бюхнера, растворитель используют далее для повторного промывания пятикратно.

Отделенный от растворителя резорцин промывают 50 г чистого этилового спирта на воронке Бюхнера и отсасывают до тех пор, пока он не высохнет.

Промытый и высушенный на воронке резорцин загружался в шаровую мельницу и размалывался так же, как сказано в Примере 1.

Содержание фенола в очищенном таким путем резорцине не превышало 0,001 мас.%, т.пл. 110°С. Выход 90%.

Таким образом способ очистки технического резорцина по изобретению позволяет свести до минимума (практически до “следов”) содержание фенола в резорцине, что приводит к повышению его качества как целевого продукта, используемого в медицине, фармацевтике и тонком химическом синтезе.

Формула изобретения

1. Способ очистки резорцина, заключающийся в том, что резорцин измельчают при температуре 40-60°С до размера частиц 0,01-0,1 мм в токе инертного газа или воздуха.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед измельчением осуществляют экстракцию резорцина спиртом, или кетоном, или простым эфиром, или водой, после чего высушивают в токе инертного газа или воздуха при температуре 20-40°С.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 18.05.2007

Извещение опубликовано: 27.05.2008 БИ: 15/2008

NF4A Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.05.2008

Извещение опубликовано: 27.05.2008 БИ: 15/2008