Патент на изобретение №2253618
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА
(57) Реферат:
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения серебра, и может быть использовано при определении серебра в природных водах и технологических растворах. Способ определения серебра включает приготовление раствора серебра (1), переведение его в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции. Серебро выделяют из растворов силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами, и измеряют интенсивность люминесценции комплекса серебра (1) с меркаптогруппами на поверхности силикагеля при 77К при облучении ультрафиолетовым светом. Техническим результатом является упрощение методики, снижение относительного предела обнаружения и расширение диапазона определяемых концентраций.
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения серебра, и может быть использовано при определении серебра в природных водах и технологических растворах. Для определения серебра в объектах различного вещественного состава используется простой в аппаратурном оформлении, достаточно чувствительный и селективный люминесцентный метод. 2SO4 или NaOH до рН 3, прибавляют 1 мл KJ (5 г/л) и 0,75 мл J2 (1 г/л), разбавляют водой до 50 мл, выдерживают 10 мин и измеряют интенсивность флуоресценции при длинах волн возбуждения и испускания 256 нм и 521 нм соответственно. К недостаткам способа можно отнести многостадийность, использование разнообразных реактивов. -4 М раствора I, 1,8 мл боратно-фосфатного раствора с рН 8,6 и 3 мл воды, экстрагируют 5 мл 5·10-6 М раствором II в дихлорэтане. Экстракт отделяют и определяют интенсивность флуоресценции при длинах волн возбуждения и излучения 536 нм и 558,8 нм соответственно. Градуировочный график линеен в диапазоне концентраций серебра 2-15 нг/мл. Техническим результатом является упрощение методики, снижение относительного предела обнаружения, расширение диапазона определяемых концентраций. Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения серебра, включающем приготовление раствора серебра (I), переведение его в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции, новым является то, что серебро выделяют из растворов силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами, и измеряют интенсивность люминесценции комплекса серебра (I) с меркаптогруппами на поверхности силикагеля при 77К при облучении ультрафиолетовым светом. В исследуемый раствор с рН 2-7, содержащий серебро, вносят сорбент – силикагель, химически модифицированный меркаптогруппами, интенсивно перемешивают в течение 5 мин, растворы декантируют, сорбент помещают в стальную кювету, охлаждают до температуры жидкого азота и измеряют интенсивность люминесценции при 560 нм. Сущность способа заключается в том, что находящееся в растворе серебро в широком диапазоне рН 2-7 количественно извлекается силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами. В процессе сорбции серебра на поверхности сорбента образуются комплексные соединения серебра с меркаптогруппами, ковалентно закрепленными на поверхности силикагеля. Данные поверхностные комплексы, охлажденные до температуры жидкого азота (77К), обладают интенсивной люминесценцией при их облучении ультрафиолетовым светом. Сорбция в статическом режиме протекает быстро (время установления сорбционного равновесия составляет 2-3 мин) и количественно (коэффициент распределения достигает 1·104 см3/г), что позволяет сконцентрировать и полностью извлечь серебро даже из очень разбавленных растворов в динамическом режиме. Предел обнаружения серебра при навеске сорбента 0,1 г составляет 0,5 мкг. Относительный предел обнаружения серебра при использовании 10 мл раствора составляет 0,05 мкг/мл. В предлагаемом способе содержание серебра в произвольном объеме раствора должно быть не менее 0,5 мкг. Данное количество серебра на 0,1 г сорбента является той минимальной концентрацией, которую удается зарегистрировать на существующих приборах относительно сигнала фона. Градуировочный график линеен в диапазоне 0,1-100 мкг серебра на 0,1 г сорбента. При использовании 100 мл и 1000 мл раствора относительный предел обнаружения соответственно снижается до 5·10-3 и 5·10-4 мкг/мл. Пример 1 (прототип). В градуированную пробирку вводят раствор, содержащий 2 мкг серебра, прибавляют 0,1 мл 9,24·10-4 М раствора II, 1,8 мл боратно-фосфатного раствора с рН 8,6 и 3 мл воды, экстрагируют 5 мл 5·10-6 М раствором I в дихлорэтане. Органическую фазу отделяют, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 558,8 нм. Количество серебра находят по градуировочному графику. Найдено 1,40±0,08 мкг. Пример 2 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему серебро в количестве 1,0 мкг в 10 мл, прибавляют 0,1 г сорбента – силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами, перемешивают в течение 5 мин, раствор декантируют, сорбент переносят в кювету, охлаждают до температуры жидкого азота и измеряют интенсивность люминесценции при 560 нм. Количество серебра находят по градуировочному графику. Найдено 1,0±0,2 мкг. Пример 3 (предлагаемый способ). 1 л раствора, содержащий 1 мкг серебра, пропускают через хроматографическую колонку, содержащую 0,1 г сорбента, со скоростью 1 мл/мин, промывают водой. Сорбент вынимают из колонки, переносят в кювету, охлаждают до температуры жидкого азота и измеряют интенсивность люминесценции при 560 нм. Содержание серебра находят по градуировочному графику. Найдено 0,95±0,05 мкг. Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять серебро в количестве 0,1-100 мкг при использовании 0,1 г сорбента. Способ характеризуется простотой выполнения и не требует использования дорогостоящего оборудования. Получаемые сорбаты устойчивы длительное время без изменения их спектрально-люминесцентных характеристик.
Формула изобретения
Способ определения серебра, включающий приготовление раствора серебра (1), переведение его в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции, отличающийся тем, что серебро выделяют из растворов силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами, и измеряют интенсивность люминесценции комплекса серебра (I) с меркаптогруппами на поверхности силикагеля при 77К при облучении ультрафиолетовым светом.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 26.11.2005
Извещение опубликовано: 27.06.2007 БИ: 18/2007
|
||||||||||||||||||||||||||
