Патент на изобретение №2252969

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТАНА

(57) Реферат:

Способ касается получения синтана (синтетического дубителя), используемого в кожевенном производстве. Способ включает сульфирование и конденсацию дифенилолпропана с формальдегидом с последующим подкислением продукта серной кислотой. Затем осуществляют диспергирование полученного продукта в лигносульфонатах, содержащих 0,5-1,5% сульфата алюминия в пересчете на окись алюминия. Техническим результатом является достижение стабильного количества дубящих веществ в синтанах, улучшение экологии и повышение экономичности процесса.

Изобретение относится к технологии получения синтетических дубителей (синтанов), используемых в кожевенном производстве.

Известен способ получения бесфенольного синтана 1М, представляющего собой диспергированный в концентрате сульфитно-дрожжевой барды продукт глубокой двухступенчатой поликонденсации диоксидифенилсульфона и формальдегида. [Левенко П.И. Влияние химизации на повышение эффективности производства и качества кож. – М.: Легкая индустрия, 1979, с.110].

Недостатком способа является то, что используемый исходный реагент диоксидифенилсульфон – дефицитный, дорогостоящий и экологически опасный, который в настоящее время промышленностью не выпускается.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения синтана ДФПМ-2 путем сульфометилирования и конденсации дифенилолпропана с формальдегидом с последующим подкислением продукта серной кислотой и дополнительной приконденсацией карбамида и диспергированием полученного продукта в лигносульфонатах [Патент РФ N2041954, кл. С 14 С 3/00, бюл. N23, 1995 г.].

Недостатком способа является сложность процесса, длительность его, а также выделение аммиака при приконденсации карбамида, который выбрасывается в атмосферу, тем самым отравляя ее. Использование карбамида в процессе дубления придает коже светостойкость цвета, которая при использовании лигносульфонатов темно-коричневого цвета теряет актуальность.

Задача изобретения – упрощение процесса и расширение ассортимента используемых лигносульфонатов.

Технический результат – достижение стабильного количества дубящих веществ в синтанах, улучшение экологии и повышение экономичности процесса.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения синтана путем сульфометилирования и конденсации дифенилолпропана с формальдегидом с последующим подкислением продукта серной кислотой, диспергированием продукта, полученного после подкисления, в лигносульфонатах особенность заключается в том, что для диспергирования продукта, полученного после подкисления, используют лигносульфонаты, содержащие 0,5-1,5% сульфата алюминия в пересчете на окись алюминия.

Лигносульфонаты, выпускаемые целлюлозно-бумажной промышленностью, имеют различное содержание дубящих веществ – от 33 до 40% в зависимости от способа варки целлюлозы и состава обрабатываемой древесины. Возможность использования любых лигносульфонатов в процессе диспергирования достигается введением 0,5-1,5% сульфата алюминия в пересчете на окись алюминия. Присутствие ионов алюминия увеличивает количество дубящих веществ в синтанах, ускоряет проникновение дубителей в кожу, повышает температуру сваривания кожи.

Благодаря исключению из процесса получения синтана стадии дополнительной приконденсации карбамида упрощается процесс, сокращается его длительность, предотвращается выброс аммиака в атмосферу, повышается экономичность процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

Для получения синтана ДФПМ-2 в реактор заливают 1000 л воды, затем загружают 1000 кг дифенилолпропана и 460 кг сульфита натрия. Смесь нагревают до 65°С при постоянном перемешивании в течение 1 часа. В полученную массу добавляют 20,5-21% раствора формальдегида от веса дифенилолпропана. Затем массу нагревают до 96°С и выдерживают 4-5 часов до получения водорастворимого продукта. Готовую конденсированную массу охлаждают до 65°С и затем подкисляют ее добавлением 15%-ной серной кислоты до получения рН 3,0-4,0. В дальнейшем продукт, полученный после подкисления, диспергируют в лигносульфонатах или лигносульфонатах, содержащих 0,5-1,5% сульфата алюминия в пересчете на окись алюминия.

Диспергирование в лигносульфонатах.

В продукт, полученный после подкисления, загружают 5000 кг лигносульфонатов, предварительно нагретых до 40-50°С. Смесь нагревают до 90°С и выдерживают при этой температуре 2-3 часа. Полученный жидкий синтан сушат в выпарных аппаратах.

Диспергирование в лигносульфонатах, содержащих 0,5-1,5% сульфата алюминия в пересчете на окись алюминия.

В продукт, полученный после подкисления, загружают 5000 кг лигносульфонатов, предварительно нагретых до 40-50°С, затем добавляют 0,5-1,5% сульфата алюминия в пересчете на окись алюминия. Смесь нагревают до 90°С и выдерживают при этой температуре 2-3 часа. Полученный жидкий синтан сушат в выпарных аппаратах.

Полученный синтан ДФПМ-2 обладает хорошими диспергирующими свойствами и может совмещаться с другими синтетическими и растительными дубителями, хорошо наполняет хромовый полуфабрикат из сырья крупного рогатого скота. Он рекомендуется как самостоятельный дубитель в производстве жестких кож, юфти. Предложенное техническое решение легко осуществимо в производственных условиях.

Формула изобретения

Способ получения синтана путем сульфометилирования и конденсации дифенилолпропана с формальдегидом с последующим подкислением продукта серной кислотой, диспергированием продукта, полученного после подкисления, в лигносульфонатах, отличающийся тем, что для диспергирования продукта, полученного после подкисления, используют лигносульфонаты, содержащие 0,5-1,5% сульфата алюминия в пересчете на окись алюминия.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 23.01.2006

Извещение опубликовано: 20.02.2007 БИ: 05/2007

NF4A Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.02.2009

Извещение опубликовано: 27.02.2009 БИ: 06/2009