Патент на изобретение №2249597

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(N,N-ДИМЕТИЛАМИНОМЕТИЛ)-БЕНЗОТРИАЗОЛЬНОЙ СОЛИ O-(2-ЭТИЛ-Н-ГЕКСИЛ)-O-(3,4,5-ТРИТИАТРИЦИКЛО[5.2.1.0^2,6]ДЕЦ-8-ИЛМЕТИЛ)ДИТИ ОФОСФОРНО Й КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области синтеза присадок к смазочным маслам. Описывается способ получения 1-(N,N-диметиламинометил)-бензотриазольной соли O-(2-этил-н-гексил)-O-(3,4,5-тритиатрицикло[5.2.1.0^2,6]дец-8-илметил)дитиофосфорной кислоты формулы

в качестве присадки к смазочным маслам, заключающийся в том, что 1-(N,N-диметиламинометил)-бензотриазол взаимодействует с эквимольным количеством O-(2-этил-н-гексил)-O-(3,4,5-тритиатрицикло[5.2.1.0^2,6]дец-8-илметил)дитиофосфорной кислоты в среде толуола при температуре 80-100°С в течение 2-4 ч. Технический результат – создание способа получения беззольной присадки к смазочным маслам, работающим при высоких давлениях, в частности присадки для масел с улучшенными противозадирными свойствами. 2 табл.

Предлагаемое изобретение относится к области синтеза присадок к смазочным маслам, в частности к способу получения 1-(N,N-диметиламинометил)-бензотриазольной соли O-(2-этил-н-гексил)-O-(3,4,5-тритиатрицикло[5.2.1.0^2,6]дец-8-илметил)-дитиофосфорной кислоты общей формулы (1), перспективной в качестве беззольной присадки к маслам:

Указанное соединение формулы (1) может найти применение в качестве присадки с повышенными противозадирными, противоизносными свойствами, высокой термической и окислительной стабильностью.

Известен способ [Пат. США № 4519928, кл. С 10 М 1/32, 1985 г.] получения присадки к смазочным маслам общей формулы (2) алкилированием бензотриазолов. Присадка вводится в количестве 1%вес. в состав смазочных материалов для придания им антиокислительных и антикоррозионных свойств.

где R – водород или углеводородный C₁-C₁₂-радикал, R¹– и R² – C₁-C₄-алкил, R³-С₁-С₁₂-алкил.

Известным способом не может быть получена 1-(N,N-диметиламинометил)-бензотриазольная соль O-(2-этил-н-гексил)-O-(3,4,5-тритиатрицикло[5.2.1.0^2,6]дeц-8-илмeтил)-дитиoфocфopнoй кислоты (1).

Известен способ [А.М.Кулиев “Химия и технология присадок к маслам и топливам”. М., “Химия, 1985, стр.312] получения зольной присадки ДФ-11 (цинковая соль O-(н-бутил)-O-(2-этил-н-гексил)-дитиофосфорной кислоты) общей формулы (3) взаимодействием пятисернистого фосфора с изобутиловым и изооктиловым спиртами при 100-120°С до диалкилдитиофосфорных кислот, которые нейтрализуют при 20°С оксидом цинка:

Известный способ не позволяет получать 1-(N,N-диметиламинометил)-бензотриазольную соль O-(2-этил-н-гексил)-O-(3,4,5-тритиатрицикло[5.2.1.0^2,6]дeц-8-илмeтил)-дитиoфocфopнoй кислоты (1). Кроме того, полученная таким способом зольная присадка ДФ-11 обладает хорошими противоизносными и антиокислительными свойствами, но недостаточными противозадирными свойствами.

Цель изобретения – создание способа получения беззольной присадки к смазочным маслам, работающим при высоких давлениях, в частности присадки для масел с улучшенными противозадирными свойствами.

Сущность способа заключается во взаимодействии эквимольных количеств 1-(N,N-диметиламинометил)-бензотриазола с O-(2-этил-н-гексил)-О-(3,4,5-тритиатрицикло[5.2.1.0^2,6]дец-8-илметил)дитиофосфорной кислотой при температуре 80-100°С, предпочтительно 90°С в течение 2-4 ч, предпочтительно 3 ч. Образуется 1-(N,N-диметиламинометил)-бензотриазольная соль O-(2-этил-н-гексил)-O-(3,4,5-тритиатрицикло[5.2.1.0^2,6]дeц-8-илмeтил)дитиoфocфopнoй кислоты (1) с выходом 94-100%.

Целевой продукт (1) образуется только лишь с участием аминометилированного бензотриазола и O-(2-этил-н-гексил)-O-(3,4,5-тритиатрицикло[5.2.1.0^2,6]дец-8-илметил)дитиофосфорной кислоты. В присутствии других аминометилированных продуктов (например, аминометилированый фенол или 1,2,4-триазол), других производных дитиофосфорной кислоты (например, диарилдитиофосфорные кислоты) целевой продукт (1) не образуется. Изменение соотношения исходных реагентов в сторону увеличения или уменьшения одного из компонентов снижает выход целевого продукта (1). Реакции проводили с использованием толуола в качестве растворителя. В других растворителях (например, алифатических) снижается выход целевого продукта (1).

Предлагаемый способ обладает следующими преимуществами:

1. Способ позволяет получать с высокими выходами беззольную присадку к смазочным маслам общей формулы (1), синтез которой в литературе не описан.

Способ поясняется следующими примерами:

ПРИМЕР 1. В термостатированный стеклянный реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей, %: С, 48.39; Н, 7.23; S, 24.32; N, 8.75. C₂₅H₄₁S₅PN₄O₂. Вычислено, %: С, 48.39; Н, 6.61; S, 25.81; Р, 5.00; N, 9.03; О, 5.16.

Другие примеры, подтверждающие способ, приведены в табл.1.

Реакции проводили при эквимольном соотношении исходных реагентов в растворе толуола.

Присадку (1), полученную согласно примерам 1-5, растворяли в индустриальном масле И-100А в количестве 3% маc. и сравнивали ее свойства с известной присадкой ДФ-11 (табл.2).

Таблица 2 Результаты испытаний присадки (1) по сравнению с известной присадкой ДФ-11
Показатель	Индустриальное масло И-100А, 50=100сСт с 3% маc. присадки
	Присадка (1)	Дф-1
Противозадирные свойства определены по ГОСТ 9490-75 на четырехшариковой машине трения (ЧШМ).
Разрушающая нагрузка, кгс/см2	1000	741
Нагрузка сваривания, кгс	315	220
Противоокислительные свойства (72 часа при 120°С с подачей 5л воздуха в час, медный лист), метод TGL 17745.	3.9	4.5
Центрифугированный осадок.	0.1	0.1
Антикоррозионные свойства по ГОСТ 2917-76.	отсутствует	отсутствует

Как следует из табл.2, полученная в соответствии с изобретением 1-(N,N-диметиламинометил)-бензотриазольная соль O-(2-этил-н-гексил)-O-(3,4,5-тритиатрицикло[5.2.1.0^2,6]дец-8-илметил)дитиофосфорной кислоты обладает по сравнению с известной присадкой ДФ-11 (цинковая соль O-(н-бутил)-O-(2-этил-н-гексил)дитиофосфорной кислоты) лучшими противозадирными свойствами, хорошей совместимостью с базовым маслом. Кроме того, они сохраняют такие эксплуатационные свойства присадки ДФ-11 как противоокислительные и антикоррозионные, вследствие этого являются подходящими присадками для получения редукторных масел класса ТМ-5 в соответствии с TGL 21160. Присадка ДФ-11 позволяет получать редукторные масла до класса производительности ТМ-3.

Формула изобретения

Способ получения 1-(N,N-диметиламинометил)-бензотриазольной соли O-(2-этил-н-гексил)-O-(3,4,5-тритиатрицикло[5.2.1.0^2,6]дeц-8-илмeтил)дитиoфocфopнoй кислоты формулы

в качестве присадки к смазочным маслам, заключающийся в том, что 1-(N,N-диметиламинометил)-бензотриазол взаимодействует с эквимольным количеством O-(2-этил-н-гeкcил)-O-(3,4,5-тpитиaтpициклo[5.2.1.0^2,6]дeц-8-илмeтил)дитиoфocфopнoй кислоты в среде толуола при температуре 80-100°С в течение 2-4 ч.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 07.10.2006

Извещение опубликовано: 20.08.2007 БИ: 23/2007