Патент на изобретение №2249205
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОКОФЕРОЛОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ
(57) Реферат:
Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам количественного определения токоферола. Способ включает смешивание пробы растительного масла с кумолом и помещение в микрокалориметр. Далее добавляют инициатор окисления – азобисизобутиронитрил, проводят регистрацию количества тепла, которое выделяется при реакции окисления кумола. Затем измеряют период индукции и количество токоферола вычисляют по формуле: где f – коэффициент ингибирования; [InH]0 – концентрация ингибитора токоферола; wi – начальная скорость инициирования;
Изобретение относится к способам количественного определения токоферола в растительных маслах и может быть использовано в фармацевтической, пищевой промышленности и в тех отраслях, где требуется количественное определение токоферолов. Известен способ определения токоферолов методом тонкослойной хроматографии [Масла растительные. Методы определения массовых долей витаминов А и Е. ГОСТ 30417-96. Издательство стандартов, М., 1997]. Недостатком такого способа является большое количество требуемых реактивов и длительная пробоподготовка. Известен способ определения ингибитора – токоферола хемилюминесцентным методом [Рогинский В.А. Фенольные антиоксиданты. М.: Наука, 1988, с.72]. По технической сущности и достигаемому результату наиболее близким к предлагаемому является способ определения токоферолов газометрическим способом [а.с. №7411434, МКИ G 01 N 31/00, опубл. 07.09.80, БИ №33]. Недостатком этого метода является длительность, сложность и невысокая точность. Задачей изобретения является повышение точности и упрощение методики определения токоферолов. Технический результат достигается тем, что растительное масло и кумол при комнатной температуре загружают в ячейку, которую помещают в калориметр. Инициатор окисления – АИБН – в тефлоновой капсуле располагают в воздушном пространстве ячейки на сеточке. После термостатирования инициатор переворотом внутренней части калориметра подают в жидкую фазу. Период индукции окисления кумола прямо пропорционален количеству ингибитора-токоферола в растительном масле. Измеряют период индукции модельной реакции окисления кумола и количество ингибитора-токоферола вычисляют по формуле: где f – коэффициент ингибирования; [InН]0 – концентрация ингибитора токоферола; wi – начальная скорость инициирования;
Отличительная особенность изобретение состоит в том, что период индукции регистрируется на кривой тепловыделения и он прямо пропорционален концентрации ингибитора-токоферола. Так как проба анализируемого вещества растворена в кумоле, окисление начинаемся с момента растворения инициатора, что повышает точность измерения периода индукции. При концентрации масла в кумоле 30-60 г достигается удобный для расчетов период индукции 1500-3000 с. Пример 1. Анализ проводят при температуре 60°С. Для этого пробу подсолнечного масла в количестве 0.12 г помещают в ячейку калориметра и добавляют 4 мл кумола. После достижения температуры 60°С переворотом ячейки 4 мг инициатора растворяют в жидкой фазе. Скорость инициирования wi=6.8·10-8 л/моль·с. Из экспериментальной кривой определяют период индукции по пересечению прямых, одна из которых – продолжение прямой тепловыделения, соответствующей мощности тепловыделения без ингибитора, а вторая – касательная к кривой, в которой мощность тепловыделения в два раза меньше мощности тепловыделения без ингибитора. Для приведенного примера период индукции равен 1500 с. По формуле 1 рассчитанная концентрация антиоксидантов – токоферолов – равна 1,69 моль/кг, что совпадает с литературными данными. На чертеже изображена кинетическая кривая тепловыделения окисления кумола в присутствии рапсового и подсолнечного масел: 1 – рапсовое масло нерафинированное С=30,64 г/л; 2 – подсолнечное масло нерафинированное С 59-82 г/л. Примеры определения общего количества антиоксидантов и рассчитанное из этих данных количество альфа-токоферола по другим маслам представлены в таблице. Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять концентрацию токоферола в растительных маслах с большей точностью, меньшим расходом компонентов для анализа, с меньшими трудовыми затратами.
Формула изобретения
Способ количественного определения токоферолов в растительных маслах путем измерения скорости окисления кумола в присутствии растительных масел, отличающийся тем, что анализируемую пробу растворяют в кумоле, помещают в микрокалориметр, добавляют инициатор окисления – азобисизобутиронитрил, регистрируют количество тепла, которое выделяется при реакции окисления кумола, измеряют период индукции и количество токоферола вычисляют по формуле: где f – коэффициент ингибирования; [InН]0 – концентрация ингибитора – токоферола; wi – начальная скорость инициирования;
РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 06.06.2005
Извещение опубликовано: 27.01.2007 БИ: 03/2007
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
0 – время действия ингибитора с учетом распада инициатора. Изобретение позволяет повысить точность и упростить методику определения токоферолов. 1 ил., 1 табл.
Полдень
