Патент на изобретение №2248933

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ МИНЕРАЛОВ

(57) Реферат:

Изобретение может быть использовано в технике и ювелирном деле. Тонкодисперсный порошок шихты смешивают с вспомогательным потоком плазмообразующего газа – аргоном и подают на линию подачи плазмообразующего газа в высокотемпературную зону плазменного факела плазменной горелки. Синтез проводят при давлении аргона 0,22-0,24 МПа и его расходе 2,2-2,4 м³/час. Предложенный способ позволяет повысить качество синтетических минералов, а также сократить длительность процесса производства. 3 табл., 1 ил.

Изобретение относится к области получения синтетических минералов и может быть использовано в технике и ювелирном деле.

В настоящее время существует ряд способов изготовления синтетических минералов, такие как способы Вернейля, Чохральского, гидротермальный способ, способ по патенту РФ №2104942.

Известен способ синтеза чистых кристаллических материалов по патенту РФ №2104942, включающий смешивание компонентов шихты, брикетирование, плавление брикета плазменным факелом под давлением плазмообразующего газа 0,24-0,26 МПа, обработку полученного расплава с целью гомогенизации плазменным факелом в течение всего процесса синтеза. Однако, несмотря на неплохое качество конечного продукта, способ имеет следующие недостатки: длительность и трудоемкость брикетирования, растрескивание в процессе плавления брикета шихты и выдувание ее плазмообразующими газа из тигля.

Наиболее близким техническим решением является способ получения синтетических минералов по методу Вернейля, заключающийся в смешивании компонентов шихты заданного состава, подаче в печную камеру шихты из воронки, просыпании тонкодисперсного порошка через плазменный факел до спекания и кристаллизации на керамическом штифте (“свече”), на который заранее помещают затравку. При этом кристалл “растет” в вертикальном направлении по мере подачи материала. Отжиг осуществляют в печной камере путем выведения (опускания) штифта с затравкой из зоны синтеза [1].

Недостатками известного способа являются: длительность синтеза, значительные напряжения в растущих кристаллах, возникающие при высоких температурах обычного пламени Н₂-О₂, в результате чего образуется большое количество отходов при вырезке деталей из конечного продукта.

Технической задачей данного изобретения является расширение арсенала способов получения синтетических минералов с повышенным качеством конечного продукта.

Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является сокращение времени процесса, снижение напряжений в конечном продукте – кристалле и, как следствие, – увеличение выхода конечного продукта.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения синтетических минералов, заключающемся в приготовлении шихты путем смешивания компонентов заданного стехиометрического состава, обработке шихты факелом плазмы под давлением плазмообразующего газа, порошок тонкодисперсной шихты предварительно смешивается с вспомогательным потоком плазмообразующего газа – аргоном и поступает дополнительным потоком на линию подачи плазмообразующего газа в зону плазменного факела плазменной горелки, где под давлением 0,22-0,24 МПа и при расходе аргона 2,2-2,4 м³/час происходит синтез с последующим сбором расплава и его кристаллизации в тигле.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются предварительное смешивание порошка тонкодисперсной шихты с плазмообразующим газом и ввод на линию подачи плазмообразующего газа в зону плазменного факела плазматрона тонкодисперсного порошка шихты за счет вспомогательного потока плазмообразующего газа без нарушения режима и стабильности работы плазматрона. В результате существенно увеличивается время пребывания шихты в аргоновой плазме, что ускоряет ее плавление и выход конечного продукта.

Таким образом, основным отличительным признаком предлагаемого изобретения является способ подачи шихты в плазменную горелку, позволяющий сократить расход плазмообразующего газа, а также время синтеза с одновременным получением синтетических минералов повышенного качества.

Проведенный анализ известных способов получения синтетических минералов позволяет сделать заключение о соответствии заявляемого изобретения критерию “новизна”.

Изобретательский уровень подтверждается тем, что изменение способа подачи шихты в плазменную горелку не только позволяет получить высококачественный конечный продукт с гораздо более низкими напряжениями, но и сократить время синтеза, а также расход плазмообразующего газа.

Оптимальными условиями синтеза, экспериментально полученными, являются давление аргона 0,22-0,24 МПа при его расходе 2,2-2,4 м³/час. При данных параметрах работы плазматрона время синтеза составляет 0,15-0,20 часа (8-12 мин) (см. табл.1).

На чертеже показана схема получения синтетических минералов.

Тонкодисперсный порошок шихты подается порошковым питателем 1 по трубопроводу 2 на линию подачи плазмообразующего газа 3 вспомогательным потоком плазмообразующего газа 4 в плазменную горелку 5, где происходит плавление шихты в плазменном факеле 6, сбор и кристаллизация расплава 7 в тигле 8.

Пример 1. Синтез сапфира синего цвета

Как известно [1], сапфир является разновидностью корундов и является драгоценным минералом. Красящими компонентами в сапфире являются оксиды железа (Fe₂ О₃) и титана (TiO₂) в соотношении 9:1, которые окрашивают сапфир в синие и фиолетовые цвета.

Исходным материалом служил порошок оксида алюминия зернового состава от 20 до 100 мкм. Красящими компонентами служили оксиды титана (ТiO₂) и оксиды железа (Fе₂О₃), которые брали в соотношении 1:9. Компоненты смешивали в шаровой мельнице с уралитовыми шарами в течение 30 мин. Исходный состав шихты составлял (маc.%): Аl₂О₃ – 99,88; ТiO₂ – 0,012; Fе₂О₃ – 0,108. Шихту помещали в порошковый питатель и вводили на линию подачи плазмообразующего газа в зону синтеза (зону плазменного факела) с помощью вспомогательного потока плазмообразующего газа. Для синтеза сапфира использовали электродуговой плазмотрон УПУ – 8М. Параметры работы плазмотрона следующие: рабочее напряжение 30-32 В, ток – 400-500 А. Плазмообразующим газом служил аргон, расход которого составил 2,2-2,4 м³/час при давлении в зоне плазменного факела 0,22-0,24 МПа. Расход воды на охлаждение – 0,6 м³/час. Полученный расплав в виде диспергированных капель накапливался в корундовом тигле, расположенном от среза плазменной горелки на расстоянии 10-12 мм. В тигле происходила кристаллизация конечного продукта.

Аналогично проводили синтез сапфира из шихты ранее указанного состава по известному способу (патент №2104942). Затем рентгенофазовым анализом определяли фазовый состав сапфира, плотность, микротвердость, показатель преломления и напряжения в конечном продукте.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов получения сапфира представлена в табл.2.

Пример 2. Синтез шпинели красного цвета

Как известно, благородная шпинель красного цвета состава MgAl₂O₄ является драгоценным минералом (1).

Исходным материалом служила стехиометрическая смесь оксида алюминия и магния (Al₂O₃· MgO) зерновым составом от 20 до 100 мкм, красящим компонентом – оксид хрома (Сr₂О₃). Компоненты смешивали в шаровой мельнице с уралитовыми шарами в течение 30 минут. Исходный состав шихты составлял (мас.%) Аl₂O₃ – 72,85; MgO – 27,05; Сr₂О₃ – 0,1.

Шихту помещали в порошковый питатель и вводили на линию подачи плазмообразующего газа в зону синтеза (зону плазменного факела) с помощью вспомогательного потока плазмообразующего газа. Для синтеза шпинели был использован электродуговой плазматрон УПУ – 8М со следующими параметрами работы: рабочее напряжение 30-32 В, ток 400-500 А. Плазмообразующим газом служил аргон, общий расход которого составил 2,2 м/час при давлении в зоне плазменного факела 0,22-0,24 Мпа. Расход воды на охлаждение – 0,6 м³/час.

Полученный расплав в виде диспергированных частиц накапливался в корундовом тигле, расположенном на расстоянии 10-20 мм, где и происходила кристаллизация конечного продукта.

Свойства благородной шпинели красного цвета, полученной известным методом и предлагаемым способом, представлены в таблице 3.

Литература

1. Вильке К.Т. Выращивание кристаллов. – М.: Недра, 1977. – с.388-402.

2. Патент РФ №2104942. Способ синтеза чистых кристаллических материалов на основе тугоплавких оксидов. / Крохин В.П., Бессмертный B.C., Пучка О.В. – Бюл. №5. – 20.02.98.

Таблица 1
Влияние параметров синтеза на выход конечного продукта
№№ п/п		Давление газа, МПа		Расход газа для гомогенизации расплава или плавления шихты, м3/час			Время синтеза, час
1. Предлагаемый способ		0,18		1,8			0,24
		0,20		2,0			0,21
		0,22		2,2			0,15
		0,24		2,4			0,20
		0,26		2,6			0,23
		0,28		2,8			0,25
Таблица 2
Характеристика предлагаемого и известных способов получения сапфира
№ п/п	Свойства и параметры		Ед. изм.		Патент №2104942	Метод Вернейля		Предлагаемый способ
1	Зерновой состав исходных продуктов		мкм		20-100	20		20-100
2	Показатель преломления		–		1,760-1,762	1,87-1,88		1,763-1,765
3	Плотность		кг/м3		3,991	3,993		3,994
4	Микротвердость		МПа		23590	23610		23630
5	Время синтеза		час		0,5-0,6	5-10		0,15-0,20
6	Напряжение в монолите		МПа		2-3	10-20		1,0-1,8
7	Отходы при вырезке деталей		%		30-40	75-80		20-25
8	Цвет сапфира				Синий (темно-синий)	Синий		Синий (темно-синий)
9	Плазмообразующий газ		–		аргон	Н2О2		аргон

Таблица 3
№п/п	Свойства и параметры	Ед.изм.	Метод Вернейля	Предлагаемый способ
1	Зерновой состав исходных продуктов	мкм	20	20-100
2	Показатель преломления	–	1,723-1,726	1,722-1,730
3	Плотность	Кг/м3	3591-3594	3590-3640
4	Микротвердость	мпа	16040-17850	18080
5	Время синтеза	час	5-10	0,15-0,20
6	Напряжение в монолите	МПа	10-20	1,2-1,9
7	Отходы при вырезке деталей	%	75-80	20-25
8	Цвет шпинели	–	красный	красный
9	Плазмообразующий газ	–	ацетилен	аргон

Формула изобретения

Способ получения синтетических минералов, включающий смешение компонентов шихты, обработку шихты плазменным факелом, отличающийся тем, что тонкодисперсный порошок шихты предварительно смешивают с вспомогательным потоком плазмообразующего газа – аргоном, и подают на линию подачи плазмообразующего газа в высокотемпературную зону плазменного факела плазменной горелки, а синтез производят при давлении аргона 0,22-0,24 МПа и его расходе 2,2-2,4 м³/ч.

РИСУНКИ

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 29.07.2006

Извещение опубликовано: 27.06.2007 БИ: 18/2007