Патент на изобретение №2247751

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2247751 (13) C1
(51) МПК 7
C08C1/15, C08C1/14
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 27.01.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2003135668/04, 08.12.2003

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

08.12.2003

(45) Опубликовано: 10.03.2005

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
SU 481623 A, 25.08.1975. WO 03/022891 A1, 20.03.2003. RU 2067591 C1, 10.10.1996.

Адрес для переписки:

394000, г.Воронеж, пр. Революции, 19, ВГТА, отдел СМП

(72) Автор(ы):

Акатова И.Н. (RU),
Никулин С.С. (RU),
Корыстин С.И. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (RU)

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНОГО КАУЧУКА

(57) Реферат:

Описывается способ выделения бутадиен-стирольного каучука, заключающийся в коагуляции латекса хлоридом натрия и минеральной кислотой, отличающийся тем, что в качестве минеральной кислоты используют волокноподкисляющий композит, полученный при обработке волокнистого материала дозировкой 0,1-1,0% на каучук серной кислотой при температуре 40-80°С и в течение 10-60 минут. Техническим результатом является стабилизация процесса выделения каучука из латекса, уменьшение потерь каучука с образовавшейся крошкой из цехов выделения, снижение загрязнения окружающей среды каучуковыми продуктами. 4 табл.

Изобретение относится к производству бутадиен-стирольных каучуков, получаемых эмульсионной (со)полимеризацией, в частности к способам выделения их из латексов, и может быть использован в нефтехимической промышленности.

Наиболее близким способом выделения является способ выделения бутадиен-стирольных каучуков с использованием в качестве коагулирующих агентов водно-солевых растворов, где в качестве солей используют хлориды натрия, кальция и подкисляющий агент [Кирпичников П.А., Аверко-Антонович Л.А., Аверко-Антонович Ю.О. Химия и технология синтетического каучука: Учебник для вузов. – 3-е изд., перераб. – Л.: Химия, 1987.- 424 с., ил.].

Основными недостатками в случае использования хлорида натрия, как коагулирующего агента являются:

– образование мелкодисперсной крошки каучука, которая уносится с серумом и промывными водами из цехов выделения, что приводит к снижению производительности процесса;

– нарушение стабильности процесса;

– загрязнение окружающей среды каучуковыми продуктами.

Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является стабилизация процесса выделения каучука из латекса, уменьшение потерь каучука с образовавшейся крошкой из цехов выделения, снижение загрязнения окружающей среды каучуковыми продуктами.

Поставленная задача достигается тем, что в способе выделения бутадиен-стирольного каучука, заключающимся в коагуляции латекса хлоридом натрия и минеральной кислотой, новым является то, что в качестве минеральной кислоты используют волокноподкисляющий композит, полученный при обработке волокнистого материала дозировкой 0,1-1,0% на каучук серной кислотой при температуре 40-80°С и в течение 10-60 минут.

Предлагаемый способ выделения бутадиен-стирольного каучука позволяет стабилизировать процесс коагуляции, уменьшить потери каучука, снизить загрязнение окружающей среды и повысить физико-механические показатели вулканизатов.

Способ осуществляется следующим образом

Волокнистые материалы, представляющие собой хлопковые, вискозные, капроновые нити, являющиеся отходами различных производств (обрезки тканей, нитей, путанки и др.), измельчаются до размера нитей 3-10 мм и при дозировке 0,1-1,0% на каучук смешиваются с водным раствором серной кислоты 2%-ной концентрации, и обрабатываются при постоянном перемешивании при 40-80°С в течение 10-60 минут. После чего полученный волокноподкисляющий композит используют для выделения каучука из латекса.

Бутадиен-стирольные латексы СКС-30 АРК, СКС-30 АРКПН заливают в емкость, снабженную перемешивающим устройством для коагуляции, помещенную для поддержания заданной температуры в термостат. Выдерживают при заданной температуре 10-15 минут, и вводится коагулирующий агент – 24%-ный водный раствор хлорида натрия и перемешивается 5-10 минут. Для завершения процесса коагуляции вводится волокноподкисляющий композит в виде 2%-ного раствора серной кислоты, содержащего волокнистый материал. рН коагуляции выдерживается 2-2,5. После коагуляции образующийся коагулюм отделяется от серума, промывается водой и высушивается при температуре 85-90°С. Полноту коагуляции оценивали визуально. Серум прозрачный – коагуляция полная, а также по массе образующегося коагулюма.

Способ поясняется примерами

Бутадиен-стирольный латекс СКС-30 АРК заливают в емкость, снабженную перемешивающим устройством для коагуляции, помещенную для поддержания заданной температуры в термостат. Выдерживают при заданной температуре, затем вводится 24%-ный водный раствор хлорида натрия и перемешивается. Для завершения процесса коагуляции вводится волокноподкисляющий композит, полученный при обработке вискозного волокна с дозировкой 0,5% на каучук серной кислотой при температуре 60°С и в течение 30 минут. рН коагуляции выдерживается 2-2,5. После коагуляции образующийся коагулюм отделяется от серума, промывается водой и высушивается при температуре 85-90°С. Полноту коагуляции оценивали визуально. Серум прозрачный – коагуляция полная, а также по массе образующегося коагулюма.

Другие примеры по влиянию дозировки волокнистого материала (% на каучук), температуры и продолжительности по обработки подкисляющим агентом (2%-ным раствором серной кислоты) представлены в таблице 1-3.

Таким образом, результаты опытов, представленных в табл. 1-3, показывают, что оптимальные результаты достигаются в случае проведения процесса коагуляции при использовании волокноподкисляющего композита, полученного при обработке волокнистого материала в количестве 0,1-1,0% на каучук при температуре 40-80°С в течение 10-60 минут.

В таблице 4 приведены показатели каучуков, резиновых смесей и вулканизатов стандартных резин на основе выделенных каучуков СКС-30 АРК.

Из приведенных результатов видно, что при использовании в качестве минеральной кислоты волокноподкисляющего композита, полученного при обработке волокнистого материала в количестве 0,1-1,0% на каучук при температуре 40-80°С в течение 10-60 минут достигается наилучший эффект, заключающийся в достижении максимального выхода коагулюма и улучшении таких свойств резин и вулканизатов как: сопротивление раздиру, сопротивление многократному растяжению, тепловое старение и температуростойкость.

Таблица 1
Влияние дозировки вискозного волокна, продолжительности и температурного режима по обработке подкисляющим агентом на процесс коагуляции
Номер опытов 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Дозировка вискозного волокна, % на каучук 0 0,1 0,5 1,0 1,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Температура обработки вискозного волокна 2%-ным раствором серной кислоты, °С 60 60 60 60 20 40 80 90
Продолжительность обработки вискозного волокна 2%-ным раствором серной кислоты, мин 30 30 30 30 70 60 10 5
Температура коагуляции, °С 60 60 60 60 60 60 60 60 60
Расход хлорида натрия, кг/т каучука 180 180 174 169 168 178 175 173 178
Выход образующегося коагулюма, мас.% 94,3 94,9 96,8 97,7 97,8 95,1 96,3 96,8 95,0

Таблица 2
Влияние дозировки капронового волокна, продолжительности и температурного режима по обработке подкисляющим агентом на процесс коагуляции
Номер опытов 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Дозировка капронового волокна,% на каучук 0 0,1 0,5 1,0 1,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Температура обработки капронового волокна 2%-ным раствором серной кислоты, °С 60 60 60 60 20 40 80 90
Продолжительность обработки капронового волокна 2%-ным раствором серной кислоты, мин 30 30 30 30 70 60 10 5
Температура коагуляции, °С 60 60 60 60 60 60 60 60 60
Расход хлорида натрия, кг/т каучука 180 179 173 167 166 179 174 170 176
Выход образующегося коагулюма, мас.% 94,3 95,5 97,9 98,5 98,4 97,3 96,9 97,2 95,0

Таблица 3
Влияние дозировки хлопкового волокна, продолжительности и температурного режима по обработке подкисляющим агентом на процесс коагуляции
Номер опытов 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Дозировка хлопкового волокна, % на каучук 0 0,1 0,5 1,0 1,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Температура обработки хлопкового волокна 2%-ным раствором серной кислоты, °С 60 60 60 60 20 40 80 90
Продолжительность обработки хлопкового волокна 2%-ным раствором серной кислоты, мин 30 30 30 30 70 60 10 5
Температура коагуляции, °С 60 60 60 60 60 60 60 60 60
Расход хлорида натрия, кг/т каучука 180 180 175 170 170 174 170 180 170
Выход образующегося коагулюма, мас.% 94,3 95,6 97,8 98,1 98,2 96,3 98,0 95,4 94,9

Формула изобретения

Способ выделения бутадиен-стирольного каучука, заключающийся в коагуляции латекса хлоридом натрия и минеральной кислотой, отличающийся тем, что в качестве минеральной кислоты используют волокноподкисляющий композит, полученный при обработке волокнистого материала дозировкой 0,1-1,0% на каучук серной кислотой при температуре 40-80°С и в течение 10-60 мин.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 09.12.2005

Извещение опубликовано: 20.08.2007 БИ: 23/2007


Categories: BD_2247000-2247999