Патент на изобретение №2245902

(54) СПОСОБ АДСОРБЦИОННОЙ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ И САЛОМАСА

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу рафинации растительных масел и может быть использовано в масложировой промышленности. Способ адсорбционной очистки растительных масел и саломаса включает обработку мелкодисперсным адсорбентом с последующим отделением адсорбента и дальнейшей его фильтрации. В качестве адсорбента используют диоксид кремния, который получают путем синтеза из кремнефтористоводородной кислоты и гидроксида алюминия, содержащего соединения алюминия (в пересчете на Al₂О₃) и воду. Все компоненты взяты при определенном соотношении. Изобретение позволяет повысить качество очищаемого растительного масла и саломаса, снизить их потери и упростить процесс очистки. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Заявляемое изобретение относится к способам рафинации растительных масел как жидких, так и отвержденных, и может быть использовано в масложировой промышленности при получении растительных масел на стадии их рафинации.

В растительных маслах в зависимости от их природы, способа извлечения из исходного сырья, условий хранения, кроме основной группы – запасных липидов, содержатся также структурные липиды, определяющие цвет, вкус, запах, свойственные данному виду масла. В зависимости от назначения масла некоторые из этих групп липидов нежелательны. Поэтому масла после их извлечения из масличных семян подвергают рафинации.

Вследствие разнообразия физических и химических свойств липидов, входящих в состав природных масел и жиров, рафинацию проводят в несколько последовательных стадий, удаляя фосфолипиды (гидратацией), свободные жирные кислоты (щелочной рафинацией), красящие вещества (адсорбционной отбелкой), вещества, ответственные за вкус и запах масел и жиров (дезодорацией).

На стадии адсорбционной отбелки в качестве адсорбентов широко используются отбельные земли. Отбеливанию подвергают масла после тщательной гидратации, нейтрализации, промывки и сушки. С целью отбелки адсорбент подают под вакуумом в вакуум-сушильный отбельный аппарат и после перемешивания отфильтровывают.

Известен способ адсорбционной очистки растительных масел и саломасов (кн. “Технология переработки жиров” под ред. Н.С.Арутюняна. М.: Пищепромиздат, 1998. – С.87-94), в котором для удаления из масел окрашивающих соединений проводят их концентрирование из раствора на поверхности твердого тела под действием молекулярных сил, состоящий из следующих стадий:

– приготовления концентрированной масляной суспензии адсорбента;

– деаэрации, предварительного и окончательного отбеливания;

– отделение адсорбента на фильтрах.

В указанном способе в качестве адсорбента используются активные глины (например, асканит). Данный способ адсорбционной очистки растительных масел осуществляется следующим образом. Предварительно в смесителе осуществляют приготовление суспензии масла с адсорбентом. Отбеливающие порошки и отбеливаемые жиры в количестве (25% от общей массы) непрерывно поступают в смеситель. Смесь тщательно перемешивается при разрежении и выводится из смесителя. Приготовленная суспензия отбеливающих порошков и масла из смесителя поступает в аппарат, где осуществляется деаэрация жира и предварительное отбеливание. При этом суспензия отбеливающих порошков и масла, а также остальная часть жира (75%) вводится в аппарат на вращающиеся диски, где под действием центробежной силы смесь разбрызгивается и смешивается. Суспензия стекает в нижнюю часть аппарата, где интенсивно перемешивается, а затем, по окончании процесса, выводится из аппарата с помощью вакуума.

Далее суспензия жира через распылитель поступает в аппарат для окончательного отбеливания масел на его распределительную тарелку, откуда в виде тонкой пленки стекает по нагретой поверхности аппарата в нижнюю часть. Затем суспензия направляется на фильтрацию, которая осуществляется на вертикальных дисковых фильтрах с механизированной выгрузкой осадка.

Недостатками данного способа являются: необходимость предварительной активации природных глин кислотами при высоких температурах, низкая эффективность выведения тяжелых металлов и натриевых мыл из масел.

Целью предлагаемого изобретения является устранение вышеперечисленных недостатков.

Поставленная цель достигается тем, что способ адсорбционной очистки растительных масел и саломаса включает обработку мелкодисперсным адсорбентом с последующим отделением адсорбента фильтрацией. Согласно изобретению в качестве адсорбента используют диоксид кремния, который получают путем синтеза из кремнефтористоводородной кислоты и гидроксида алюминия. При этом адсорбционную очистку производят составом, содержащим следующие ингредиенты, мас.%:

– диоксид кремния – 35-44,5;

– соединения алюминия (в пересчете на Аl₂O₃) – 0,5-10;

– вода – остальное.

Заявляемый способ адсорбционной очистки растительных масел и саломаса осуществляется по типовым технологическим схемам и существующим технологиям, однако в качестве адсорбента используют продукт, полученный взаимодействием креамнефтористоводороднои кислоты с гидроксидом алюминия. Готовый адсорбент представляет собой частицы размером 1-15 мкм, с удельной поверхностью 180-200 м²/г и насыщенным весом 0,7-0,8 г/см³. Количество вводимого адсорбента составляет 0,2-2,0% от массы масла, время обработки – 20-30 мин при температуре 90-120°С и разрежении не менее 8 кПа

Результаты очистки представлены в таблице.

Из приведенной таблицы видно, что остаточное количество металлов, фосфорсодержащих веществ, мыла, красящих веществ значительно ниже в масле, очищенном предлагаемым адсорбентом по сравнению с традиционными отбельными глинами: содержание фосфолипидов ниже в 2 раза мыла – в 7 раз, тяжелых металлов – в 5 раз, особенно никеля.

Пример 1. 100 г подсолнечного масла с содержанием сопутствующих веществ, представленных в таблице, нагревают до 90°С после чего в него добавляют 0,5 г адсорбента (в пересчете на сухое вещество) следующего состава: диоксид кремния – 35%, соединения алюминия (в пересчете на Аl₂О₃) – 10%, вода – 55%. После перемешивания смеси в течение 20 мин при данной температуре и вакууме 8 кПа масло отфильтровывают. В очищенном масле содержание фосфолипидов снизилось до 0,032% Р₂O₅, мыла – до 0,02%, тяжелых металлов – до 4 мг/кг, цветное число уменьшилось до 25 мг йода. Выход масла составил 99,7%.

Пример 2. Исходное масло аналогично примеру 1 нагревают до температуры 120°С, после чего в него добавляют 0,5 г адсорбента (в пересчете на сухое вещество) следующего состава: диоксид кремния – 40%, соединения алюминия (в пересчете на Аl₂О₃) – 7,5%, вода – 52,5%. После перемешивания смеси в течение 30 мин при данной температуре и вакууме 8 кПа масло отфильтровывают. Очищенное масло содержит: фосфолипидов – 0,030% P₂O₅, мыло – 0,015%, тяжелые металлы – 2,58%; имеет цветное число 23 мг йода. Выход масла составил 98,5%.

Пример 3. Исходное масло аналогично примеру 1 нагревают до температуры 110°С, после чего в него добавляют 2 г адсорбента (в пересчете на сухое вещество) следующего состава: диоксид кремния – 44,5%, соединения алюминия (в пересчете на Аl₂О₅) – 0,5%, вода – 55,0%. После перемешивания смеси в течение 25 мин при данной температуре и вакууме 8 кПа масло отфильтровывают. Очищенное масло содержит: фосфолипидов – 0,029% P₂O₅, мыло – не обнаружено, тяжелые металлы – 2,05%; имеет цветное число 23 мг йода. Выход масла составил 97,0%.

При использовании адсорбента с содержанием диоксида кремния менее 35% эффективность адсорбции по выведению сопутствующих маслу веществ значительно снижается, т.к. адсорбция происходит под действием молекулярных сил на поверхности адсорбента и ведет к уменьшению свободной поверхностной энергии. Эффективность использования адсорбента с содержанием диоксида кремния более 44,5% снижается за счет его резкого удорожания.

Присутствие в составе адсорбента соединений алюминия приводит к формированию цеолитной структуры с высокоразвитой внутренней поверхностью, что значительно повышает эффективность адсорбции. При содержании соединений алюминия менее 0,5% такая цеолитная структура не формируется, и соответственно снижается степень адсорбции; при увеличении концентрации соединений алюминия более 10% внутренняя поверхность существенно не повышается, поэтому не наблюдается увеличения степени извлечения сопутствующих компонентов из масла.

Заявленный технический результат, а именно получение масла с улучшенными показателями за счет значительного снижения содержания мыла, тяжелых металлов, фосфорсодержащих веществ и красящих веществ достигается только при указанных в описании режимах: время обработки 20…30 минут при температуре 90…120°С и разрежении не менее 8 кПа.

Для снижения окисления масел адсорбцию необходимо проводить под вакуумом, эффективность действия которого по защите масла от действия кислорода воздуха проявляется при значении не менее 8 кПа.

Продолжительность отбеливания более 30 мин может привести к окислению масла и, следовательно, к увеличению перекисного числа. Время контакта масла с адсорбентом менее 20 мин недостаточно для максимального удаления сопутствующих веществ.

Использование адсорбента в количестве меньше 0,2 мас.% не позволяет полностью удалить сопутствующие компоненты, а применение количеств, больших 2 мас.%, приводит к повышению расхода адсорбента и дополнительным потерям масла после его фильтрации.

Очистка при температуре менее 90°С снижает отбеливающую способность адсорбента и количество извлекаемых компонентов, а повышение температуры свыше 120°С приводит к увеличению энергозатрат и в присутствии следов влаги – к деструкции масла и увеличению его кислотного и перекисного чисел.

Значительный положительный эффект при использовании предлагаемого адсорбента наблюдается по такому показателю, как содержание мыла. Обычно после щелочной рафинации в масле присутствует остаточное содержание мыла, которое должно быть удалено из масла промыванием водой. Этот процесс сопровождается потерями масла в результате его эмульгирования при промывании водой, увеличением количества промывных вод и необходимостью обработки таких стоков перед их сбросами в канализационную сеть.

Таким образом, данный способ очистки масел позволяет получить масло с улучшенными показателями за счет значительного снижения содержания мыла, тяжелых металлов, фосфорсодержащих веществ, красящих веществ и не требует применения большого количества воды для последующей промывки, что позволяет снизить затраты на рафинирование, а также уменьшить загрязнение окружающей среды.

Все отличительные признаки заявляемого технического решения являются существенными, т.к. влияют на достижение технического результата и находятся в причинно-следственной связи с указанным результатом, а именно с помощью заявляемого способа осуществляется улучшение физико-химических свойств очищенного масла (снижение содержания фосфолипидов, мыл, тяжелых металлов, красящих веществ).

Одновременно необходимо отметить, что все вышеперечисленные признаки заявляемого изобретения при проведении патентного и информационного поиска в уровне техники не обнаружены, в связи с чем можно сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условиям патентоспособности, предусмотренного ст. 4 Патентного закона РФ.

Проведенная экспериментальная и опытная проверки позволили осуществить с помощью данного способа высокую степень очистки растительных масел и саломаса, упростить процесс очистки и снизить потери растительного масла.

Формула изобретения

1. Способ адсорбционной очистки растительных масел и саломаса, включающий обработку мелкодисперсным адсорбентом с нагревом, разрежением и отделением адсорбента фильтрацией, отличающийся тем, что в качестве адсорбента используют диоксид кремния, полученный путем синтеза из кремнефтористо-водородной кислоты и гидроксида алюминия, содержащего соединения алюминия (в пересчете на Аl₂О₃) и воду, при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:

Диоксид кремния 35,0…44,5

Соединения алюминия (в пересчете на Аl₂О₃) 0,5…10,0

Вода Остальное

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут в течение 20-30 мин при температуре 90-120°С и при разрежении не менее 8 кПа.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 12.03.2005

Извещение опубликовано: 20.12.2006 БИ: 35/2006

NF4A Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Извещение опубликовано: 20.02.2007 БИ: 05/2007

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 12.03.2007

Извещение опубликовано: 10.07.2008 БИ: 19/2008