Патент на изобретение №2245032

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАЮЩЕГОСЯ ИНСЕКТИЦИДНОГО ПОРОШКА

(57) Реферат:

Изобретение относится к области химической технологии – производству инсектицидов. S₁S¹-[2-(диметиламино)-триметилен]дибензо-тиосульфонат (Банкол, Бенсулбан, Викбенон, Рубан) – белый кристаллический порошок – высокоэффективный инсектицид против чешуекрылых и жесткокрылых вредителей сельскохозяйственных культур, в частности против колорадского жука в посевах картофеля. Для получения смачивающихся порошков на основе S₁S¹-[2-(диметиламино)-триметилен]дибензотиосульфоната, наполнителя, диспергатора и прилипателя, смешение компонентов осуществляют в среде водорастворимых кетонов при температуре 55-80°С. Затем постепенно упаривают растворитель при следующем соотношении компонентов (мас.ч.): S₁S¹-[2-(диметиламино)-триметилен]дибензотиосульфоната – 50; белая сажа – 50; поверхностно-активное вещество – 8-10; прилипатель – 1-25; водорастворимый кетон – 50-100. Кроме того, в качестве наполнителя используют белую сажу, в качестве диспергатора используют поверхностно-активное вещество на основе альфа-олефинов фракции С₁₂-С₁₄, а в качестве прилипателя – лигнинсульфонат натрия. Это обеспечивает упрощение технологического процесса получения – снижение энергетических и технических ресурсов, повышение качества эффективности инсектицида за счет равномерности распределения на поверхности носителя. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области химической технологии – производству инсектицидов.

S,S¹-[2-(диметиламино)-триметилен]дибензотиосульфонат (Банкол, Бенсултап, Виктенон, Рубан) – белый кристаллический порошок – высокоэффективный инсектицид против чешуекрылых и жесткокрылых вредителей сельскохозяйственных культур, в частности против колорадского жука в посевах картофеля.

Применяется в виде смачивающегося порошка (50%) [Справочник Н.Н.Мельников и др. “Пестициды и регуляторы роста растений”. М.: Химия, 1995, стр. 333].

Известно, что смачивающиеся порошки готовят размолом в коллоидной мельнице смеси пестицида с наполнителем и другими компонентами. При размоле в шаровых мельницах образуются более грубые порошки; в этих условиях удовлетворительные результаты дает мокрый помол с последующей сушкой и вторичным размолом.

Технологическая схема производства смачивающихся порошков из кристаллических пестицидов представляется на рис.2.2 [Н.Н.Мельников. “Пестициды, химия, технология и применение”. М.: Химия, 1987, стр, 33-36].

В работе [Пат. США кл. 424/200 №4107300, заяв. 23.09.74. РЖХ 120457 П 1979] предложен способ получения “Стабильных твердых химических препаратов для сельского хозяйства и метод их получения”. Авторы смешивают пестициды с белой сажей, глиной и перемешивают на молотковой мельнице. Препарат согласно утверждению авторов устойчив к действию высокой температуры и влаги.

Оба способа хотя и позволяют получить инсектициды, обладающие хорошей активностью, однако, следует отметить следующие недостатки:

– при механическом смешении продуктов (даже при их интенсивном перемешивании) не обеспечивается равномерность распределения инсектицида на поверхности носителя;

– достаточно сложное технологическое оформление и, следовательно, дороговизна и технологическая опасность процесса (ввиду образования взрывоопасных пылевых систем).

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения твердых инсектицидных препаратов [Франция. Заявка №2278266, кл. А 01 N 17/08, от 15.07.74].

Для борьбы с вредителями сельскохозяйственных культур предложены спрессованные под давлением 50-500 кг/см² смачивающиеся порошки, содержащие 10-55% активного вещества, 20-50% кукурузного, рисового или картофельного крахмала, негидрофильный твердый носитель, 3-10% смачивающихся диспергирующих и дефлокулирующих поверхностно активных веществ (структура не указывается).

Как видно из вышеуказанных работ, везде используется метод механического смешения пестицидов с носителем и другими компонентами. О недостатках этих способов указывалось выше.

Задачей заявляемого изобретения является упрощение технологии получения смачивающегося порошка на основе S,S¹-[2-(диметиламино)-триметилен]дибензотиосульфоната (препаративной формы инсектицида).

При использовании заявляемого изобретения может быть получен технический результат:

– существенное упрощение технологического процесса получения – снижение энергетических и технических ресурсов;

– повышение качества эффективности инсектицида за счет равномерности распределения на поверхности носителя.

Указанный технический результат достигается особенностью, которая в способе получения смачивающихся порошков на основе S₁S¹-[2-(диметиламино)-триметилен]дибензотиосульфоната, наполнителя, диспергатора и прилипателя заключается в том, что смешение компонентов осуществляют в среде водорастворимых кетонов при температуре 55-80°С с последующим постепенным упариванием растворителя при следующем соотношении компонентов (мас.ч):

S₁S¹-[2-(диметиламино)-триметилен]дибензотиосульфоната 30-50

Белая сажа 50-70

Поверхностно-активное вещество 8-10

Прилипатель 1-25

Водорастворимый кетон 50-100

Кроме того, особенность заключается в том, что в качестве наполнителя используют белую сажу марки, в качестве диспергатора используют поверхностно-активное вещество на основе альфа-олефинов фракции С₁₂-С₁₄, а в качестве прилипателя – лигнинсульфонат натрия.

Процесс смешения компонентов осуществляют в гетерогенной среде. В составе препаративной формы инсектицида на основе S₁S¹-[2-(диметиламино)-триметилен]дибензобиосульфоната используют белую сажу РОСИА-175, марки Б, ТУ 2168-038-00204872-2001. Поверхностно-активное вещество представляет собой сухой порошок “Гамма” [Способ получения основы синтетических моющих средств”. Заявка RU №97121960 от 26.12.97, опубл. 27.08.99, Бюл.№24]. В качестве водорастворимых кетонов используют ацетон, метилэтилкетон, метилпропилкетон.

Способ осуществляется следующим образом.

В круглодонную колбу, снабженную в нижней части фильтрующим устройством, мешалкой, термостатирующим устройством и холодильником, приливают расчетное количество кетона (выбранного из ряда водорастворимых). После этого прибавляют расчетное количество SiS¹-[2-(диметиламино)-триметилен]дибензотиосульфоната (“Банкол”), который при перемешивании и комнатной температуре растворяется в выбранном кетоне.

В эту смесь прибавляют расчетное количество сухого ПАВ – “Гаммы”, и далее добавляют расчетное количество лигнинсульфоната натрия.

При перемешивании и температуре 55-80°С начинают через холодильник медленно упаривать выбранный кетон. После его удаления (1-2 часа) оставшиеся кристаллы продувают азотом до полного удаления растворителя, после чего сухую препаративную форму “Банкола” выгружают из реактора и направляют для практического применения.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример №1. В круглодонную колбу, снабженную перемешивающим и термостатирующим устройством, фильтрующим устройством снизу реактора, холодильником и термометром, помещают 100 г ацетона и при перемешивании и комнатной температуре прибавляют 40 г “Банкола” t_пл.=83-84°С; 40 г белой сажи марки РОСИА-1775 “Б” ТУ 2168-038-00204872-2001, 10 г ПАВ “Гамма” и 2 г лигнинсульфоната натрия. Смесь при комнатной температуре перемешивают 0,5-1 часа, затем температуру в реакторе поднимают до 58-62°С и медленно при перемешивании отгоняют ацетон. По окончании отгонки ацетона реактор продувают азотом до полного исчезновения запаха ацетона и полученные кристаллы выгружают из реактора. Получено 92 г препаративной формы смешивающегося порошка на основе “Банкола”.

Пример №2. В условиях примера №1 вместо ацетона взят метилпропилкетон. Получено 91,8 г препаративной формы “Банкола” – смешивающегося порошка на основе S₁S¹-[2-(диметиламино)-триметилен]дибензотиосульфоната.

Пример №3. В условиях примера №2 вместо метилпропилкетона взят метилэтилкетон. После удаления растворителя получено 90,9 г препаративной формы “Банкола”.

Формула изобретения

1. Способ получения смачивающегося инсектицидного порошка на основе S₁S¹-[2-(диметиламино)-триметилен]дибензотиосульфоната, наполнителя, диспергатора и прилипателя, отличающийся тем, что смешение компонентов осуществляют в среде водорастворимых кетонов при температуре 55-80°С с последующим постепенным упариванием растворителя при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве наполнителя используют белую сажу, в качестве диспергатора используют поверхностно-активное вещество на основе альфа-олефинов фракции С₁₂-С₁₄, а в качестве прилипателя – легнинсульфонат натрия.