Патент на изобретение №2243195
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНО-КАЛИЙНОГО УДОБРЕНИЯ
(57) Реферат:
Изобретение относится к способам получения азотно-калийных удобрений на основе нитрата аммония и соли калия и может найти применение в химической промышленности для производства двойных NK-удобрений. Способ включает ступенчатую нейтрализацию азотной кислоты аммиаком, ввод калийсодержащего раствора, упарку смешанного раствора и гранулирование плава, причем калийсодержащий раствор вводят в нейтрализованный концентрированный раствор нитрата аммония, а в качестве калийсодержащего раствора используют продукт обработки технического карбоната калия азотной кислотой, смешанный с раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованный аммиаком и упаренный до остаточного содержания воды не более 20 мас.%, при этом массовое отношение нитрат аммония:нитрат калия в калийсодержащем растворе поддерживают в пределах (3-1):1, а концентрацию раствора нитрата аммония, используемого для получения калийсодержащего раствора, поддерживают в пределах 20-90 мас.%. Получаемое азотно-калийное удобрение содержит, мас.%: азота 30,7-33,5 и оксида калия 3,0-9,0. Изобретение проверено в лабораторных условиях, позволяет увеличить прочность гранул и снизить их слеживаемость и, тем самым, улучшить физико-механические и физико-химические свойства удобрения. 2 н.п.ф-лы, 2 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к способам получения азотно-калийных удобрений на основе нитрата аммония и соли калия и может найти применение в химической промышленности для производства двойных NK-удобрений. Известен способ получения азотно-калийного удобрения, включающий смешение нитрата аммония с хлоридом калия, гранулирование расплава приллированием в грануляционных башнях. Способ позволяет получать удобрения, содержащие, % (здесь и далее мас.%): 21,4-32,3 азота и 3,0-22,17 оксида калия (пат. РФ №2170720, МПК С 05 G 1/06, С 05 С 1/02, опубл.20.07.2001 г.). Недостатком известного способа является низкая термостабильность удобрения, обусловленная одновременным присутствием нитрата аммония и хлоридов. Наиболее близким по совокупности существенных признаков к достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения азотно-калийного удобрения, включающий ступенчатую нейтрализацию азотной кислоты аммиаком, ввод 30-70%-ного раствора нитрата калия на стадии нейтрализации, упарку смешанного раствора и гранулирование плава. Способ позволяет получать удобрения, содержащие, %: азота 30,4-34,2 и оксида калия 0,9-9,3 (пат. РФ №2182144, МПК С 05 G 1/00, С 05 С 1/00, опубл. 10.05.2002). Недостатком известного способа являются неудовлетворительные физико-механические и физико-химические свойства целевого продукта: гранулы удобрения имеют низкую прочность и повышенную склонность к слеживаемости. Технической задачей, решаемой заявляемым способом, является улучшение физико-механических и физико-химических свойств удобрения. Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения азотно-калийного удобрения, включающем ступенчатую нейтрализацию азотной кислоты аммиаком, ввод калийсодержащего раствора, упарку смешанного раствора и гранулирование плава, согласно изобретению калийсодержащий раствор вводят в нейтрализованный концентрированный раствор нитрата аммония, а в качестве калийсодержащего раствора используют продукт обработки технического карбоната калия азотной кислотой, смешанный с раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованный аммиаком и упаренный до остаточного содержания воды не более 20 мас.%. Массовое отношение нитрат аммония:калия в калийсодержащем растворе поддерживают в пределах (3-1):1. Концентрацию раствора нитрата аммония, используемого для получения калийсодержащего раствора, поддерживают в пределах 20-90 мас.%. По заявляемому способу получают азотно-калийное удобрение, которое содержит, мас.%: азота 30,7-33,5 и оксида калия 3,0-9,0. Пример 1. В 850 г 90%-ного нейтрализованного раствора нитрата аммония с рН 5,2, отобранного на промышленном агрегате производства аммиачной селитры, вводят 215 г калийсодержащего раствора следующего состава, %: Нитрат калия 44,7 Нитрат аммония 44,7 Сумма примесей нитратов и сульфатов алюминия, натрия (образуются из примесей, входящих в состав технического карбоната калия) 0,6 Вода 10,0 рН раствора 6,0 массовое отношение нитрат аммония:нитрат калия в калийсодержащем растворе 1:1. Смешанный раствор упаривают до остаточного содержания воды 0,2% и гранулируют на лабораторной установке. Получают азотно-калийное удобрение со следующими характеристиками: содержание питательных компонентов, %: Азот общий 32,5 Оксид калия 5,0 Содержание воды, % 0,25 Прочность гранул на раздавливание, кг/см2 37,0 (это усилие на раздавливание образца цилиндрической формы после выдержки под нагрузкой в стандартных условиях) рН 10%-ной водной вытяжки 5,0 Слеживаемость гранул, определяемая в лабораторных условиях по специальной методике, кг/см2 0,25 Использованный в примере 90%-ный нейтрализованный раствор нитрата аммония получают в промышленных условиях путем нейтрализации азотной кислоты аммиаком в две ступени: на первой ступени – в аппаратах использования тепла нейтрализации в условиях избыточной кислотности 0,3%, на второй – в аппарате-донейтрализаторе до рН 5,2. Калийсодержащий раствор для опыта получают следующим образом: 74,5 г технического карбоната калия по ГОСТ 10690-73 (1 сорт) обрабатывают 120 г 58%-ной азотной кислоты в течение 15 мин, к продукту обработки добавляют 257 г 40%-ного раствора нитрата аммония, смешанный раствор нейтрализуют аммиаком до рН 6,5 и упаривают до остаточного содержания воды 10%. Упаренный раствор представляет собой практически прозрачный плав. Пример 2. Проводят серию аналогичных опытов в рамках заявляемого способа, в которых изменяют следующие параметры: Концентрацию нейтрализованного раствора нитрата аммония, % 85-93 Удельный расход калийсодержащего раствора (в пересчете на оксид калия в удобрении), % 3-9 Остаточное содержание воды в калийсодержащем растворе, % 7-20 Массовое отношение нитрат аммония:нитрат калия в калийсодержащем растворе (3-1):1 Концентрацию раствора нитрата аммония, вводимого в калийсодержащий раствор, % 20-90 При этом получают удобрение со следующими характеристиками: Содержание питательных компонентов, %: Азот общий 30,7-33,5 Оксид калия 3,0-9,0 Содержание воды, % 0,2-0,3 Прочность гранул на раздавливание, кг/см2 35,0-39,0 рН 10%-ной водной вытяжки 5,0-5,2 Слеживаемость гранул, кг/см2 0,25-0,30 Пример 3 (по прототипу). В 1000 г 90%-ного раствора нитрата аммония, отобранного в действующем производстве с первой ступени нейтрализации азотной кислоты аммиаком и содержащего 0,5% избыточной азотной кислоты, вводят 220 г 50%-ного раствора технического нитрата калия, далее смешанный раствор нейтрализуют аммиаком, упаривают до остаточного содержания воды 0,2% и гранулируют на лабораторной установке. При этом получают удобрение со следующими характеристиками: Содержание питательных компонентов, %: Азот общий 32,6 Оксид калия 5,0 Содержание воды, % 0,23 Прочность гранул на раздавливание, кг/см2 26,0 рН 10%-ной водной вытяжки 5,1 Слеживаемость гранул, кг/см2 0,6 Представленные данные доказывают, что заявляемый способ получения азотно-калийного удобрения позволяет по сравнению с прототипом увеличить прочность гранул и снизить их слеживаемость и, тем самым, улучшить физико-механические и физико-химические свойства удобрения. Положительный эффект достигается совокупностью всех основных отличительных признаков. Указанная совокупность, по-видимому, обеспечивает условия для более полного протекания процессов образования двойных солей и твердых растворов в системе нитрат аммония – нитрат калия. Отношение нитрат аммония:нитрат калия, равное (3-1):1, является оптимальным при получении калийсодержащего раствора. Отношение 1:1 является минимально необходимым для обеспечения полной растворимости солей при остаточном содержании воды 7-20%. Верхний предел отношения (3:1) обусловлен отсутствием технологической целесообразности поддерживания более высоких расходов нитрата аммония. Концентрация раствора нитрата аммония (20-90%), вводимого в калийсодержащий раствор, определяется необходимостью утилизации разбавленных технологических растворов, образующихся в промышленных условиях. Расход соли калия определяется потребностью сельскохозяйственных потребителей в азотно-калийных удобрениях не только с высоким содержанием оксида калия, но и с относительно невысоким, причем последние целесообразно производить по технологии приллирования в грануляционных башнях.
Формула изобретения
1. Способ получения азотно-калийного удобрения, включающий ступенчатую нейтрализацию азотной кислоты аммиаком, ввод калийсодержащего раствора, упарку смешанного раствора и гранулирование плава, отличающийся тем, что калийсодержащий раствор вводят в нейтрализованный концентрированный раствор нитрата аммония, а в качестве калийсодержащего раствора используют продукт обработки технического карбоната калия азотной кислотой, смешанный с раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованный аммиаком и упаренный до остаточного содержания воды не более 20 мас.%. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что массовое отношение нитрат аммония: нитрат калия в калийсодержащем растворе поддерживают в пределах (3÷1):1. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что концентрацию раствора нитрата аммония, используемого для получения калийсодержащего раствора, поддерживают в пределах 20÷90 мас.%. 4. Азотно-калийное удобрение, получаемое по пп.1, 2 или 3, отличающееся тем, что оно содержит, мас.%: азот 30,7÷33,5 и оксид калия 3,0÷9,0.
PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение
(73) Патентообладатель(и):
(73) Патентообладатель:
Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 21.02.2006 № РД0006746
Извещение опубликовано: 10.04.2006 БИ: 10/2006
Изменения:
Номер и год публикации бюллетеня: 36-2004
Извещение опубликовано: 27.04.2010 БИ: 12/2010
|
||||||||||||||||||||||||||
