Патент на изобретение №2242476
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОКОМПЛЕКСОВ МЕЗО-ТЕТРААРИЛЗАМЕЩЕННЫХ ТЕТРАБЕНЗОПОРФИНА
(57) Реферат:
Изобретение относится к получению металлокомплексов мезо-тетраарилзамещенных тетрабензопорфина, которые могут быть использованы в качестве жирорастворимых красителей, а также в качестве исходных соединений для получения водорастворимых красителей. Получают металлокомплексы мезо-тетраарилзамещенных тетрабензопорфина взаимодействием фталимида с производным арилметана в присутствии оксида металла при температуре кипения реакционной массы. В качестве производного арилметана используют 2-метилхинолин и процесс проводят при 240-250°С. Изобретение позволяет получать комплексы мезо-тетра(2-хинолил)-тетрабензопорфина с цинком и кадмием, являющиеся исходными для синтеза их водорастворимых производных, повысить экономичность, упростить способ за счет понижения температуры процесса на 100°С.
Изобретение относится к получению металлокомплексов мезо-тетраарилзамещенных тетрабензопорфина, которые могут быть использованы в качестве жирорастворимых красителей, а также в качестве исходных соединений для получения водорастворимых красителей. Уровень техники. Недостатками способа являются: необходимость предварительного получения 3-бензилиденфталимидина, низкий выход продукта. Недостатками этого способа являются: невозможность получения металлокомплексов мезо-тетраарилтетрабензопорфина, пригодных для синтеза водорастворимых производных; высокая стоимость арилуксусных кислот; сложность процесса из-за необходимости нагревания до высокой температуры. Сущность изобретения. Изобретательская задача состояла в поиске способа получения металлокомплексов, мезо-тетраарилзамещенных тетрабензопорфина взаимодействием фталимида с производными арилметана в присутствии оксида металла при температуре кипения реакционной смеси, который позволил бы получить целевой продукт с цинком и кадмием, пригодный для синтеза водорастворимых красителей, был бы проще и экономичнее. Поставленная задача решена способом получения металлокомплексов мезо-тетраарилзамещенных тетрабензопорфина взаимодействием фталимида с производным арилметана в присутствии оксида металла при температуре кипения реакционной массы, в котором в качестве производного арилметана используют 2-метилхинолин. Изобретение позволяет получать комплексы мезо-тетра(2-хинолил)тетрабензопорфина с цинком и кадмием, пригодные для синтеза их водорастворимых производных; повысить экономичность способа за счет исключения дорогостоящих арилуксусных кислот; упростить способ за счет понижения температуры процесса на 100°С. Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения. Для реализации способа используют следующие вещества: фталимид – ТУ 6-09-3635-75; 2-метилхинолин – ВТУ МХП №2893-51; оксид цинка – ГОСТ 10262-73; оксид кадмия – ГОСТ 11120-65. Пример 1. Смесь 1 г фталимида, 0,3 г оксида цинка и 7 мл 2-метилхинолина выдерживали при температуре кипения (240°С) в течение 12 ч. Смесь охлаждали и хроматографировали на колонке, заполненной оксидом алюминия II степени активности, используя в качестве элюента смесь бензол – гексан (1:10, по объему). При этом вымывался избыток 2-метилхинолина. Затем элюировали хлороформом и отделяли зеленую зону, которую хроматографировали ее на оксиде алюминия II степени активности смесью хлороформ-гексан, 1:1 (по объему) с последующим удалением растворителя. Получили 0,27 г (14,7%) мезо-тетра(2-хинолил)тетрабензопорфина цинка в виде порошка темно-зеленого цвета. Электронный спектр поглощения, Пример 2. Осуществляли аналогично примеру 1, заменив лишь оксид цинка на 0,5 г оксида кадмия при 250°С. Получили 0,29 г (14,8%) мезо-тетра(2-хинолил)тетрабензопорфина кадмия в виде порошка темно-зеленого цвета. Электронный спектр поглощения,
Формула изобретения
Способ получения металлокомплексов мезотетраарилзамещенных тетрабензопорфина взаимодействием фталимида с производным арилметана в присутствии оксида металла при температуре кипения реакционной массы, отличающийся тем, что в качестве производного арилметана используют 2-метилхинолин и процесс проводят при температуре 240-250°С.
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 20.02.2005
Извещение опубликовано: 27.01.2007 БИ: 03/2007
|
||||||||||||||||||||||||||
макс, нм (lg 
): (СНСl3) 631 (4.92), 585 (3.99), 435 (5.62), 410 (4.02). Спектр 1Н ЯМР, 
, м. д.: (ДМСОd6) 9.02 (с., 4Н), 8.85 (с., 4Н), 8.72 (с., 4Н), 8.30 -7.70 (м., 16Н), 7.53 (с., 4Н), 7.28 (с., 4Н), 7.02 (с., 4Н). ИК спектр, 
, см-1: (КВr) 2974 (С-Н), 1384 (C=N), 1049 (С=С). Найдено, %: С 79.89, Н 3.72, N 10.35. C72H40N8Zn. Вычислено, %: С 80.03, Н 3.98, N 10.01. Соединение хорошо растворимо в бензоле, хлороформе, ацетоне, ДМФА, не растворимо в воде.