Патент на изобретение №2241793

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ СТРОННИГАСИТА И СТРОНТАНГАСИТА СО СТРУКТУРОЙ ГАЛЛОГЕРМАНАТА КАЛЬЦИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca₃Ga₂Ge₄О₁₄), используемых в пьезотехнике. Сущность изобретения: в способе твердофазного синтеза проводят смешивание предварительно прошедших термообработку оксидов элементов, входящих в состав выращиваемого монокристалла строннигасита или стронтангасита Sr₃MeGa₃Si₂О₁₄, где Me – ниобий или тантал, взятых в стехиометрическом соотношении, и спекают эту смесь при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза соответствующих кристаллов. Способ позволяет получать шихту в компактном рациональном виде (в форме профилированных таблеток) для выращивания высококачественных монокристаллов галлосиликатов. 1 табл.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca₃Ga₂Ge₄O₁₄).

Однако использование в качестве одного из компонентов спекаемой смеси карбоната щелочноземельного металла, входящего в состав выращиваемого кристалла, требует более длительного процесса нагрева для его разложения, что, в свою очередь, увеличивает время проведения процесса, нарушает стехиометрический состав смеси, а следовательно, уменьшает выход конечного галлосиликата.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения шихты для выращивания монокристаллов галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca₃Ga₂Ge₄O₁₄₃Ga₂Ge₄O₁₄: А₃XY₃Z₂O₁₄

Недостатком данного способа является использование в качестве одного из компонентов в спекаемой смеси карбоната щелочноземельного металла, для которого необходим длительный отжиг для его разложения, что увеличивает время спекания смеси, а следовательно, делает способ приготовления шихты экономически невыгодным. Увеличение времени отжига приводит к потере легколетучего компонента, что отражается на выходе конечного выращиваемого кристалла, снижая его качество. Спекание смеси при температуре синтеза приводит к расплавлению шихты и к взаимодействию расплава со стенками тигля, что загрязняет шихту, а, в свою очередь, и выращиваемый кристалл, а также приводит к разрушению тиглей и невозможности получения шихты в рациональном таблетированном виде.

Технической задачей предлагаемого изобретения является создание экономически выгодного способа получения шихты в компактном рациональном виде (в форме профилированных таблеток) для выращивания высококачественных монокристаллов галлосиликатов, используемых в пьезотехнике, а именно строннигасита (Sr₃NbGa₃Si₂O₁₄) и стронтангасита (Sr₃TaGa₃Si₂O₁₄).

Указанная техническая задача решается за счет того, что в известном способе твердофазного синтеза шихты, включающем смешивание исходных соединений элементов, входящих в состав формулы выращиваемых монокристаллов, взятых в стехиометрическом соотношении, нагрев их и спекание, выращиваемый монокристалл строннигасита или стронтангасита имеет состав Sr₃MeGa₃Si₂O₁₄, где Ме-тантал или ниобий, в качестве исходной смеси соединений элементов используют соответствующие оксиды, предварительно прошедшие термообработку, а спекание этой смеси проводят при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза соответствующих кристаллов.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в качестве исходных соединений используют только оксиды элементов, входящих в состав галлосиликатов Sr₃MeGa₃Si₂O₁₄, где Me-тантал или ниобий, которые перед смешиванием подвергают термической обработке, а спекание этой смеси проводят при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза соответствующих кристаллов.

Использование в способе только оксидов позволяет избежать нарушение стехиометрии в расплаве при последующем выращивании монокристаллов за счет уменьшения длительности процесса отжига шихты, что снижает эффект потери легколетучего компонента, а следовательно, получить высококачественные монокристаллы.

Проведение термической обработки исходных оксидов также предотвращает нарушение стехиометрии расплава, а следовательно, обуславливает исключение выращивания некондиционных кристаллов.

Спекание смеси при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза соответствующих кристаллов, позволяет предотвратить расплавление шихты, а следовательно, и ее взаимодействие со стенками тигля (п.1-4 таблицы).

Спекание смеси при температуре ниже указанной не позволяет получать шихту в компактном виде, а при более высокой температуре происходит ее прилипание к стенкам тигля (п.5, 6 таблицы).

Примеры конкретного выполнения.

Пример №1.

Исходные оксиды стронция – 36,8%, ниобия – 15,7%, галлия – 33,3% и кремния – 14,2% подвергают термической обработке, затем взвешивают в стехиометрическом соотношении и 245 г исходной смеси смешивают в полиэтиленовой банке с использованием смесителя типа “пьяной бочки”, загружают в алундовый тигель, а именно в пространство между его внутренними стенками и алундовой трубкой, установленной в центральной части тигля. Диаметр алундового тигля был 60 мм, равный диаметру иридиевого тигля, из которого в дальнейшем выращивают монокристалл. Тигель устанавливают в печь и проводят спекание смеси при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза строннигасита (Sr₃NbGa₃Si₂O₁₄), а именно 1180°С.

В результате спекания получают профилированную таблетку шихты для выращивания монокристаллов стронций-ниобий-галлиевого силиката (Sr₃NbGa₃Si₂O₁₄ – строннигасита) с отверстием вдоль ее оси. Из синтезированной шихты выращивают монокристаллы стронций-ниобий-галлиевого силиката диаметром 1,5 дюйма.

Спекание трех навесок исходной смеси оксидов, массой 245 г каждая, позволяет получить три профилированных таблетки шихты, общий вес которых дает возможность наплавить полный объем иридиевого тигля за два приема, из которого в дальнейшем будет выращиваться монокристалл.

Пример №2

То же что и в примере 1, но в качестве исходных компонентов берут оксиды стронция – 33,3%, тантала – 23,7%, галлия – 30,1% и кремния – 12,9%, а спекание смеси оксидов проводят при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза стронтангасита (Sr₃ТаGa₃Si₂O₁₄), а именно 1260°С.

В результате проведенного идентичного способа получают качественную поликристаллическую шихту в таблетированном виде для выращивания монокристаллов стронций-тантал-галлиевого силиката (Sr₃ТаGа₃Si₂O₁₄ – STGS-стронтангасита) диаметром 1,5 дюйма.

Предложенный способ получения шихты для выращивания галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca₃Ga₂Ge₄O₁₄), а именно строннигасита и стронтангасита позволяет:

– сократить количество предварительных операций;

– получить профилированные таблетки качественной шихты необходимой массы и размеров для заполнения всего объема иридиевого тигля при выращивании из него монокристалла;

избежать нарушения стехиометрии расплава, так как синтезированные таблетки полностью используются при направлении их в тигель, а следовательно, получать однородные по своему составу монокристаллы для использования в пьезотехнике.

Формула изобретения

Способ получения шихты для выращивания монокристаллов строннигасита и стронтангасита со структурой галлогерманата кальция методом твердофазного синтеза, включающий смешивание соединений элементов, входящих в состав формулы монокристалла, взятых в стехиометрическом соотношении, нагрев их и спекание, отличающийся тем, что в качестве исходной смеси соединений используют соответствующие оксиды, предварительно прошедшие термообработку, а спекание этой смеси проводят при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза соответствующих кристаллов.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 01.02.2005

Извещение опубликовано: 27.12.2006 БИ: 36/2006